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4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的应用有哪些?
4,6-二甲基-2-巯基嘧啶 是一种重要的化学品,在化学合成、医药等领域具有广泛的应用,本文将探讨 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶具体有哪些应用。 简述: 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶是一种含有巯基的嘧啶环类化合物,具有抗白血病、抗甲状腺肿大、抗真菌、抗肿瘤、抗结核菌生长等作用,在医学上具有潜在的应用前景,同时可以用作金属缓冲剂或电镀添加剂。其合成方法主要有3种:(1)采用乙酰丙酮与硫脲在乙醇中回流,然后放置12 h;(2)采用乙酰丙酮与硫脲在乙醇中回流,过滤后在母液中加入乙酰丙酮、硫脲和乙醇回流,重复3次;(3)将硫脲与乙酰丙酮混合后放置24 h。 应用举例: 1. 合成联烯衍生物 吴坤等人 以 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶、3-溴丙炔和取代苯甲醛为原料,经过亲核取代和加成反应, 以 42~78%的分离收率得到了11个4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物3(a-k)。在金属镍的催化下,4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物(3)与三甲基铝发生SN2’取代反应合成了11个含有4,6-二甲基-2-巯基嘧啶结构的联烯衍生物4(a-k)。在60℃,四氢呋喃作溶剂,碳酸钾作碱, 用 2mol%NiCl2/4mol%PPh3催化三甲基铝试剂与4-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫代)-1-(取代苯基)-2-丁炔基乙酸酯衍生物(3)进行SN2’取代反应, 可以顺利地以 22~63%的分离收率得到含有4,6-二甲基-2-硫基嘧啶结构的联烯衍生物。所有目标化合物均经1H(13C)NMR,IR,HRMS分析对其结构进行确证。该类化合物的合成方法具有操作简单和反应条件温和的优点。经体外活性测试表明有5个化合物对大肠杆菌有一定的抑制作用, 其最小抑制浓度可达 4 ug·mL-1。含有4,6-二甲基-2-巯基嘧啶结构的联烯衍生物的合成路线如下: 2. 合成异噁唑衍生物 姜芯等人 以 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶、2-巯基苯并噻唑、3-溴丙炔和取代苯甲醛肟为原料, 经过亲核取代和 Click反应, 设计合成了 16个含嘧啶、苯并噻唑结构的新型异噁唑衍生物, 其收率为 21~86%。其中6个化合物(5b,5d,6b~6h)在浓度为4ug·mL-1时对所测试的大肠杆菌具有明显的抑制活性,5个化合物(5b~5d,5f,6g)在浓度为16ug·mL-1时对所测试的金黄色葡萄球菌有一定的抑制活性,但它们的抑菌活性都低于同浓度下阿莫西林的抑菌活性。该类化合物的合成方法具有反应操作简单和反应条件温和的优点。合成路线如下: 3. 合成 硫代二草酰二 -(3,5-二甲基嘧啶)金属配合物 李芬芳等人 通过 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶与草酰氯反应合成硫代二草酰二-(3,5-二甲基嘧啶)及其5种金属配合物, 并通过 UV,IR,1HNMR对硫代二草酰二-(3,5-二甲基嘧啶)金属配合物进行了表征,结果表明氮原子和羰基氧原子与金属离子参与了配位。合成路线如下: 4. 合成4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶 谢建刚等人 以 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶(DLMP)为起始原料, 经过甲基化和氧化反应 2步合成4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶, 总收率 86.7%, 所用原料绿色环保。甲基化一步中使用碳酸二甲酯 (DMC)为甲基化试剂, 离子液 [Bmim]Cl为溶剂和催化剂, 反应最佳配比为 :n(DLMP):n(DMC):n([Bmim]Cl)=1:1.5:2,110℃下反应3h, 收率 93.5%。[Bmim]Cl重复使用4次,收率略微下降。合成路线如下: 5. 缓蚀作用 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶是一种含巯基的氮杂环化合物,有多种互变异构体。其嘧啶环上的双键、N原子以及巯基上的S原子存在孤对电子,可与具有空轨道的金属表面配位,形成金属表面配合物,从而起到缓蚀作用。 参考文献: [1]吴坤,吴川,覃红梅等. 基于4,6-二甲基-2-巯基嘧啶结构的联烯衍生物的合成及抗菌活性研究 [J]. 化学研究与应用, 2021, 33 (05): 876-886. [2]姜芯,文畅,李清寒. 含嘧啶、苯并噻唑基团的异噁唑衍生物的合成及抗菌活性研究 [J]. 化学研究与应用, 2020, 32 (09): 1569-1579. [3]李芬芳,张爱华. 硫代二草酰二-(3,5-二甲基嘧啶)金属配合物的合成与表征 [J]. 晋中学院学报, 2011, 28 (03): 39-41. [4]谢建刚,权静,吴承尧等. 4,6-二甲基-2-甲磺酰基嘧啶的绿色合成 [J]. 化学通报, 2010, 73 (08): 742-745. DOI:10.14159/j.cnki.0441-3776.2010.08.007. [5]杨瑞. 4,6-二甲基-2-巯基嘧啶的缓蚀性能研究[D]. 华中科技大学, 2009.
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如何用2-氟-5-硝基三氟甲苯合成制备含有亚氨基的不同磺化度的bSPI膜?
本文将讲述如何用 2- 氟 -5- 硝基三氟甲苯合成制备含有亚氨基的不同磺化度的 bSPI 膜,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。 简述: 2- 氟 -5- 硝基三氟甲苯,英文名为 2-Fluoro-5-nitrobenzotrifluoride ,分子式为 C7H3F4NO2 , CAS 号为 400-74-8 ,外观与性状为淡黄色液体,常用于有机合成。 应用:制备含有亚氨基的不同磺化度的 bSPI 膜。 在众多的化学储能装置中,全钒氧化还原液流电池( VRFB )因具有反应速度快、工作寿命长、设计灵活等特点而备受研究学者的关注。在众多磺化芳香型高分子膜中, SPI 膜具有优异的钒离子阻隔能力、良好的质子选择性、易成膜性和低廉的成本。将 SPI 应用于 VRFB 可以得到更高的 CE 、 EE 和更缓慢的自放电速率,表明其在 VRFB 领域具有较大的应用潜力。 以 2- 氟 -5- 硝基三氟甲苯和 2- 氨基 -5- 硝基三氟甲苯为原料,通过亲核取代和还原反应可得到含有亚氨基的非磺化二胺单体:双 (2- 三氟甲基 -4- 氨基苯基 ) 亚胺 ( TAPI )。然后,以 NTDA 、 TAPI 、 TFAPOB 和 BDSA 为原料,通过调控 TAPI 和 BDSA 的比例,制得了一系列含有亚氨基的不同磺化度的 bSPI 膜( I-bSPI-x )。由于 TAPI 的亚氨基团可以和 BDSA 的磺酸基团形成氢键,从而有效地增强膜的传质能力。同时,由于亚氨基的道南排斥效应,也可有效地使膜对钒渗透进行抑制。在所有 IbSPI-x 膜中, I-bSPI-50 膜展现出最优的理化性能。此外,在 100-300 mAcm-2 下,与 Nafion 212 ( CEs: 91.1%-96.4%, EEs: 84.1%-68.2% )膜相比,使用 I-bSPI-50 膜的 VRFB 展现出优异的 CEs ( 97.3%-99.5% )和 EEs ( 85.5%-70.5% ),且在充放电循环 过程中展现出稳定的效率和高的容量保留率。制备步骤如下: ( 1 ) TAPI 单体的合成 首先,将 4.12 g4- 硝基 2( 三氟甲基 ) 苯胺、 4.18 g 2- 氟 5- 硝基三氟甲苯、 2.78 g K2CO3 和 40.0 mL DMAc 加入带有磁力搅拌、 N2 保护装置和蛇形冷凝器的三颈烧瓶中,在 140 ℃ 下保持 24 h 后,将反应液倒入装有 200.0 mL 去离子水的烧杯中,即出现沉淀物。然后,用去离子水对所得沉淀物进行反复冲洗,并于 60 ℃ 下干燥 24 h ,即得到 7.50 g 双 (2- 甲基 -4- 硝基苯基 ) 胺( TNPI ),产率为 94.9% 。其次,将上步合成的 7.50 g TNPI 、 1.0 g 钯碳和 80.0 mL 无水乙醇加入带有磁力搅拌、 N2 保护装置和蛇形冷凝器的烧瓶中,加热至 80 ℃ 以活化钯碳。然后,冷却至 70 ℃ 后,用恒压漏斗将 20.0 mL 水合肼滴入烧瓶中,并于 70 ℃ 下保持 12 h ,过滤后,将滤液倒入 200.0 m L 去离子水中,即得到白色纤维状沉淀物 TAPI 。最后,用去离子水对 TAPI 进行反复洗涤,并于 50 ℃ 下干燥 24 h ,成功获得 TAPI 5.68 g ,收率为 89.31% 。 ( 2 ) I-bSPI-x 膜的制备 通过调节 BDSA 和 TAPI 的比例,制备了一系列磺化度为 x% 的 I-bSPI-x 膜。磺化度为 50% 的 I-bSPI-50 膜的制备过程如图所示。首先,将 NTDA ( 2.15 g )和苯甲酸( 1.96 g )溶解于间甲酚( 40.0 mL )中;其次,将 BDSA ( 1.38 g )、三乙胺( 2.6 mL )和间甲酚( 40.0 mL )置于烧杯中,并搅拌至固体完全溶解。随后,将 TAPI ( 0.94 g )和 TFAPOB ( 0.48 g )也加入烧杯中,于 60 ℃ 下保持 1 h ,以溶解所有单体。用恒压漏斗将烧杯中的溶液滴入上述烧瓶,然后在 60 ℃ 下搅拌 20 h 。最后,将均匀的铸膜液流延到洁净且干燥的玻璃板上,并在 60 ℃ 下干燥 20 h ,然后分别于 80 ℃ 、 100 ℃ 、 120 ℃ 和 150 ℃ 下保持 1 h 。剥离获得的膜分别在乙醇、 1.0 mol L-1 H2SO 4 和去离子水中分别浸泡 24 h ,即得到 I-bSPI-50 膜。其他 I-bSPI-40 、 I-bSPI-60 和 I-bSPI-70 膜也按上述方法制备。 参考文献: [1]刘军 . 磺化聚酰亚胺基隔膜材料的制备及其在钒液流电池中的应用 [D]. 西南科技大学 , 2022. DOI:10.27415/d.cnki.gxngc.2022.000599
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蚕蛹油在哪些药品中被广泛应用?
蚕蛹油是一种具有潜在制药应用的天然成分。本文将深入探索蚕蛹油在哪些药品中被广泛应用,并揭示其在制药领域的潜力。 皮肤疾病治疗:蚕蛹油在皮肤疾病治疗中被广泛应用。其富含的脂肪酸和维生素E等成分具有保湿、滋润和抗氧化的特性,可帮助改善干燥、瘙痒和炎症等皮肤问题。因此,蚕蛹油常被用于治疗湿疹、皮炎和皮肤烧伤等疾病,促进皮肤修复和愈合过程。 心血管健康:蚕蛹油在心血管健康领域也有应用。它富含的不饱和脂肪酸,如亚油酸和亚麻酸,有助于降低胆固醇水平和改善血液循环,从而减少心血管疾病的风险。蚕蛹油被用作制造心血管健康补充剂和药物,用于预防和治疗高血压、高血脂和动脉硬化等疾病。 关节炎缓解:蚕蛹油在关节炎缓解中显示出潜力。它含有丰富的 Omega-3 脂肪酸,具有抗炎和镇痛作用,可减轻关节炎引起的疼痛和炎症。一些药物和保健品中添加了蚕蛹油作为成分,用于改善关节炎患者的症状和生活质量。 免疫调节:蚕蛹油被研究用于免疫调节。它含有多种营养成分,如维生素和抗氧化剂,可增强免疫系统的功能和抵抗力。蚕蛹油在一些免疫调节药物和保健品中被使用,以促进免疫系统的平衡和健康。 消化系统支持:蚕蛹油在消化系统支持方面也有应用。它富含的蛋白质、氨基酸和脂肪酸有助于消化酶的合成和胃肠道的健康维护。蚕蛹油被用于制造消化系统保健品和药物,用于改善消化问题和促进肠道健康。 总结而言,蚕蛹油在制药领域中被广泛应用于皮肤疾病治疗、心血管健康、关节炎缓解、免疫调节和消化系统支持等方面。其丰富的营养成分和药理特性赋予了其在制药中的潜力。
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如何制备2-氨基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶盐酸盐?
2-氨基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶盐酸盐是一种有机中间体,可以通过以下步骤制备得到。 制备步骤一 首先,将N-叔丁氧羰基-4-哌啶酮与硫和单氰胺混合,加热反应后冷却,过滤并洗涤,得到2-氨基-6,7-二氢噻唑并[5,4-c]吡啶-5(4H)-甲酸叔丁酯。 制备步骤二 将2-氨基-6,7-二氢噻唑并[5,4-c]吡啶-5(4H)-甲酸叔丁酯与氯化氢的二氧六环溶液反应,即可得到2-氨基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶盐酸盐。 应用 2-氨基-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶盐酸盐可以作为医药中间体,用于制备PI3K抑制剂。PI3K/Akt/mTOR信号通路在细胞的生长、存活、增殖、凋亡等过程中发挥着重要的生物学功能,抑制PI3K的活性已成为抗肿瘤药物开发的重要策略之一。 参考资料: [1] CN201811344057.8制备2-氨基-5-CBZ-4,5,6,7-四氢噻唑并[5,4-C]吡啶的新方法 [2] From PCT Int. Appl., 2010125799, 04 Nov 2010
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#4,5,6,7-四氢-噻唑并[5,4-c]吡啶-2-胺盐酸盐
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吡哆醇二棕榈酸酯的制备方法及应用领域?
背景及概述 [1] 吡哆醇二棕榈酸酯是一种维生素B6的衍生物,具有较低的水溶性和无毒副作用的特点。因此,它可以降低水产养殖饲料的成本,促进水产养殖业的发展。此外,吡哆醇二棕榈酸酯克服了维生素B6在高油脂产品中不适用的问题,具有良好的皮肤相容性和吸收性,是一种稳定的结构。吡哆醇二棕榈酸酯还具有维生素B6的全部生理功能,可用于医药和化妆品领域,具有抗发炎、治疗粉刺和改善皮肤粗糙等作用。 制备 [1] 1)棕榈酰氯的合成 将棕榈酸、氯化亚砜和苯加入三口烧瓶中,通过回流装置进行加热反应。在逐渐升温的过程中,棕榈酸开始熔化,控制反应温度在80~85℃,回流反应约2小时。然后,通过减压蒸馏去除剩余的氯化亚砜和苯,得到无色液体的棕榈酰氯。 2)吡哆醇二棕榈酸酯的合成 将吡哆醇碱溶解在水中,然后加入无水碳酸钠和氯仿,将含有棕榈酰氯的氯仿溶液缓慢滴入三口烧瓶中。在室温下反应约20小时后,将反应液与氯仿充分混合后静置分层。下层液体经盐酸洗涤和水洗涤后,经无水硫酸钠干燥。通过蒸馏去除氯仿,冷却、抽滤、乙醇洗涤和真空干燥后得到粗产品,经乙醇重结晶后得到白色产品。 参考文献 [1]郭雪飞,廖发盆,黄小华.吡哆醇二棕榈酸酯的合成[J].应用化工,2006(07):532-534.
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#吡哆醇二棕榈酸酯
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明矾是什么物质?有哪些用途?
明矾,又称十二水硫酸铝钾,是一种含有结晶水的硫酸钾和硫酸铝的复盐。它可溶于水,但不溶于乙醇。明矾具有酸涩、寒性味,具有抗菌和收敛作用等特点,因此被广泛应用于中药、铝盐制备、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等领域。在我们的生活中,明矾常用于净水处理。然而,国家已经禁止其作为食品添加剂的使用。 明矾的物理性质 明矾结晶为无色或白色的八面体晶体,极易溶于水。它的晶体结构属于异极性三方晶系。明矾的水溶液呈酸性,可用作收敛剂。当加入碳酸钠时,可以得到中性明矾。在受热时,明矾会先溶解于结晶水中,继续加热则失去水分,形成无水硫酸铝钾的白色粉末,称为烧明矾或枯矾。 明矾的矿物形态和生成 明矾矿是由含有硫化物矿物和含钾矿物经过风化作用和氧化还原反应自然生成的硫酸盐矿物。它常常存在于矿区坚硬的岩石表面。过去,明矾是通过从含硫的火山沉积物中提炼明矾石得到的,因此明矾石应该是铝和钾的来源之一。目前,明矾石在意大利维苏威火山、澳洲昆士兰省的Springsure东部、美国田纳西州的Alum Cave、美国亚利桑那州圣克鲁斯县的Alum Gulch以及菲律宾的宿雾岛等地产出。纤维钾明矾(kalinite)是一种与明矾石相似的矿物,其化学式为KAl(SO4)2·11(H2O)(十一水合硫酸铝钾)。 明矾的用途 明矾常被用作膨松剂,用于油条和冬粉的制作,以及在造纸、制笔、制皮革和泡沫灭火器中使用。它还可以作为纤维染色的媒染剂,用于改善纤维与染料的亲和力。 在中国古代,明矾的使用可以追溯到宋朝。宋朝对盐、茶、矾等物品实行专卖,并建立了榷矾制度。温州矾山镇在当时被称为“世界矾都”。中医认为明矾具有解毒杀虫、燥湿止痒的功效。印度的传统医学阿育吠陀中也提到了明矾,称其为“phitkari”或“saurashtri”。 明矾还常被添加到照相定影剂中作为固相剂使用。 在水质处理中,明矾被用作净水剂。其原理是铝离子Al3+在水中水解生成氢氧化铝胶体,从而吸附水中的悬浮微粒。反应式为: Al 3+ + 3H 2 O → Al(OH) 3 + 3H + 明矾还具有杀菌和消毒的功效。由于其可以抑制细菌的生长,因此可以用作天然除臭剂,消除体臭。然而,明矾并没有止汗的功效。此外,明矾还可以止血,特别是对于刮胡子时造成的轻微割伤。
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#明矾
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四氧化三锰的制备方法是什么?
四氧化三锰是一种黑色四方结晶,别名辉锰、黑锰矿、活性氧化锰,经灼烧成结晶,属于尖晶石类,离子结构为 ,其中二价和三价锰离子分布在两种不同的晶格位置上。四氧化三锰可用于电子工业生产软磁铁氧体,用作电子计算机中存储信息的磁芯、磁盘和磁带,电话用变压器和商品质电感器,电视回归变压器,磁头,电感器,磁放大器,饱和电感器,天线棒等。还可用作某些油漆或涂料的颜料。 制备方法 1.高温灼烧法 通过在空气或氧气中将锰的氧化物或盐类于1000℃灼烧制得。也可以使用高纯β-二氧化锰于980~1000℃下焙烧,再经冷却、粉碎制得γ-四氧化三锰。当使用二氧化锰或水锰矿为原料时,先进行焙烧,然后在甲烷气体下进一步还原,也可以制得四氧化三锰。 2.焙烧法 将金属锰或锰的氧化物、氢氧化物、硫酸盐、碳酸盐、亚硫酸盐、硝酸盐及高锰酸盐在空气中或氧气中,于1000℃灼烧,经冷却、粉碎制得四氧化三锰。例如,使用高纯β-MnO2为原料,在980~1000℃下,在沸腾炉中焙烧,经冷却、粉碎制得γ-Mn3O4产品。 3.还原法 使用二氧化锰或水锰矿为原料,先经焙烧成三氧化二锰,再在甲烷气体存在下,于250~500℃进一步还原生成四氧化三锰,经冷却、粉碎制得四氧化三锰成品。 将电解二氧化锰用雷蒙磨磨成半成品,用4~6mol/L的硝酸于40~60℃下洗涤至pH值6左右,于105℃烘干后,在955~1170℃下焙烧50~130min,炉外真空快冷制得四氧化三锰。或者用软锰矿还原焙烧后用硫酸浸取、净化后用碳酸氢铵进行复分解反应生成碳酸锰,再过滤、分离、干燥、焙烧而得。亦可以300目金属锰为原料,加入铵盐,于60℃反应制得四氧化三锰成品。 4.混合灼烧法 将锰的氧化物、氢氧化物或者硫酸盐、碳酸盐在空气中或者在氧气中灼烧至约1000℃,则容易生成四氧化三锰。电解法制得的二氧化锰(γ-MnO2)于空气中在1050℃下加热可制得四氧化三锰,也可以用四水合硫酸锰于空气中在约1000℃下加热制取。此外,将二氧化锰于氢气流中在200℃下加热也可以制得四氧化三锰。
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#四氧化三锰
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太古油是什么?
太古油是一种具有乳化性、渗透性、扩散性和润湿性的黄色或棕色稠厚油状透明液体,也被称为土耳其红油、茜草油、红油、渗透油CTH磺化蓖麻油。它是由蓖麻油和浓硫酸在较低的温度下反应,再经过氢氧化钠中和而成。太古油的化学名称为蓖麻酸硫酸酯钠盐,分子式为C18H12O6Na2,分子量为390.4。 太古油的物化性质 太古油属于阴离子表面活性剂,具有优良的乳化性、渗透性、扩散性和润湿性。它易溶于水形成乳浊液,但露于空气中会变质。太古油的性能与作用类似于肥皂,但耐硬水性比肥皂高,耐酸性、耐金属盐及润湿力都必须胜过肥皂。它可以用作纤维织物油剂、纤维处理剂、柔软剂、平滑剂、润湿剂、染色助剂,也可用于皮鞋工业作为柔软剂、光滑剂和染色润湿剂,此外还可用作农药乳化剂、机械切削及拉丝制冷剂、工业乳化剂。 太古油的主要用途 太古油可用作润湿剂、润滑剂、分散剂、渗透剂、柔软剂和洗涤剂等。它广泛应用于制革工业作为加脂剂,也可用作农药乳化剂,并在化妆品、洗涤用品、纺织、造纸、金属加工、油漆和颜料等工业中使用。 太古油的使用方法 1. 使用时可稀释,也可原液投加,根据用途不同,需进行试验确定投加量。 2. 产品以200KG桶装包装,无毒,应存放在阴凉处,贮存期为两年。
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#太古油
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茶苯海明是什么药物?
化学结构式 茶苯海明是一种抗组胺药物,主要以片剂的形式制剂。 性状 茶苯海明为白色结晶性粉末,没有气味。 它在乙醇或三氯甲烷中溶解性较好,在水或乙醚中溶解性较差。 茶苯海明的熔点为102~107℃。 药理作用 茶苯海明是苯海拉明和氨茶碱的复合物,具有抗组胺作用,可以抑制血管渗出,减轻组织水肿,并具有镇静和镇吐作用。它口服后能够迅速而完全地被胃肠道吸收。 药代动力学 茶苯海明口服后吸收迅速而完全,与血浆蛋白结合率较高。它的作用在口服后15-60分钟内开始,一次给药可以维持3-6小时。茶苯海明在肝脏代谢后,大部分代谢物通过尿液和粪便排出体外。 适应症 茶苯海明适用于晕动病,如晕车、晕船、晕机引起的恶心和呕吐症状。 禁忌症 茶苯海明禁用于新生儿和对乙醇胺类药物过敏的患者。 贮藏 茶苯海明应密封保存在干燥处。
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#茶苯海明
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新癸酸乙烯酯的应用及发展现状?
新癸酸乙烯酯,又称叔碳酸乙烯酯,是一种无色液体状有机物,具有令人愉快的气味,可溶于水。它是新癸酸的衍生物,可用作共聚单体,用于制备共聚乳液,广泛应用于油漆、涂料和粘合剂的生产中。 新癸酸乙烯酯的用途 新癸酸乙烯酯的主要用途是与醋酸乙烯酯共聚制成乳液。这种乳液合成工艺简单,成本低,性能优越。它具有低挥发性有机化合物(VOC)排放的优点,符合环保要求。该乳液可应用于内墙乳胶漆、水性外墙漆、水性防水涂料、高耐候涂料、水性木器漆、塑料制品漆等油漆和涂料的生产,还可用于生产具有优异附着力的粘合剂产品。 新癸酸乙烯酯的发展现状 全球新癸酸乙烯酯生产企业主要有美国瀚森化工(Hexion)和河北四友卓越科技有限公司等。除此之外,我国还有少数其他新癸酸乙烯酯生产企业。 新癸酸乙烯酯的生产需要企业配套新癸酸装置,以提供原材料新癸酸。实力不足的企业需要外购新癸酸作为原料。全球新癸酸生产企业数量有限,我国主要是河北四友卓越科技有限公司,该公司拥有新癸酸-新癸酸乙烯酯配套生产能力,产出的新癸酸主要自用。其他新癸酸乙烯酯生产企业若没有新癸酸自给能力,将面临原材料供应和成本压力,竞争力较弱。 行业分析人士指出,全球新癸酸乙烯酯生产企业数量有限,产品供应不足且价格较高。短期内,其产能和产量扩大的可能性较低。没有新癸酸装置配套能力的新癸酸乙烯酯企业面临发展压力。河北四友卓越科技有限公司作为我国新癸酸乙烯酯行业的龙头企业,具有新癸酸-新癸酸乙烯酯布局优势,而三维瀚森目前经营状况较差。总体来看,我国新癸酸乙烯酯行业规模较小。
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#新癸酸乙烯酯
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如何制备7-硝基吲哚-2-甲酸?
7-硝基吲哚-2-甲酸是一种有机中间体,可以通过三步反应从2-硝基苯胺制备而成。 制备方法 制备例1:制备化合物1a及1b(丙酮酸乙酯o-硝基苯基腙,Ethylpyruvate o-nitrophenylhydrazone) 首先在冰浴中制备重氮盐溶液:将2-硝基苯胺(2-nitroaniline,25.47g,0.18mmol)加入水(64.6mL)中,然后与浓盐酸(76.4mL)均匀混合,搅拌十分钟。逐滴加入由水(50mL)与亚硝酸钠(13.37g)组成的亚硝酸钠水溶液。滴入后会产生气泡,继续搅拌直到溶液呈黄褐色澄清且无气泡生成。另外,在冰浴中将3-氧代-2甲基丁酸乙酯(2-methyl-3-oxobutyric acidethyl ester,26.10g,0.14mmol)溶解在乙醇(191mL)中,缓慢加入由氢氧化钾(32.47g)组成的50%氢氧化钾水溶液,然后倒入冰水(380mL)中搅拌十分钟。将之前制备的重氮盐溶液倒入混合溶液中,混合后立即生成鲜黄色固体。继续搅拌十分钟,然后过滤溶液。用纯水洗涤滤液至中性,取固体干燥,再用乙醇进行再结晶,得到鲜黄色针状的化合物1(30.00g,85%),其中包含Z(1a)和E(1b)两种异构体的混合物。 制备例2:制备化合物2(7-硝基-1H-吲哚-2-羧酸乙酯,Ethyl7-nitro-1H-indole-2-carboxylate) 将干燥的化合物1a及1b(12.00g,47.76mmol)倒入三颈瓶(250mL)中,然后加入聚磷酸(64.56g,191.05mmol)。首先加热至70℃使溶液均匀搅拌,然后将温度升至80℃。反应12小时后,通过薄层色谱确定反应完全。将黑色黏稠溶液倒入冰水(400g)中,搅拌至聚磷酸完全水解,此时溶液呈黑色且有棕黑色固体生成。过滤溶液,取棕黑色固体干燥,然后使用石油醚(bp 60-90℃)作为溶剂进行连续萃取十二小时。浓缩石油醚溶液,得到黄色固体。通过乙醇再结晶,得到淡黄色针状结晶的化合物2(10.5g,94%)。 制备例3:制备化合物3(7-硝基吲哚-2-甲酸,7-Nitro-1H-indole-2-carboxylic acid) 将化合物2(13.79g,58.88mmol)倒入锥形瓶(250mL)中,然后加入40℃的乙醇(72.7mL)并搅拌五分钟。接着加入由氢氧化钾(7.25g,189.59mmol)与水(17.40g)调配的氢氧化钾水溶液,搅拌五分钟后溶液呈红棕色澄清。待温度缓慢下降,开始有黄褐色固体沉淀,持续搅拌三小时后,加入热水(295mL)将黄褐色固体溶解,此时溶液呈红棕色澄清状态。再缓慢加入3N稀盐酸,乳黄色固体沉淀生成,搅拌十分钟直至不再生成乳黄色固体,然后过滤溶液。用水冲洗乳黄色固体,取固体干燥,用乙醇进行再结晶,得到淡黄色棉絮状的化合物3(11.57g,96%)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201010149523.4 苯磺酰胺衍生物及其医药组合物
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#7-硝基吲哚-2-甲酸
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“硫代硫酸钠”在水产养殖中有哪些主要功效?
稳水功效 定期使用“硫代硫酸钠”可以显著提高水体的总碱度,增加水体的稳定性,特别是在雨前和雨中,可以防止雨后水体变浑浊。 “硫代硫酸钠”是一种强碱弱酸盐,水解后呈碱性。它不会降低水体的pH值,但会提高水体的pH值,增加水体的稳定性和净水效果。 净水功效 由于“硫代硫酸钠”本身具有吸附和络合作用,化学喷洒可以有效净化水体。 降温除热功效 “硫代硫酸钠”是一种强还原剂,在水解溶解过程中需要吸收热量。因此,在高温条件下,常用于冷却虾蟹池底,以缓解池底热引起的游边和上岸现象,降低长期池底热引起大面积缺氧的风险。 解毒功效 “硫代硫酸钠”能有针对性地去除水中的卤素残留物,同时对有机磷农药和氰化物也有一定的解毒作用。此外,它良好的离子交换功能还可以降低水中重金属的毒性。 注意事项 水质和底质的恶化程度如下:产生氨氮和亚硝酸盐 → 产生硫化氢 → 池底变黑且有异味。 因此,在改底调水时,应在氨氮和亚硝酸盐不出现或很少出现的情况下开始,而不是等到底泥变黑发臭才认为底质恶化。 在水产养殖中,通常将硫代硫酸钠与过硫酸氢钾结合使用,先使用硫代硫酸钠进行絮凝和沉淀大颗粒污染物。 第二天,使用过硫酸氢钾改底,并同时投加氧片分解淤泥,以防止底质在高温下变黑发臭和氨氮超标。
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#硫代硫酸钠
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对苯醌的性质及应用?
对苯醌是一种有机化合物,具有亮黄色晶体的外观和刺激性气味。它含有非芳香性的六元环,是氢醌的氧化产物。对苯醌具有多种反应性,既表现出酮的性质,又可以发生氧化反应和烯的性质。然而,在强的无机酸或强碱存在下,对苯醌会发生缩聚与分解等反应。 对苯醌的危险性 物理危险性 对苯醌与空气混合可能发生粉尘爆炸。在干燥状态下,由于搅拌、空气输送和注入等操作会产生静电。 化学危险性 高于60°C潮湿空气时,对苯醌会分解并生成一氧化碳。它还是一种过氧化剂,与某些可燃物质、还原剂和强碱发生激烈反应。 对苯醌在有机合成中的应用 对苯醌在有机合成中常用作氢的接受体和氧化剂。它还可以参与狄尔斯-阿尔德反应作为亲双烯体。 此外,对苯醌的衍生物与乙酸酐和硫酸反应可以得到1,2,4-苯三酚三乙酸酯的衍生物,这个反应被称为Thiele反应,并在全合成中有重要应用。对苯醌还可以用于抑制烯烃复分解反应中的双键迁移。
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#苯醌
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聚对苯二甲酸乙二醇酯有哪些特点和应用领域?
聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate,PET)是一种具有高强度、刚度和耐热性能的新型高性能聚酯材料。它在纤维、瓶子、薄膜、工业用途等领域有广泛的应用。本文将从聚对苯二甲酸乙二醇酯的结构、性质、制备方法、应用等方面进行探讨。 一、聚对苯二甲酸乙二醇酯的结构 PET是由对苯二甲酸和乙二醇经过酯化反应得到的高分子化合物,其化学式为(C10H8O4·C2H6O)n。聚对苯二甲酸乙二醇酯的分子结构如图所示: 聚对苯二甲酸乙二醇酯的分子结构 PET的主链由苯环和乙二醇基组成,其中苯环被两个甲基连接。聚对苯二甲酸乙二醇酯的分子量一般在10万至50万之间。 二、聚对苯二甲酸乙二醇酯的特点 聚对苯二甲酸乙二醇酯具有优良的物理、化学性质,主要表现在以下几个方面: (1)力学性能:聚对苯二甲酸乙二醇酯的拉伸强度和模量较高,优于普通聚丙烯和聚乙烯等材料。 (2)热学性能:聚对苯二甲酸乙二醇酯具有良好的耐热性能,熔点约为240℃,耐高温性能较强。 (3)化学性能:聚对苯二甲酸乙二醇酯能耐受酸、碱、盐等物质的腐蚀,具有较好的稳定性。 (4)透明度:聚对苯二甲酸乙二醇酯具有良好的透明度,可用作包装材料、透明容器等。 三、聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法 聚对苯二甲酸乙二醇酯的制备方法主要有酯交换法和直接聚合法两种。 (1)酯交换法:通过对苯二甲酸二乙酯和乙二醇进行酯交换反应,生成PET。酯交换反应的化学方程式如下: (2)直接聚合法:将对苯二甲酸和乙二醇直接进行缩聚反应,生成PET。直接聚合反应的化学方程式如下: 四、聚对苯二甲酸乙二醇酯的应用 PET的应用领域非常广泛,包括纤维、瓶子、薄膜、工业用途等。其中,PET瓶是应用最广泛的领域之一。PET瓶具有轻质、透明、耐压、耐腐蚀等优点,广泛应用于饮料、化妆品、食品等包装领域。 此外,PET还可作为工业用途的材料,如用于制造电子元件、汽车零部件等。 五、聚对苯二甲酸乙二醇酯的加工 PET的加工方法包括挤出、注塑、吹塑、瓶片拉伸成型等。其中,挤出和注塑是常见的加工方法。 注塑是将PET颗粒加热至熔融状态,注入模具中,冷却后形成所需的零件。注塑加工可以生产高精度、高质量的零件,因此被广泛应用于汽车、电子、医疗器械等领域。 挤出是将PET颗粒加热至熔融状态,通过挤出机挤压成型。挤出加工可以生产管材、板材、薄膜等产品,广泛应用于包装、建筑、电子等领域。 六、聚对苯二甲酸乙二醇酯的发展趋势 随着国内外市场对环保型材料的需求不断增加,作为一种环保型材料,PET将会有更加广阔的应用前景。未来,PET的重点研究方向将会是开发更高性能的PET材料,如增强型PET、耐磨型PET等。 总结 本文简要介绍了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的结构、性质、制备方法、应用及加工等方面。PET作为一种新型高性能聚酯材料,在各个领域有广泛的应用。随着环保意识的提高,PET将会有更加广泛的应用前景。
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#对苯二甲酸
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卡拉胶有哪些作用与功效?
卡拉胶是一种从海藻中提取的天然胶质物质,具有多种功效和作用,在生活中被广泛应用。 一、卡拉胶在食品工业中的应用 1、增稠剂:卡拉胶是一种优秀的增稠剂,可以用于各种食品和饮料中,如冰淇淋、巧克力、奶油、果冻等。它的增稠效果好,能够增加食品的口感,使其更加细腻顺滑。 2、乳化剂:卡拉胶还可以作为乳化剂使用,可以使油和水更好地混合在一起,从而制作各种乳制品,如奶油、乳酪、黄油等。 3、稳定剂:卡拉胶还可以作为稳定剂使用,可以使食品中的油脂和水分离,从而可以制作各种稳定的乳制品。 二、卡拉胶在医药工业中的应用 1、凝血剂:卡拉胶可以促进血液凝固,是一种优秀的凝血剂。它可以被用于手术中,以止血和减少出血量。 2、肠道道保护剂:卡拉胶可以作为一种肠道道保护剂使用。它能够保护肠道粘膜,预防溃疡和出血。 3、降血脂剂:卡拉胶可以降低血液中的胆固醇和甘油三酯水平,是一种优秀的降血脂剂。它可以被用于心血管疾病的治疗和预防。 三、卡拉胶在化妆品工业中的应用 1、保湿剂:卡拉胶可以被用作一种保湿剂,可以帮助皮肤保持水分,从而预防皮肤干燥和龟裂。 2、防晒剂:卡拉胶还可以被用作一种防晒剂,可以帮助皮肤预防紫外线的伤害。 3、抗菌剂:卡拉胶可以被用作一种抗菌剂,可以帮助预防和治疗皮肤感染和炎症。 四、卡拉胶在其他应用 1、纸张工业:卡拉胶可以被用作一种优秀的纸张涂料,可以提高纸张的强度和硬度。 2、烟草工业:卡拉胶可以被用作一种优秀的烟草涂料,可以提高烟叶的黏性和吸湿性。 3、建筑工业:卡拉胶可以被用作一种优秀的建筑材料,可以提高水泥和混凝土的强度和硬度。 卡拉胶是一种非常优秀的天然胶质物质,具有多种功效和作用,在生活中得到了广泛的应用。它可以被用于食品工业、医药工业、化妆品工业、纸张工业、烟草工业和建筑工业等领域。随着人们对健康和环保的要求越来越高,卡拉胶作为一种天然的环保材料,将会得到越来越广泛的应用。
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#卡拉胶
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法舒地尔的生物活性和激酶实验方法是什么?
首先,让我们了解一下法舒地尔的生物活性: 1)体外活性 法舒地尔具有血管舒张作用,并且对不同的收缩反应有竞争性抑制作用。此外,它还表现出抑制肌动蛋白应力纤维的解体和细胞迁移的效果。法舒地尔还能阻断特定信号通路的磷酸化作用。 2)体内活性 在动物实验中,法舒地尔能够增加冠状动脉血流量,并且降低血压。此外,它还具有保护心血管系统的作用,并且能够减轻缺血性损伤。 接下来,我们来了解一下如何进行激酶实验: 在实验中,我们可以使用含有特定反应混合物的试剂来测定蛋白激酶的活性。通过加入化合物和其他试剂,我们可以观察到蛋白激酶的活性变化,并且可以通过测量放射性来定量分析结果。 综上所述,法舒地尔是一种具有多种生物活性的抑制剂,并且可以通过激酶实验来研究其作用机制。
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#法舒地尔
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邻苯二甲酸酯的应用范围及危害?
邻苯二甲酸酯,也被称为酞酸酯或缩写为PAEs,是一种软化剂化学品,由邻苯二甲酸形成的酯组成。它被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等多种产品中。 当邻苯二甲酸酯用作塑料增塑剂时,通常指的是邻苯二甲酸与4~15个碳的醇形成的酯。其中,邻苯二甲酸二辛酯是最常用的品种。邻苯二甲酸酯不仅能起到软化作用,还可能对内分泌系统产生干扰。它主要用于聚氯乙烯材料,使其由硬塑料变为有弹性的塑料,起到增塑剂的作用。然而,邻苯二甲酸酯对人体健康有严重危害。 以下是被认为有害并受到限制使用的23种邻苯二甲酸酯类物质: 序号 中文名 CAS NO 别名 英文名 1 邻苯二甲酸二异壬酯 68515-48-0 DINP Diisononyl ortho-phthalate 2 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 117-81-7 DEHP Bis(2-ethylhexyl)ortho-phthalate 3 邻苯二甲酸二正丁酯 84-74-2 DBP Di-n-butyl ortho-phthalate 4 邻苯二甲酸二异癸酯 26761-40-0 DIDP Diisodecyl ortho-phthalate 5 邻苯二甲酸二异丁酯 84-69-5 DIBP Di-iso-butyl ortho-phthalate 6 邻苯二甲酸丁基苄酯 85-68-7 BBP Benzyl-n-butyl ortho-phthalate 7 邻苯二甲酸二正辛酯 117-84-0 DNOP Di-n-octyl ortho-phthalate 8 邻苯二甲酸二异辛酯 27554-26-3 DIOP Diisooctyl ortho-phthalate 9 邻苯二甲酸二甲酯 131-11-3 DMP Dimethyl ortho-phthalate 10 邻苯二甲酸二戊酯 131-18-0 DPP Diphenyl ortho-phthalate 11 邻苯二甲酸二乙酯 84-66-2 DEP Dicthyl ortho-phthalate 12 邻苯二甲酸二环已酯 84-61-7 DCHP Dicyclohexyl ortho-phthalate 13 邻苯二甲酸二丙酯 131-16-8 DPRP Di-propyl ortho-phthalate 14 邻苯二甲酸二壬酯 84-76-4 DNP Diisonoyl adipate 15 邻苯二甲酸二丙酯 131-16-8 DPrP Dipropyl phthalate 16 邻苯二甲酸二苯甲酯 523-31-9 DBzp Dibenzyl phthalate 17 邻苯二甲酸二苯酯 84-62-8 DPhP Diphenyl phthalate 18 邻苯二甲酸二正己酯 84-75-3 DnHP Di-n-hexyl phthalate 19 邻苯二甲酸二(2-甲氧基乙基)酯 117-82-8 DMEP Bis(2-methoxyethyl) phthalate 20 邻苯二甲酸二丙烯酯 131-17-9 DAP Diallyl phthalate 21 1,2-苯二甲酸癸基辛基酯 119-07-3 nDnOP n-decyl, n-octyl phthalate 22 邻苯二甲酸二癸酯 84-77-5 DnDP di-n-decyl phthalate
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#邻苯二甲酸二异丁酯
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牛血清白蛋白的应用及不同级别?
牛血清白蛋白(BSA)是牛血清中的一种球蛋白,具有广泛的生化实验应用。它常被用作稳定剂,用于限制酶或修饰酶的保存溶液和反应液中,以稳定酶活性并防止酶的分解和非特异性吸附。 BSA的作用主要体现在以下几个方面: BSA可以作为稳定剂,用于限制酶或修饰酶的保存溶液和反应液中,提高酶的活性。 对于需要完全酶切的底物DNA,加入BSA可以使酶切更完全,并实现重复切割。 在37℃下,BSA可以使酶更加稳定,延长酶的存活时间。 BSA可以结合缓冲液或底物DNA中的金属离子和其他化学物质,抑制限制性内切酶的活性。 牛血清白蛋白根据不同的级别和用途可以分为: 标准级别的牛血清白蛋白(BSA, Standard Grade) 标准级别的BSA可以满足大部分常规实验需求,如免疫封闭剂、细胞培养养料、蛋白/酶稳定剂和蛋白定量标准品。 诊断级别的牛血清白蛋白(BSA,Diagnostic Grade) 诊断级别的BSA可以满足常规实验需求,如免疫封闭剂、蛋白/酶稳定剂、稀释剂、载体和蛋白标准品。它还适用于高灵敏度要求的免疫检测、细胞培养和杂交实验。 无IgG、蛋白酶、DNase的牛血清白蛋白 无IgG、蛋白酶、DNase的BSA适用于RIA和ELISA检测中的稀释液和封闭剂,也可用于干细胞培养和杂交瘤细胞培养。 无脂肪酸的牛血清白蛋白(Fatty Acid Free BSA) 无脂肪酸的BSA内的脂肪酸含量非常低,通常用作微量元素、脂肪酸、激素和生长因子的载体蛋白,适用于无血清培养体系和脂类或脂肪酸干扰结果的激素或胆固醇分析检测。 无蛋白酶的牛血清白蛋白(BSA, Protease Free) 无蛋白酶的BSA适用于重组蛋白生产,更适合用于RIA/ELISA实验封闭剂和抗体稀释液。 低内毒素的牛血清白蛋白(BSA, Low Endotoxin) 低内毒素的BSA内毒素含量低于2.0 EU/mg,适用于内毒素水平敏感的细胞培养、无血清或化学成分限定的细胞和组织培养、稳定和稀释敏感蛋白溶液以及ELISA等诊断检测。
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铑碳催化剂的应用及制备方法?
概述 [1] 铑碳是一种黑色粉末催化剂,具有独特的选择性和高活性,可在低温、低压甚至常温常压下进行反应。 铑碳催化剂的应用 [2-4] 铑碳主要用于有机合成等领域,具体应用如下: 1)制备4-环己基脯氨酸或其衍生物或其盐。该方法使用铑碳作为催化剂,通过氢化反应将4-苯基脯氨酸或其衍生物或其盐转化为4-环己基脯氨酸或其衍生物或其盐。该方法催化剂用量少,可反复使用且方便回收,收率高,不会发生消旋,具有良好的再现性,适合大规模工业化生产。此外,该方法可使用水作为溶剂,经济安全,且具有环境友好和有利于清洁生产的优点。 2)制备3-氧杂-8-氮杂-双环[3.2.1]辛烷盐酸盐。以N-Boc-吡咯为原料,通过锂试剂拔氢后与多聚甲醛进行羟甲基化反应得到N-Boc-2,5-双(羟甲基)吡咯,随后在铑碳催化剂下氢化得到顺/反混合物,重结晶得到顺式-N-Boc-2,5-双(羟甲基)吡咯烷,接着加碱与磺酰化试剂后发生环合得到3-氧杂-8-氮杂-双环[3.2.1]辛烷-8-羧酸叔丁基酯,最后酸性条件下脱Boc保护得到3-氧杂-8-氮杂-双环[3.2.1]辛烷盐酸盐。该方法直接有效,产率较高,原料价格低廉易得,产品纯度高,适合工业化生产。 3)制备邻氨基苯羟胺。公开了一种以邻硝基苯胺为起始原料,常见的醇类溶剂如甲醇、乙醇、异丙醇及某些常用溶剂如四氢呋喃、丙酮作反应介质,适量含氮溶剂如N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、吡啶作反应助剂,贵金属催化剂如铂碳、钯碳、铑碳、钌碳作催化用,0.05~0.1MPa氢气压力下加热反应制备邻氨基苯羟胺,后经两次重结晶得精品。该发明具有路线短、收率高、质量好、环境友好、成本低、适合工业化生产的特点。 铑碳催化剂的制备方法 [1] 一种制备铑碳催化剂的方法,该方法制备的催化剂晶粒小,活性高,使用寿命长,工艺简单,降低能耗和水耗,设备投资少。具体步骤包括:A、对载体活性炭进行水洗;B、对载体活性炭进行酸洗,酸洗液的浓度为0.01~2.0N,时间为0.5~6小时;C、将铑化合物溶液和次氯酸钙混合,其金属铑与次氯酸钙的摩尔比为1∶10~110,用混合液对活性炭进行浸渍或喷洒,时间为0.5~10小时;D、用碱对浸渍或喷洒后的活性炭进行中和,时间为1~24小时,使液体pH值达到4.0~8.0;E、用还原剂将吸附在活性炭上的铑化合物中的铑还原成金属铑,还原时间为1~24小时,还原剂用量为还原当量的1~10倍;F、用水漂洗至无氯离子,得到催化剂产品。 主要参考资料 [1] CN201711079729.2一种铑碳催化剂的制备方法 [2] CN200710172704.74-环己基脯氨酸衍生物的制备方法 [3] CN201910254210.6一种3-氧杂-8-氮杂-双环[3,2,1]辛烷盐酸盐的制备方法 [4] CN201410222845.5一种邻氨基苯羟胺的制备方法
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#铑
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如何检测和制备八角茴香?
八角茴香是一种具有温阳、散寒和理气功效的木兰科植物果实,常用于治疗寒疝腹痛、肾虚腰痛和脘腹冷痛等病症,并作为烹饪调料使用。然而,由于其形态与其他同属植物相似,如红茴香、莽草和野八角等,存在许多伪品,其中一些具有毒性,误用可能导致中毒,尤其是日本莽草毒性更大。因此,为了控制八角茴香的品质和鉴别伪品,需要采用多种方法进行检测和鉴定。 一种常用的方法是使用热解析-气质联用法来测定八角茴香的挥发油特征成分。此外,还可以使用荧光显微镜和扫描电镜进行显微结构鉴别,采用PCR技术分析核酸片段,以及使用薄层层析法对植物中的黄酮类和酸性成分进行分析。最重要的是,液相色谱串联质谱联用法可以定量测定引起中毒的主要成分莽草毒素。 如何检测八角茴香中的莽草毒素? 一种常用的检测方法是使用超高效液相色谱三重四极杆质谱法来检测血浆、尿液、呕吐物和药材中的莽草毒素。具体操作是通过多重机制杂质吸附萃取净化柱对血浆样品进行提取,通过硅藻土柱对尿液样品进行提取,通过叔丁基甲醚液液萃取对植物样品进行提取。然后,在UPLC BEH C18柱上使用水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,并采用负离子ESI-MS/MS MRM方式进行检测。该方法具有简单、准确和灵敏的特点,适用于莽草毒素中毒样品的测定。 如何制备八角茴香提取物? 制备八角茴香提取物的方法如下:首先,将150克红茴香果实进行石油醚脱脂和甲醇提取,然后将浓缩提取物去除甲醇,将残渣溶于水,再用乙酸乙酯进行萃取。接下来,将萃取物通过硅胶柱进行多次层析,使用氯仿-甲醇(97:3,V/V)进行洗脱,最终得到无色针晶(30毫克)。 主要参考资料 [1] 超高效液相色谱串联质谱联用法快速测定生物样品中莽草毒素
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