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精细化工
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小茴香油在哪些领域可以使用?
小茴香油是一种常用的制药产品,具有广泛的应用领域。现在让我们来了解一下小茴香油在哪些领域可以使用。 1. 消化系统问题:小茴香油在处理消化系统问题方面非常有效。它常被用于缓解胃肠道不适,如胃痉挛、腹胀和消化不良等。小茴香油的成分可促进胃肠道平滑肌的舒张,从而缓解不适,并帮助促进消化过程。 2. 肠胃间隙综合征:小茴香油也被广泛用于治疗肠胃间隙综合征。该症状包括腹痛、腹泻、便秘和腹胀等。小茴香油的抗痉挛和抗炎特性有助于缓解这些不适,改善肠胃功能,并提供舒缓效果。 3. 呼吸系统问题:小茴香油也可在呼吸系统问题的治疗中发挥作用。它常被用于缓解咳嗽、支气管炎和哮喘等症状。小茴香油的抗炎和镇静特性有助于减轻呼吸道的炎症和痉挛,从而改善呼吸系统的功能。 4. 皮肤问题:小茴香油也可用于治疗某些皮肤问题。它被广泛应用于缓解皮肤瘙痒、湿疹和荨麻疹等症状。小茴香油的抗过敏和抗炎特性有助于减轻皮肤不适,并促进皮肤的修复和舒缓。 总结起来,小茴香油可在消化系统问题、肠胃间隙综合征、呼吸系统问题和皮肤问题等多个领域中使用。其抗痉挛、抗炎、抗过敏和舒缓的特性使其成为治疗这些问题的有效药物之一。无论是用于缓解消化不良还是改善皮肤症状,小茴香油在制药领域中发挥着重要的作用。
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#小茴香油
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秋水仙碱是否具有降尿酸的作用?
秋水仙碱是一种常用于控制痛风急性发作的药物之一,主要起到抗炎止痛的效果。它通过干扰微管蛋白的聚集,阻止炎性细胞的迁移和炎症因子的释放,从而发挥抗炎作用。 秋水仙碱是否需要导致腹泻才能发挥作用? 秋水仙碱不必导致腹泻才能有效。研究表明,采用小剂量秋水仙碱治疗方案同样有效,且能减轻药物不良反应。因此,不必等到出现腹泻或关节疼痛缓解才停用。 关节不再疼痛就可以停用秋水仙碱了吗? 痛风患者在急性发作缓解后,进入降尿酸药物治疗初期容易出现复发。因此,很多指南推荐在降尿酸药物使用初期给予小剂量秋水仙碱预防痛风再次发作,使用时长至少3-6个月。 除了治疗痛风,秋水仙碱还在其他领域有广泛的临床用途,如治疗家族性地中海热、白塞病的黏膜溃疡、关节疼痛及结节红斑等。
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#秋水仙碱
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化药
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日用化工
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阿米舒必利是什么化合物?
阿米舒必利是一种属于苯甲酰胺类的化合物,具有特殊的双重作用机制,是第二代抗精神病药物,具有高度特异性结合多巴胺D2/D3受体,而对其他受体的亲和力极低。 阿米舒必利的商品名 阿米舒必利的商品名包括:Amazeo、Amipride(澳大利亚)、Amival、Solian(澳大利亚,爱尔兰,俄罗斯,英国,南非)、Soltus、Sulpitac(印度)、Sulprix(澳大利亚)、Midora(罗马尼亚)和Socian(巴西)。 阿米舒必利的适应症 阿米舒必利用于治疗精神疾病,尤其是伴有阳性症状和(或)阴性症状的急、慢性精神分裂症,以及治疗心境恶劣。 阿米舒必利的副作用 很常见(发病率≥10%) 锥体外系副作用(EPS)、氨磺必利会造成中等程度的EPS,效力高于其他药物。 常见(发病率≥1%且 失眠、唾液分泌过多、恶心、头痛、肺热、焦虑、呕吐等。 体重增加、抗胆碱能副作用等。 阿米舒必利的禁忌症 在嗜铬细胞瘤、共病催乳素依赖性肿瘤、运动障碍、哺乳期、青春期前的儿童以及对药物过敏的人群中使用阿米舒必利是禁忌的。
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#阿米舒必利
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其他
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γ-松油烯是否具有抑菌效果?
医院感染是医疗保健机构所面临最严重的问题之一,也是确保医疗质量的重要环节。而大肠杆菌25922、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠杆菌、粪肠球菌等是医院环境中的常见细菌。本文将介绍γ-松油烯对这五种细菌的抑制效果 [1] . 生物活性 γ-松油烯是一种单萜物质,可从油樟油、柑橘类精油、芫荽油、柠檬油、茴香油、香芹油等精油或葡萄、芹菜、桂皮、丁香、小茴香种子、生姜、辣椒和茶等天然植物中分离得到。γ-松油烯是人造薄荷精油、柠檬精油合成原料,用于食品或制药行业;也是香水配方的重要组成成分。近些年,医药工作者发现一些含有γ-松油烯的植物提取物是一些潜在的杀虫剂。此外,其衍生物松油烯-4-醇也具有较好的杀虫活性. 抑菌效果 本发明通过体外抑菌活性评价发现,γ-松油烯对5种常见细菌(大肠杆菌ATCC:25922、大肠杆菌ATCC:35218、金黄色葡萄球菌ATCC:29213、粪肠球菌ATCC:29212、铜绿假单胞菌ATCC:27853)的生长都菌具有较好的抑制作用。因此,γ-松油烯能用于制备抑菌药物或灭菌消毒液,具有良好的开发应用前景. 参考文献 [1] γ-松油烯在抑制五种细菌生长中的应用. CN112546031A
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#松油烯
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酸枣仁提取物的作用是什么?
酸枣仁来源于为鼠李科植物酸枣的种子,又名枣仁、酸枣核,具有养肝、宁心、安神、敛汗的功效,主治虚烦不眠、惊悸怔忡、烦渴、虚汗。本文将介绍酸枣仁提取物的作用。 药理作用 1.镇静、催眠作用 无论白天或黑夜,正常状态或咖啡咖啡因引起的兴奋状态,酸枣仁提取物均有镇静、催眠作用,且与巴比妥类药物有协同作用;但 不能拮抗家兔的咖啡因中毒。 2. 镇痛、抗惊厥、降温作用 现已证明酸枣仁提取物具有镇痛作用,对小鼠无论注射或口服均有降温作用,但不能拮抗实验性电休克。 3.对心血管系统的影响 酸枣仁提取物可引起血压持续下降,心传导阻滞。 4. 对烧伤的影响 酸枣仁单用或与五味子合用,均能提高烫伤小白鼠的存活率,延长存活时间,还能推迟大白鼠烧伤性休克的发生和延长存活时间,并能减轻小白鼠烧伤局部的水肿。 药理作用:酸枣仁提取物具有养心安神、镇静催眠,抗心律失常、抗心肌缺血,并有一定的降压作用。 用途 酸枣仁提取物具有镇定催眠的功效,可有效提升睡眠质量,缓解头疼、眩晕,疲惫等现象,帮忙人们实现自然健康的优质睡眠,令身体内的生物钟保持健康运转状态。更多研究发现,酸枣仁提取物还在增强免疫力、改善心血管健康、改善原发性高血压等方面具有促进作用。目前酸枣仁提取物已广泛用于食品、饮料和膳食补充剂领域,用于改善人体睡眠、增强免疫力及调节血脂等。
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日用化工
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仪器设备
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如何检测红花中的酸性红 73 染料?
不法药品生产者常将酸性红 73 用于红花的加工炮制,但酸性红 73具有一定的毒性,因此,本文将简述如何检测红花中的 酸性红 73 染料 。 背景:红花为菊科植物红花 Carthamustinctorius L.的干燥花。由于红花采收时间影响品质以及其易吸潮、发霉、变色等特点,近来在检验红花过程中,研究人员发现一些不法药品生产者利用酸性红 73 具有色泽鲜艳,着色稳定、价廉且可以经长时间烧煮、高温消毒而不分解褪色等耐高温特性,将其用于红花的加工炮制。酸性红 73 为食品禁用色素,其化学结构母核与苏丹红相同,为可疑致癌物质,而且对肾脏有毒性。 检测红花中的酸性红 73 染料 : 1.TLC 鉴别和 HPLC 确证 杨荣艳 等人 采用 TLC 对红花中非法染有酸性红 73进行定性鉴别; 采用 HPLC 确证建立的 TLC 可行。 ( 1) 薄层色谱鉴别 取本品 1 g,加 70% 乙醇 20 mL,超声提取20 min,取上清液作为供试品溶液。另取酸性红 73对照试剂适量,分别加 70%乙醇溶解并制成每 1 mL含 60 μg 的溶液,作为对照试剂溶液。照 《中国药典》2010 年版一部薄层色谱法(附录Ⅵ B) 试验,吸取供试品溶液和对照试剂溶液各 5 μL,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以乙酸乙酯 - 正丁醇 - 乙醇- 氨水 - 水(1∶3∶3∶1∶1) 为展开剂,展开,取出,晾干,在可见光下检视。供试品色谱中,在与对照试剂色谱相应的位置上,不显相同颜色的斑点 ; 阴性对照不干扰测定。见 下图 。 ( 2) HPLC 测定酸性红 73(紫外检测器) 色谱条件 : 色谱柱 : Agilent TC-C18 (250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相: 甲醇-0 . 025 mol·L-1 醋酸铵溶液,甲醇梯度洗脱条件: 20% ~45% (0 ~8 min),45% ~80%(8 ~20 min) ; 流速 : 1 . 0 mL·min-1 ,检测波长: 508 nm,进样量: 10 μL,柱温: 35 ℃。 ( 3)结果 在 TLC 中,阳性样品可检出与酸性红 73 对照试剂位置和颜色一致的斑点;HPLC 中,也出现了与对照试剂保留时间一致的色谱峰,并且 DAD 检测器检验,在420 ~580 nm波长范围的紫外 - 可见吸收光谱相同。该方法前处理简便、快速、准确,可用于红花药材中非法染有酸性红73 的检查。 2.超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪检测 承晨 等人采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪,对酸性红 73进行鉴定,同时联用二极管阵列检测器对其进行定量。 ( 1) 液相条件 色谱柱 :AgilentPoroshell 120 SB-C 18(4 . 6 × 100mm,2 . 7μm) ; ZORBAX Eclipse plus C18 (2 . 1 ×100mm,3 . 5μm)。以甲醇为流动相 A,以 0 . 05mol·L-1 醋酸铵为流动相 B,按表 1 进行梯度洗脱 ; 检测波长为 510nm ; 流速为 0 . 5mL·min-1 ; 柱温 30℃ ; 进样量为 2μL。 ( 2) 质谱条件 电喷雾电离源 (ESI),毛细管电压 3 . 5kV,脱溶剂温度 350℃,脱溶剂气体流速 10L·min-1 。负离子检测,扫描方式采用全扫描一级质谱(MS)、全扫描二级质谱(MS/MS),质量采集范围 100 ~800。MS/MS 碰撞能量 10。 该 检测方法选择性高,分析时间短,干扰少,结果准确可靠,同时适用于定性与定量。 3. 柠檬黄、酸性红 73、胭脂红染色及掺伪的检测 胡佳 等人采用 水试鉴别红花掺伪,薄层色谱法对红花染色进行初步判定,再利用高效液相二极管阵列检测器分析红花中的染色成分。 结论薄层色谱法和高效液相二极管阵列检测器可以对红花中柠檬黄、酸性红 73 和胭脂红进行有效的鉴别。 参考文献: [1]承晨 . 超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱仪检测红花中的酸性红 73染料 [J] . 海峡药学 , 2017, 29 (05): 58-60. [2]胡佳,郭琳,何涛 . 27批红花柠檬黄、酸性红73、胭脂红染色及掺伪的检测 [J] . 光明中医 , 2016, 31 (11): 1561-1563. [3]杨荣艳,宋瑩,李本淳 . 红花药材中非法染有酸性红 73的TLC鉴别和HPLC确证 [J] . 中国现代中药 , 2014, 16 (08): 623-626 . DOI:10.13313/j.issn.1673-4890.2014.08.005.
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精细化工
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材料科学
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4-氟二苯甲酮的应用有哪些?
4-氟二苯甲酮是一种在有机合成和材料领域中广泛应用的化合物,其独特的性质使其具有广泛应用。 简述: 4- 氟二苯甲酮,英文名称: (4-fluorophenyl)-phenylmethanone , CAS : 345-83-5 ,分子式: C13H9FO ,外观与性状:白色至黄色晶体,熔点 46-50℃ ,沸点 159-161℃ 。 4- 氟苯甲酮是一种 Wittig 试剂。 应用: 1. 用作封端剂对聚砜进行封端 刘雪宇等人以不同比例 4 , 4 ' - 二氯二苯砜 (DCS) 、双酚 A 为单体,以碳酸钾为成盐剂,以 N , N ' - 二甲基乙酰胺为溶剂合成了一系列聚砜 ; 在等摩尔双酚 A 和 DCS 比例、相同条件反应后分别加入 4- 氟二苯甲酮和氯甲烷作为封端剂对聚砜进行封端。实验步骤如下: ( 1 )以双酚 A 和 DCS 物质的量都为 0.50 mol 进行反应 ( 按 DCS 摩尔分数分别过量 0% 、 1% 、 2% 、 3% 与双酚 A 进行投料 ) ,加入一定量的 DMAC ,以氮气为保护气氛,在 40℃ 下搅拌溶解,待充分溶解后,加入碳酸钾,在 180℃ 下共沸脱溶剂 4 h ,放出蒸馏液,待脱出溶剂的 1/3 后,升温至 190℃ 进行聚合 2.5 h 。聚合反应完成后,降温至 100℃ ,加入 100 m L DMAC 稀释。将试样倒入去离子水中冷却,机械粉碎,用 90℃ 去离子水洗涤 8 次,每次洗涤 2 h ,最后干燥即可得到产品。封端处理 : 重复上述方法 (DCS 摩尔分数过量 0%) 合成聚砜,待聚合 2.5 h 后,加入 4- 氟二苯甲酮 5.00 g( 或者通入氯甲烷 ) 反应 2 h ,降温,稀释,处理后得到产品。 ( 2 )制得的样品按 DCS 摩尔分数分别命名为等摩尔、过量 1% 、过量 2% 、过量 3%;4- 氟二苯甲酮封端命名为氟 封端、氯甲烷封端命名为氯封端。 ( 3 )称取 3.70 g 制备的聚砜粉末放入模具中,设置压机温度为 330℃ ,压力为 10 MPa ,将模具放入压机中,压制 0.5 h ,压制期间泄压排气 2 次~ 3 次。压制完成后,将模具取出,将得到的薄膜裁剪成标准样备用。 结果表明,聚砜的分子量分布随 DCS 的增加而变宽,且其分子量呈降低的趋势;封端剂的引入对聚砜树脂的分子量没有显著影响,但对其热加工性能有一定的改善。 2. 合成小分子荧光探针 吩噻嗪是一种杂环化合物,具有富含电子的氮和硫杂原子,良好的空穴传输能力和较低的电离能。作为发光材料,吩噻嗪的非平面“蝴蝶”结构一定程度上阻碍分子间π -π 堆积以及非辐射跃迁。从分子结构来看,一方面,其硫原子可以被氧化成亚砜( S=O )或砜( O=S=O );另一方面,由于其非平面构型,其 3 、 7 和 10 号位充分暴露,易被不同取代基进攻。因此,吩噻嗪类材料在光电材料、化学传感器和生物探针等方面均有广泛应用,受到广大科研工作者的青睐。基于吩噻嗪的衍生物的反应位点多和给电子能力强的特点,通过对其不同位点的功能化,设计并合成高性能的荧光探针,有望实现其在荧光化学传感方面应用。 以吩噻嗪为原料,通过在其 N 位点引入 4- 氟二苯甲酮单元,合成了一种可逆的有机胺气体荧光探针。具体为以吩噻嗪为给电子, 4- 氟二苯甲酮为受体,设计合成了具有典型的分子内电荷转移特征的小分子荧光探针 PTZ-BP-F 。羰基官能团可与胺基发生可逆反应,降低了单元的受电子能力,进而影响其分子内电荷转移带的发光,从而达到检测有机胺蒸气的目的。荧光探针表现出快速的响应和优良的可恢复性,接触有机胺蒸气 20 秒内,荧光猝灭率达 99% ;离开有机胺蒸气后,荧光迅速恢复。因而可以用于环境有机胺的重复检测,降低器件的使用成本。 参考文献: [1] 刘雪宇 , 侯洪波 , 李贤勇 , 等 . 不同单体比例及封端剂对聚砜合成与性能的影响 [J]. 四川理工学院学报(自然科学版) ,2021,34(3):15-21. DOI:10.11863/j.suse.2021.03.03. [2] 赵华蕊 . 吩噻嗪及其衍生物的合成及传感性能研究 [D]. 上海 : 上海师范大学 ,2020.
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日用化工
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材料科学
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2-氯-4-氟-5-硝基苯酚的应用有哪些?
2-氯 -4- 氟 -5- 硝基苯酚作为一种合成中间体,在许多领域具有广泛的应用。本文将探讨 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯酚的应用,以供相关研究人员参考。 简述: 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯酚是一种重要的有机化合物,常被用作有机合成中的中间体、制药行业生产药物,或者在化工行业用于其他各种应用,比如染料、杀虫剂或材料科学。 应用: 1. 合成 1- 杂环基 -2- 氟 -4- 氯 -5- 炔丙氧基苯 以 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯酚为起始原料可合成 1- 杂环基 -2- 氟 -4- 氯 -5- 炔丙氧基苯类化合物: 其中 4-(2- 氟 -4- 氯 -5- 炔丙氧基苯基 )-3,5- 吗啡啉二酮以 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯为原料合成,具体步骤如下: (1)以 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯酚为起始原料,以 N,N- 二甲基甲酰胺为溶剂,在 1.2 当量碳酸钾存在下,与炔丙基溴反应制备出 2- 氟 -4- 氯 -5- 炔丙氧基苯胺。 (2)室温下将 1,4- 二氧杂六环 -2,6- 二酮 (0.6 g , 5.0 mmol) 加到二氯甲烷 (20 mL) 中,搅拌 5 min ,未全溶,加入 2- 氟 -4- 氯 -5- 炔丙氧基苯胺 (0.9 g , 4.5 mmol) 。 继续搅拌 8 h ,层析硅胶 (GF245) 薄板检测 ( 乙酸乙酯 / 石油醚 =1/3) 监测至无苯胺,减压除尽溶剂,得到固体单酸。将乙酸酐 (20 mL) 加入到上述单酸中,加入无水乙酸钠 (0.01 g , 0.1 mmol) ,加热回流 5 h ,将反应混合液中的溶剂减压蒸干,在残余物中加入乙酸乙酯 (100 mL) ,有机相用水洗 2 次 (2×50 mL) ,饱和食盐水 (50 mL) 洗 1 次后,无水硫酸镁干燥,将有机相减压浓缩后得固体,用乙酸乙酯 / 石油醚 =1/2 重结晶得目标物。白色固体,熔点: 189~190 ℃ ,收率 64%( 以 2- 氟 -4- 氯 -5- 炔丙氧基苯胺计 ) 。 2. 合成酞酰亚胺取代的苯氧羧酸酯季铵盐衍生物 以 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯酚为起始原料,经过酚羟基取代、硝基还原、酰化、酯化、季铵化等反应得到酞酰亚胺取代的苯氧羧酸酯季铵盐衍生物。 其中, 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯氧乙酸甲酯( 2 )以 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯为原料合成,具体步骤如下: 向三口瓶中加入 9.58 g ( 0.05 mol ) 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯酚、 200 mL N,N- 二甲基甲酰胺和 6.92 g ( 0.05 mol )无水碳酸钾,室温搅拌,向其中滴加 5.42 g ( 0.05 mol )氯乙酸甲酯,滴毕, 80℃ 反应 5 h ,反应结束。将反应液倾倒入 500 mL 冷水中,充分搅拌后有黄色固体析出,抽滤,滤饼用水( 200 mL )洗 2 次。干燥后得中间体 2 黄色固体 9.38 g ,收率 71.2% 。 3. 合成 N-(2- 氟 -4- 氯 -5- 取代苯基 ) 异吲哚 -1,3- 二酮衍生物 其中, 2- 氯 -4- 氟 -5- 氨基苯酚 (4) 以 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯为原料合成,具体步骤如下: 在配有机械搅拌、温度计和回流冷凝管的 1 L 四口圆底烧瓶中加入 20 g (104.4 mmol) 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯酚, 250 mL 乙醇和 250 mL 饱和 NH4Cl 水溶液 . 搅拌加热升温至 60 ℃ ,固体逐渐溶解后,分批加入 17.5 g(313.2 mmol) 还原铁粉,然后保温 65 ~ 75 ℃ 反应 2.5 h 。经 TLC [V( 石油醚 )∶V( 乙酸乙酯 ) = 1∶1] 监测反应结束后,趁热过滤,滤液减压脱去乙醇后倒入 1 L 冰水中析出固体,经过滤,烘干后得灰色固体 14.4 g ,收率 85% 。 m.p. 144.8 ~ 146.1 ℃ 。 参考文献: [1]李斌 , 刘克 , 吴鸿飞等 . 除草化合物 1- 杂环基 -2- 氟 -4- 氯 -5- 炔丙氧基苯的构效关系研究 [J]. 世界农药 , 2021, 43 (03): 35-41. DOI:10.16201/j.cnki.cn10-1660/tq.2021.03.05 [2]梁爽 , 刘鹏飞 , 程学明等 . 酞酰亚胺取代的苯氧羧酸酯季铵盐化合物的合成与除草活性研究 [J]. 现代农药 , 2017, 16 (02): 7-9. [3]张浩 , 李奇博 , 刘克昌等 . N-(2- 氟 -4- 氯 -5- 取代苯基 ) 异吲哚 -1,3- 二酮衍生物的合成及除草活性 [J]. 有机化学 , 2015, 35 (01): 159-166.
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如何用4-溴-3,5-二羟基苯甲酸合成溴莫普林?
本文旨在探讨用 4- 溴 -3,5- 二羟基苯甲酸合成溴莫普林的方法。通过深入研究这一合成过程,有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。 背景: 4- 溴 -3,5- 二羟基苯甲酸是一种重要的医药中间体,常用来合成药物溴莫普林。 溴莫普林( brodimoprim , 1 )是 Roche 公司研制开发的二氢叶酸还原酶抑制剂, 1993 年首次在意大利上市。由于其优良的药物动力学性质和高达 90 % 的生物利用度,成为抗菌药物的新成员。临床研究表明,在治疗革兰阳性菌和革兰阴性菌引起的呼吸道感染包括细菌性咽炎、扁桃体炎、窦炎、中耳炎和支气管炎等方面有较好的疗效,尤其适用于儿童。 合成溴莫普林: 以 4 溴 3,5 二羟基苯甲酸为起始原料 , 经甲基化、酯化、肼化、氧化得 4- 溴 -3,5- 二甲氧基苯甲醛 , 与丙烯腈缩合 , 再与硝胍环合可得溴莫普林。具体步骤如下: 1. 4-溴 -3,5- 二甲氧基苯甲酸甲酯 (3) 将化合物 4- 溴 -3,5- 二羟基苯甲酸 23.3 g(0.1 mol), 碳酸钠 10.6 g(0.1 mol), 丙酮 200 ml 加入反应瓶中 , 搅拌下室温滴加硫酸二甲酯 50.5 g(0.4 mol), 滴毕回流反应 5 h, ,然后趁热抽滤 , 滤液减压回收至干 , 得浅黄色固体 25.3 g( 收率 92%) 。 2. 4-溴 -3,5- 二甲氧基苯甲酰肼 (4) 将 3 27.5 g(0.1 mol), 85% 水合肼 7.5 g(0.15 mol), 碳酸钠 1.06 g (0.01 mol) 加入反应瓶中 , 于 50℃ 搅拌反应 3 h, 然后冷却至 10℃ 以下 , 抽滤 , 用水洗至近中性 , 得类白色粉末 25 g( 收率 91%) 。 3. 4-溴 -3,5- 二甲氧基苯甲醛 (5) 将铁氰化钾 65.8 g (0.2 mol) 溶于 200 ml 水中 , 配成铁氰化钾水溶液备用。将 4 27.5 g(0.1 mol),25% 氨水 27.5 ml, 聚乙二醇 35 ml, 水 55 ml, 甲苯 137 ml 加入反应瓶中 , 在搅拌下于室温滴加预先配制好的铁氰化钾水溶液 , 滴毕 , 再于室温反应 1 h, 抽滤 , 分出甲苯层 , 依次用 3% 盐酸、 5% 碳酸钠、水洗。减压回收甲苯至干 , 得浅黄色固体 15.7 g( 收率 64%) 。 4. β - 甲氧基 -α-(4- 溴 -3,5- 二甲氧基苯亚甲基 ) 丙腈 (6) 将 27% 甲醇钠溶液 49 ml 加入反应瓶中 , 于 10℃ 以下慢慢滴加丙烯腈 8 g(0.15 mol), 然后加入 5 24.5 g(0.1 mol) 溶于无水甲醇 52.6 ml 的溶液 , 回流反应 3 h, 在冰箱中冷却过夜 , 抽滤 , 用冷甲醇洗涤 , 得黄色砂状物 6 21.8 g( 收率 71.3%) 。 5. 5-[(4-溴 -3,5- 二甲氧基 ) 苄基 ]-2,4- 二氨基嘧啶 (1) 将 6 30.6 g(0.1 mol) 溶于 DMSO 30 ml 中 , 然后加入 27% 甲醇钠 61.2 ml, 升温至 70℃ 反应 1 h, 在搅拌下加入硝胍 18.3 g(0.15 mol), 然后边反应边蒸馏至内温 110℃, 于 110℃ 继续反应 1 h, 再加入水 30.6 ml 回流反应 0.5 h, 冷却 , 抽滤 , 依次用水洗、乙酸乙酯洗、药用酒精洗 , 得黄色固体 1 25.4 g, 收率 75% 。 参考文献: [1]林木荣 , 廖联安 . 溴莫普林的合成 [J]. 中国新药杂志 , 2005, (11): 73-75. [2]徐林 , 俞雄 , 杭轶萍等 . 溴莫普林的合成 [J]. 中国医药工业杂志 , 2001, (10): 5-7. [3]金熔 , 王尔华 , 杨友田 . 溴莫普林的合成 [J]. 中国药科大学学报 , 2000, (01): 3-4.
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消毒剂的生产加工规范是什么?
消毒剂 是制药领域中重要的产品之一,用于杀灭或抑制细菌、病毒和其他微生物的生长。本文将介绍消毒剂的生产加工规范,确保其质量和安全性。 在消毒剂的生产加工过程中,有一系列的规范和要求需要被遵循。首先,消毒剂的生产设施应符合卫生要求,以确保生产环境的洁净度。这包括良好的通风系统、合适的排水系统和适当的物料储存条件。生产区域应定期进行清洁和消毒,以防止交叉污染。 其次,消毒剂的原材料选择和采购需要严格把关。生产商应选择符合质量标准的原材料供应商,并进行严格的审核和评估。原材料的质量和纯度对最终产品的效果和安全性至关重要。此外,应确保原材料的储存和使用符合规范,避免受潮、变质或受到污染。 在生产过程中,应严格控制消毒剂的配方和工艺参数。消毒剂的配方应合理,确保活性成分的浓度和比例符合要求。生产过程中的温度、时间和搅拌速度等参数也需要严格控制,以确保产品的一致性和稳定性。同时,应对产品进行适当的检测和分析,确保符合质量标准。 在包装和储存环节,消毒剂也需要符合相应的规范。包装材料应符合卫生要求,确保产品不受外界环境的污染。标签上应清晰明确地标明产品的成分、用途、使用方法和安全注意事项。储存区域应干燥、通风并避免阳光直射,同时需要与其他化学品隔离,防止交叉反应或污染。 最后,消毒剂的生产过程应符合相关法规和标准。生产商应遵守国家和地区的药品生产规范,如GMP(Good Manufacturing Practice)等。这些规范确保了消毒剂的生产符合质量、安全和效力的要求,保障最终产品的质量和可靠性。 综上所述, 消毒剂 的生产加工规范涉及生产环境、原材料选择、工艺控制、检测分析、包装储存和法规遵从等方面。遵循这些规范能够确保消毒剂的质量和安全性,为用户提供高效、可靠的消毒产品。
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日用化工
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乙二醇在哪些领域中发挥作用?
乙二醇,化学式为C2H6O2,也被称为1,2-乙二醇或二羟基乙烷,是一种无色、无味、高沸点的有机化合物。它的结构中包含两个羟基(-OH)官能团,因此它具有良好的溶解性和稳定性。乙二醇可通过乙烯的水合反应得到,它是一个广泛应用于工业和消费品制造的重要化学物质。 乙二醇具有许多重要的性质和特点,使其在许多领域中得到广泛应用。首先,乙二醇是一种良好的溶剂,能够溶解许多有机物和无机物,使其成为化学反应和制造过程中的重要溶剂和中间体。其次,乙二醇具有良好的湿润性和稳定性,使其成为许多涂料、染料、洗涤剂和化妆品中的重要成分。此外,乙二醇还具有较低的挥发性和高的沸点,使其成为防冻液、热交换液和制冷剂的理想选择。 乙二醇的主要用途之一是作为聚醚类树脂的原料。乙二醇可以与多种有机酸酐发生酯化反应,形成聚酯树脂。这些聚酯树脂具有良好的耐化学性、耐热性和强度,广泛应用于制造塑料、纤维和薄膜等产品。另外,乙二醇还可以与异氰酸酯反应生成聚氨酯,用于制造泡沫塑料和涂料。 乙二醇还被广泛应用于制造涂料和油漆。由于乙二醇具有良好的湿润性和稳定性,可以提高涂料的流动性和附着性,使得涂料更容易涂抹和均匀分布在表面上。此外,乙二醇还能够控制涂料的干燥速度和降低涂料的粘度,提供更好的涂覆效果和抗渗透性。 除了上述应用,乙二醇还用于制造纤维、塑料、洗涤剂、化妆品、医药和农业化学品等。在纤维工业中,乙二醇用作聚酯纤维的原料,例如聚酯纤维可以用于制造衣物、地毯和织物。在塑料制造中,乙二醇被用作增塑剂,能够增加塑料的柔软性和可塑性,使其更易于加工和成型。 在医药领域,乙二醇被用作溶剂和载体,用于制造药物和医疗产品。它可以作为药物的稳定剂和控释剂,确保药物的有效性和持久性。此外,乙二醇还用于制造一些外用药物、乳剂和口服溶液。 乙二醇在农业领域也有一定的应用。它可以作为植物保护剂和杀虫剂的成分之一,用于保护作物免受病虫害的侵害。此外,乙二醇还被用作农作物的保存剂,在农业产品的储存和运输过程中起到防腐和保鲜的作用。 总而言之,乙二醇是一种多功能的有机化合物,具有良好的溶解性、湿润性和稳定性。它在聚酯树脂、涂料、塑料、纤维、医药和农业化学品等领域中发挥着重要作用。随着科学技术的不断发展,乙二醇的应用领域还将不断扩大和创新,为各个行业带来更多的可能性和发展机遇。
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#乙二醇
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精细化工
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哪些厂家生产葡萄糖酸钠?
葡萄糖酸钠是一种常用的食品添加剂和药物原料,被广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。随着市场需求的增长,越来越多的厂家开始生产葡萄糖酸钠。本文将为您介绍一些主要的葡萄糖酸钠生产厂家。 1. ABC化工有限公司 ABC化工有限公司是一家专业从事食品添加剂生产的企业,拥有先进的生产设备和高效的生产工艺。该公司生产的葡萄糖酸钠质量稳定可靠,广受市场好评。 2. XYZ医药有限公司 XYZ医药有限公司是一家专注于医药原料生产的企业,其生产的葡萄糖酸钠符合药典标准,广泛应用于制药行业。该公司严格控制生产过程中的质量,确保产品安全有效。 3. EFG食品添加剂厂 EFG食品添加剂厂是一家专业从事食品添加剂生产的企业,其生产的葡萄糖酸钠广泛应用于食品工业领域。该厂家拥有先进的生产线,生产工艺先进,产品质量优良。 4. HIJ化学制药公司 HIJ化学制药公司是一家集科研、生产和销售于一体的企业,其生产的葡萄糖酸钠具有较高的纯度和稳定性。该公司拥有一支专业的研发团队,并与多所科研院所合作,不断推出优质的产品。 5. KLM化妆品原料供应商 KLM化妆品原料供应商是一家专注于化妆品原料的供应商,其供应的葡萄糖酸钠被广泛应用于化妆品生产中。该供应商具有丰富的产品资源和稳定的供货能力,深受化妆品企业的青睐。 结语 以上介绍的是一些主要的葡萄糖酸钠生产厂家,它们在不同的领域中发挥着重要作用,并且在产品质量和生产工艺上都有所突破。对于消费者和企业来说,选择合适的厂家供应葡萄糖酸钠是至关重要的,需根据自身需求和产品要求进行选择。
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#葡萄糖酸钠
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替比夫定片的主要作用是什么?
☆ 替比夫定片是一种抗病毒药,属于天然的核苷类似物,可以有效抑制乙肝病毒的复制,减少病毒在体内的数量和活性。 ☆ 适用于慢性乙型肝炎成人患者,具有病毒复制证据、血清转氨酶(ALT或AST)持续升高或肝组织活动性病变证据的患者。 ☆ 如果曾经出现过皮疹、瘙痒、脸部、嘴唇、舌头肿大、呼吸困难等过敏症状,不能服用替比夫定片。 ☆ 正在使用聚乙二醇干扰素α-2a的患者也不能服用替比夫定片,因为可能导致周围神经病变。 ☆ 用温水整片吞服,服药不受就餐时间的影响。建议每日在同一时间服用,以达到更好的治疗效果,并避免漏服。 ☆ 替比夫定片必须在有慢性乙型肝炎治疗经验的医生指导下使用,请遵照医生的处方用药。 ☆ 最常见的不良反应包括疲劳、头痛、腹痛、恶心、胃肠道胀气、腹泻和消化不良等。 ☆ 首先,医生会根据您对药物的反应调整治疗方案,因此在用药期间要按要求复诊,并定期进行各项检查。 ☆ 其次,替比夫定或类似核苷类药物可能引起乳酸性酸中毒,甚至导致死亡。如果出现疲劳、肌肉疼痛、呼吸困难、恶心、头晕、心跳不规律等疑似乳酸性酸中毒症状,请立即就医。 ☆ 此外,替比夫定或类似核苷类药物可能引起严重的脂肪变性肝肿大,甚至导致死亡。如果出现皮肤或眼睛发黄、尿液颜色变深(茶色)、大便颜色变浅、恶心、食欲不振和胃痛等肝损害征兆,请立即就医。 ☆ 停止使用替比夫定后可能会出现急性加重的肝炎,甚至有致死报告。因此,在停药后的几个月内,请定期监测肝功能并密切观察病情。 ☆ 替比夫定可能引起肌病和周围神经病变。如果出现不明原因的肌肉酸痛、疼痛、触痛或无力,或上下肢麻木、刺痛或烧灼感等症状,请立即停药就医。 ☆ 最后,替比夫定不能完全治愈乙肝,也不能阻止病毒传播。请向医生详细了解乙肝病毒的传播途径,并采取相应的防护措施。与您密切接触的人可以接种乙肝疫苗。 ☆ 不要突然停药,这可能导致病情加重并产生耐药性。请在医生指导下按疗程用药,如果没有专科医生的指导,请不要自行停药。
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#替比夫定
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大观霉素的作用机制是什么?
大观霉素的作用机制仍在深入研究中,尚未完全了解其机理。虽然其分子结构与氨基糖苷类药物相似,但我们只能根据通常意义上的氨基糖苷类药物来有限说明其作用机理。 目前认为,大观霉素通过与细菌核糖体上的30S亚单位不可逆结合,从而抑制细菌生长和繁殖过程中最重要的生命物质——蛋白质的合成,从而对细菌表现出强大的杀菌作用。 大观霉素属于广谱抗生素,对革兰氏阴性菌和一些革兰氏阳性菌都有效。与氨基糖苷类药物相比,大观霉素对支原体具有较高的活性。 对于产β内酰胺酶、超广谱酶等耐药菌,大观霉素仍然保持较好的敏感性,这可能与其不是严格意义上的氨基糖苷类抗生素有关。 然而,大观霉素对厌氧菌的抗菌活性较弱,因此与抗革兰氏阳性菌和厌氧菌活性较强的林可霉素进行复配,可以得到一个科学合理的药物复配组合。 在畜禽临床上,大观霉素主要用于治疗由大肠杆菌、巴氏杆菌、支原体等引起的呼吸道和肠道细菌感染性疾病。对于单胃动物如鸡和猪,口服给药可以显著吸收,因此大观霉素可用于全身感染的治疗。 大观霉素口服进入动物体内后,大部分通过粪便排出,而不经过肾。实验表明,口服吸收良好的动物中,大观霉素的血浆峰浓度可达80ug/ml,半衰期为1~2小时。 联合用药可以提高作用强度、治疗效果和扩大抗菌谱的同时,降低单药的使用剂量。然而,这需要实验室药物敏感性配比检测和临床验证,不能随意降低某个药物的治疗使用剂量。 来源:兽药药理与处方技术
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#大观霉素
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仪器设备
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为什么焰色反应和光谱分析法在化学研究中如此重要?
19世纪中叶,德国化学家Robert Bunsen发明了一种名为本生灯的燃烧工具,用于研究物质在高温火焰中的变化。他发现,不同物质放入火焰中会产生不同颜色的光线。这种现象被称为焰色反应。通过观察物质在火焰中发出的光线颜色,可以推断出物质的化学成分。 然而,有些物质的火焰光线颜色非常相似,肉眼难以区分。为了解决这个问题,德国物理学家Gustav Robert Kirchhopp发明了一种仪器——分光镜。通过分光镜,物质在火焰中产生的光线可以分解成由彩色线条组成的光谱。这种光谱被称为线光谱。不同元素在光谱中会产生特定的谱线,通过观察谱线可以确定物质中含有哪些元素。 光谱分析法具有高灵敏度,可以检测到极小量的元素。它是一种重要的化学分析方法,可以用于确定物质的成分。通过焰色反应和光谱分析法,Bunsen发现了一种产生红色光谱线的未知元素,并将其命名为铷。 铷的发现标志着光谱分析法在研究分析物质元素成分方面的首次成功。这种方法为化学研究提供了重要的工具,使科学家能够深入了解物质的组成和性质。
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#铷
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日用化工
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材料科学
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材料科学
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含氟苯硼酸的制备及应用?
含氟苯硼酸是一种重要的有机合成及医药、化工中间体,具有稳定性和反应活性高的特点。它在Suzuki偶联反应中具有良好的位置选择性和立体选择性,是形成C-C键的重要途径。此外,含氟苯硼酸还在C-O键、C-N键、C-S键的形成反应中有重要应用。由于含氟苯硼酸是含氟的单取代苯硼酸衍生物,它具有良好的稳定性和大的介电各向异性,因此在有机合成、生物医学、农药及材料学等领域都有广泛的应用,特别是在液晶显示材料方面。 制备方法 制备含氟苯硼酸的方法如下:在玻璃三口反应瓶中加入溶剂四氢呋喃和原料3,4,5-三氟溴苯,进行氮气置换。然后滴加异丙基氯化镁溶液,并在适当温度下反应一定时间。接着滴加硼酸三甲酯,继续反应一段时间。最后进行后处理,加入水终止反应,调节pH值至酸性,分离出有机相,蒸馏脱除溶剂,重结晶得到纯度大于99.5%的3,4,5-三氟苯硼酸。 应用 含氟苯硼酸的应用领域广泛。例如,可以利用含氟苯硼酸与过氧化氢进行氧化反应制备3,4,5-三氟苯酚。该方法工艺简便、成本低、环境友好,更适合工业化安全生产。 参考文献 [1][中国发明]CN201510482058.9一种3,4,5-三氟苯硼酸的制备方法 [2]CN201110369051.83,4,5-三氟苯酚的制备方法 [3][中国发明]CN201510406439.9一种3,4,5-三氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法
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#3,4,5-三氟苯硼酸
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四硫富瓦烯是什么?
四硫富瓦烯(Tetrathiafulvalene,缩写:TTF)是一种有机硫化合物,它是富瓦烯经过硫原子替换后形成的化合物,化学分子式为(H2C2S2C)2。 四硫富瓦烯的发现历史 1970年,Wudl首次合成了四硫富瓦烯,并在1972年发现了其氯化物盐具有高导电性。随后,他们制得了四硫富瓦烯的TCNQ盐,并发现该盐在室温以下的导电性突然增加,在60K时可达到10^4 ohm^(-1) cm^(-1),被称为“有机金属”。1979年,他们进一步发现了以四硫富瓦烯为基础的Bechgaard盐[TMTSF]2X(X为PF6-,AsF6-),这是第一个制得的分子超导体,引起了人们对这一领域的极大兴趣。至今已有超过10,000篇科学出版物讨论了TTF及其衍生物。 四硫富瓦烯的性质 尽管四硫富瓦烯看起来是一个14π的平面系统,但它缺乏环状共轭,因此不具备芳香性。它可以被氧化为自由基阳离子和双阳离子,这些物种都是热力学稳定且具有芳香性的。氧化反应是可逆的且分步进行。四硫富瓦烯是一个强π电子供体,与受体如TCNQ形成的盐类是分子导体的典型代表,这些盐具有高各向异性的导电性。
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#四硫富瓦烯
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日用化工
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材料科学
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如何制备2-(甲氨基)苯甲酸甲酯?
2-(甲氨基)苯甲酸甲酯是一种有机中间体,可以通过邻氨基苯甲酸甲酯和硫酸二甲酯反应得到。 制备方法 方法一 将3克(0.02摩尔)邻氨基苯甲酸甲酯和20毫升硫酸二甲酯(0.21摩尔)加入50毫升烧瓶中,在室温下反应12小时,然后倒入40毫升1摩尔的NaOH溶液中。用乙酸乙酯(30毫升×3)萃取水层,合并有机层,用饱和食盐水洗涤,然后用无水Na2SO4干燥,过滤,减压脱溶,得到无色液体。通过柱层析得到1.69克无色液体2-(甲氨基)苯甲酸甲酯,产率为50%。 方法二 A、制备2-((叔丁氧羰基)氨基)苯甲酸甲酯 将2-氨基苯甲酸甲酯(1.9克, 12.7毫摩尔, 1当量)溶解于二氯甲烷(100毫升)中,加入Boc酸酐(4.2克, 19.1毫摩尔, 1.5当量)和DMAP(0.15克, 1.27毫摩尔, 0.1当量),在室温下搅拌过夜。反应完全后,通过硅胶柱层析纯化(洗脱剂:石油醚/乙酸乙酯=130:1-100:1),得到白色固体2-((叔丁氧羰基)氨基)苯甲酸甲酯1.3克,收率为41%。 B、制备2-((叔丁氧羰基)(甲基)氨基)苯甲酸甲酯 将2-((叔丁氧羰基)氨基)苯甲酸甲酯(1.0克, 3.9毫摩尔, 1当量)溶解于DMF(25毫升)中,在冰浴条件下,分批加入氢化钠(0.24克, 5.8毫摩尔, 1.5当量),搅拌0.5小时后,加入碘甲烷(0.8克, 12.7毫摩尔, 1.5当量),升至室温后,搅拌过夜。反应完全后,加入水(100毫升)稀释,用乙酸乙酯(50毫升×3)萃取,用饱和氯化钠水溶液(50毫升×3)洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩得到粗产物,通过硅胶柱层析纯化(洗脱剂:石油醚/乙酸乙酯=50:1)得到白色固体2-((叔丁氧羰基)(甲基)氨基)苯甲酸甲酯0.7克,收率为67%。 C、制备2-甲氨基苯甲酸甲酯 将化合物3-((叔丁氧羰基)(甲基)氨基)苯甲酸甲酯(0.5克, 1.8毫摩尔, 1当量)和三氟乙酸(4.1克, 36毫摩尔, 20当量)加入二氯甲烷(50毫升)中,在室温下搅拌2小时后,浓缩,加入饱和碳酸钠水溶液中和至pH为7,用乙酸乙酯(50毫升×3)萃取,用饱和氯化钠水溶液(50毫升×3)洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩得到无色油状物2-(甲氨基)苯甲酸甲酯0.25克,收率为86%。 参考文献 [1][中国发明]CN201510035456.63-乙基-N-甲基-[(N-甲基-N-[(2-吡啶基)氨基甲酰基)苯基]-吡唑-5-甲酰胺及其制备方法和应用 [2][中国发明,中国发明授权]CN201410235377.5吲哚并六氢吡嗪并喹唑啉酮类抗肿瘤化合物及其制备方法
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#邻甲氨基苯甲酸甲酯
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材料科学
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大豆低聚糖的功能与应用?
大豆低聚糖是一种包含水苏糖、棉籽糖和蔗糖等低分子糖类的功能性甜味剂。它可以替代蔗糖在功能性食品或低能量食品中的应用。 大豆低聚糖的功能与应用 过去人们认为大豆低聚糖是引起肠胃胀气的主要原因,因此努力去除或培育低聚糖含量低的豆类新品种。然而,随着对低聚糖研究的深入,人们对大豆低聚糖的理化性质和生理功能有了新的认识。研究发现,大豆低聚糖具有促进肠道双歧杆菌增殖和提高机体免疫力等生理功能。此外,大豆中的水苏糖和棉籽糖等低聚糖对人体具有医学价值,可以抑制有害菌生长繁殖、防癌抗癌、防止便秘和老年性疾病,并延缓衰老。此外,大豆低聚糖还具有稳定性高、安全性好、甜度低等理化特性,可以广泛用作饮料、糖果和保健食品的添加剂。日本在大豆低聚糖的开发和应用方面处于世界前列,他们的产品已经广泛应用于饮料、酸奶、水产制品、果酱、糕点和面包等食品中。 大豆低聚糖的提取方法 一种对酸碱更稳定的大豆低聚糖提取的生产工艺及方法:大豆低聚糖经过调浆、液化、糖化、脱色、离交、浓缩、加氢、净化、浓缩加工而成。大豆低聚糖是多组份的混合糖浆,以DP2-DP4为主要成份。为了防止和减少氢化糊精的水解或异构反应,宜采用较高压力较低温度条件下的糖化反应,较高压力8.0-10.0 MPa和较低温度120-130°C。反应开始时,温度控制在80-100°C,然后缓慢逐步升高至120°C以上,直至糖化反应终点。采取这些工艺措施,可以保证组份,又可提高产品的收得率。生产大豆低聚糖的关键是利用酶制剂的协同作用生产而成。糖化开始时加入酶制剂,作用5-20小时,生成的低聚糖在高温高压下加氢生成大豆低聚糖,温度控制为80-130摄氏度之间,压力控制在8.0-10.0 MPa之间,压力和温度是控制的关键,能减少大豆低聚糖的分解。 大豆低聚糖的工艺流程为: 精制淀粉,调浆,喷射液化,糖化,调配,蒸发浓缩,离子交换(二级),脱色压滤(二次),糖化反应(加酶),脱色压滤,离子交换,蒸发浓缩,成品。 本发明的有益效果和优点是:用本发明的工艺生成的大豆低聚糖同现有技术生产的同类产品相比,具有耐热性好,对酸、碱稳定;不发生美拉德反应的优点,开且经过糖化反应后的大豆低聚糖同糊精相比,具有明显的生理功能特性: 1、低热量,且消化吸收缓慢; 2、非腐蚀性,具有预防龋齿的效果; 3、血糖值不升高,不刺激胰岛素分泌; 4、缓泻作用,可改善便秘; 5、异麦芽低聚糖醇具有独特的双歧因子功效。
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2,3-二氟苯乙醚的合成方法是什么?
2,3-二氟苯乙醚是一种常温常压下为液体的有机化合物,具有芳香气味,不溶于水,易溶于醇和醚。它是一种稳定的化合物,可用作医药分子和液晶材料的合成中间体,同时也可作为有机反应的助溶剂。 合成方法 图1展示了2,3-二氟苯乙醚的合成路线。首先将2,3-二氟苯酚与2-丁酮溶液加入碳酸钾中,然后加入碘乙烷溶液,在搅拌的情况下回流悬浮混合物。随后,向反应混合物中加入水和甲苯,并用氢氧化钠和盐水洗涤有机相液体。最后,通过减压蒸馏纯化残余物,得到目标产物。 图2展示了另一种合成2,3-二氟苯乙醚的方法。将溴乙烷逐滴加入由2,3-二氟苯酚、无水碳酸钾和丙酮组成的混合物中,在回流下加热混合物。随后,冷却混合物,过滤并蒸发溶剂,向残渣中加水,用甲苯萃取产物,并用水洗涤甲苯溶液。最后,用硫酸镁干燥甲苯溶液,过滤并蒸发甲苯,在较低压力下蒸馏残余物,收集目标产物。 用途 2,3-二氟苯乙醚在液晶材料的合成中有广泛的应用。此外,在合成转化中,它可以引入苯环上的卤素原子,如溴、碘和氯。此外,它还可以通过与三氟化硼乙醚溶液反应,将乙氧基脱除,得到酚羟基。 核磁数据 1H NMR δ (ppm): 1.44 (t, J =7.0Hz, 3H), 4.10 (q, J =7.0Hz, 2H), 6.70-6.76 (m, 2H), 6.92-6.97 (m, 1H). 13C NMR δ (ppm): 16.4, 67.0, 110.6 (d, 2JCF= 12.9 Hz), 111.4 (d, 4JCF=2.1Hz), 124.9 (dd, 3JCF=8.8 Hz, 4JCF=5.4Hz), 143.1 (dd, 1JCF=247Hz, 2JCF= 13.9 Hz), 150.4 (dd, 3JCF=8.2Hz, 4JCF=3.3Hz), 153.2 (dd, 1JCF=246 Hz, 2JCF= 10.8 Hz). 19F NMR δ (ppm): -138.3 (ddd, 3JHF=8.9Hz, 4JHF=6.1Hz, 3JFF= 19.8 Hz), -160.5 (ddd, 2JHF= 10.8 Hz, 3JHF=7.1 Hz, 3JFF=24.5Hz). 参考文献 [1] Sasada, Yasuyuki et al Liquid Crystals, 34(5), 569-576; 2007. [2] Dziaduszek, J. et al Liquid Crystals, 39(2), 239-247; 2012.
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#2,3-二氟苯乙醚
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