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如何合成氟硝基苯的方法有哪些?
如何合成氟硝基苯? 氟硝基苯是制备医药、农药、燃料等的重要中间体,也是合成抗菌药诺氟沙星的主要起始原料。因此,人们对其合成方法非常关注。 合成方法一 图1 对氟硝基苯的合成路线[2]。 在23°C下,将苯酚(0.020 mmol,1.0当量)和其他试剂加入甲苯中,然后在80℃下搅拌20小时。随后,向反应混合物中加入3-硝基氟苯(2.00μL,0.0188 mmol)。通过19F NMR共振积分来确定产率,对氟硝基苯的产率高达99%。 合成方法二 图2 对氟硝基苯的合成路线。 将对氯硝基苯、氟化钾和其他试剂在适当条件下反应,经过一系列步骤,最终得到纯度高达98%的对氟硝基苯。 参考文献 [1] 解卫宇, 对氟硝基苯工业化技术. 浙江省,浙江解氏新材料股份有限公司,2018-12-04. [2] Nobori, Tadahito; et al. Process for producing substituted aromatic compound. By: World Intellectual Property Organization, WO2001081274 A1 2001-11-01.
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#对氟硝基苯
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4-羟基-二苯甲酮有哪些性质和应用?
4-羟基-二苯甲酮是一种常温常压下为白色至淡黄色固体的化合物,具有微弱的酸性。它不溶于水,但可溶于强极性的有机溶剂,如醇类溶剂和二甲基亚砜等。4-羟基-二苯甲酮常用于有机合成和材料化学基础原料,尤其在有机发光功能材料分子的结构修饰和合成中起重要作用。例如,它可以通过McMury偶联反应制备具有聚集诱导发光性质的四芳基乙烯类化合物。 4-羟基-二苯甲酮的性质 4-羟基-二苯甲酮分子结构中含有酚羟基和酮羰基,具有较好的化学稳定性。在碱性条件下,酚羟基可以进行烷基化反应和酰基化反应,从而得到羟基保护的二苯甲酮类化合物。 图1 4-羟基-二苯甲酮的烷基化反应 将无水碳酸钾(2.5当量,12.6毫摩尔,1.74克)加入4-羟基二苯甲酮(1当量,5.0毫摩尔,1克)在干燥的N,N-二甲基甲酰胺(50毫升)的溶液中。然后往上述反应混合物中加入碘乙烷(2当量,10.0毫摩尔,1.55克,0.80毫升)。所得的反应混合物在室温下搅拌过夜。反应结束后用水(25毫升)淬灭反应并用乙酸乙酯(2x50毫升)对反应混合物进行萃取。分离出有机层并用盐水(30毫升)进行洗涤,所得的有机层在无水硫酸钠上进行干燥,过滤除去干燥剂并将所得的滤液在减压下进行浓缩以除去未反应完全的碘乙烷和溶剂,所得的剩余物即为烷基化的目标产物。 4-羟基-二苯甲酮的应用 4-羟基-二苯甲酮可用作有机合成和材料化学中间体,广泛应用于有机发光功能材料分子的合成。在有机合成转化中,其羟基具有较好的亲核性,可参与多种烷基化和酯化反应。此外,羰基单元具有良好的亲电性,可与金属有机试剂如格式试剂发生亲核加成反应,生成相应的三级醇类衍生物。此外,4-羟基-二苯甲酮还可用于药物分子合成,如抗不育症药物分子氯米芬的合成。氯米芬主要用于促进女性排卵,其作用机制是通过竞争结合下丘脑有效的雌激素受体部位。 参考文献 [1] Ana, Gloria; et al Pharmaceuticals (2021), 14(2), 169.
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#4-羟基-二苯甲酮
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