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樟脑醌的制备及应用研究?
樟脑肟是一种生物活性物质,常用于研究酶的性质和设计酶模型。它还可以用于化学传感器的研制。近年来,樟脑醌在中草药木香蓿中被广泛检测出,显示出在药学上的潜力。 樟脑醌的制备方法 将樟脑、甲醇钠和乙醇加入反应釜中,通入亚硝酸乙酯并反应2小时。加入水并分液,用盐酸中和下层溶液。用二氯甲烷提取两次,脱除二氯甲烷后重结晶得到樟脑醌。 樟脑醌的应用 樟脑醌可用于制备其他化合物。 其他研究表明,使用磺酸树脂作为固体酸催化剂,樟脑肟可以通过贝克曼裂解反应生成α-龙脑烯腈。在优化条件下,樟脑肟可以完全转化,并且α-龙脑烯腈的选择性高达90.5%。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201610546053.2 DL-樟脑醌的合成新工艺 [2] 左传鹏,尹笃林,杨拥军,刘贤响,龚妍,毛丽秋.磺酸树脂在樟脑肟贝克曼裂解反应中的催化作用[J].分子催化,2010,24(01):25-30.
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#樟脑肟
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如何制备1-氨基环戊烷羧酸甲酯盐酸盐?
1-氨基环戊烷羧酸甲酯盐酸盐是一种常用的医药中间体,可用于制备多种药物。本文介绍了两种制备方法。 制备方法一 在0℃下,将无水醇(10摩尔当量)的搅拌溶液中加入氯化亚砜(2摩尔当量),并搅拌1小时。然后将溶液温热至室温,加入适量的氨基酸(1摩尔当量),并回流反应6-16小时。最后除去溶剂,从甲醇/醚中重结晶,得到1-氨基环戊烷羧酸甲酯盐酸盐。 另外,也可以将1-氨基环戊烷羧酸(2.00 g,15.5 mmol)的甲醇溶液用饱和的HCl进行处理。将混合物在环境温度下老化2小时并真空浓缩,得到1-氨基环戊烷羧酸甲酯盐酸盐。 制备方法二 将氨基腈(2.0g,18.1mmol)溶解在甲醇中的HCl饱和溶液中。向溶液中加入H 2 O(0.98mL,54.5mmol),并在室温下搅拌1周。然后减压蒸发溶剂,将残余物溶于MeOH(100mL)中,并搅拌5分钟。最后减压除去溶剂,并用Et 2 O洗涤固体残余物,得到1-氨基环戊烷羧酸甲酯盐酸盐。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2005012327, 10 Feb 2005 [2] From PCT Int. Appl., 2003061660, 31 Jul 2003 [3] From PCT Int. Appl., 2011014383, 03 Feb 2011
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#环亮氨酸甲酯盐酸盐
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丙烯颜料的特点及应用前景如何?
丙烯颜料是以丙烯酸酯为主要原料制成的颜料,具有出色的耐候性、耐光性、化学稳定性和透明度等特点,被广泛应用于建筑装饰、汽车涂料、印刷油墨、纺织印染等领域。本文将从丙烯颜料的发展历程、制备工艺、性能与应用以及未来发展方向等方面进行探讨。 一、丙烯颜料发展历程 早在20世纪50年代,丙烯酸酯首次应用于工业中,但由于制备技术不成熟,产品的性能指标不稳定,限制了其在涂料、油墨等领域的应用。随着生产技术的改进,丙烯颜料逐渐成为一种被广泛应用的高性能颜料。 二、丙烯颜料制备工艺 丙烯颜料的制备工艺包括缩聚法、单体法和离子交换法等。不同的制备工艺会影响到丙烯颜料的性能和应用。 三、丙烯颜料性能与应用 1.耐候性:丙烯颜料具有出色的耐候性,能够经受住环境因素的影响,不易褪色和变色。 2.耐光性:丙烯颜料具有出色的耐光性,能够有效抵御紫外线的侵蚀,不易褪色和变色。 3.化学稳定性:丙烯颜料具有良好的化学稳定性,能够抵御化学物质的腐蚀,不易褪色和变色。 4.透明度:丙烯颜料具有高透明度,能够产生清晰、明亮的色彩效果,不易产生色差和色斑。 四、丙烯颜料未来发展方向 1.环保性:丙烯颜料的环保性将成为未来发展的重要方向,符合可持续发展的理念。 2.多功能化:丙烯颜料的应用领域将不断扩展,未来的丙烯颜料将具有更多的功能性。 3.智能化:丙烯颜料的生产和应用将越来越趋于智能化,实现高效生产和精准应用。 总之,丙烯颜料作为一种高性能颜料,具有广泛的应用前景。未来,随着技术的发展和创新,丙烯颜料将不断拓展其应用领域,为人类创造更美好的生活。
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#丙烯
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材料科学
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硫酸钡是什么化合物?它在哪些领域有应用?
硫酸钡是一种白色粉末,化学式为BaSO4。它是一种无机化合物,是一种重要的工业化学品。硫酸钡是一种无毒、无味、不溶于水的化合物。硫酸钡的用途广泛,应用于各种领域,如医学、建筑、冶金、纸张、橡胶、塑料、电子等等。在本文中,我们将探讨硫酸钡的化学式和其在日常生活中的应用。 硫酸钡的化学式 硫酸钡的化学式为BaSO4,其中Ba代表钡元素,SO4代表硫酸根离子。硫酸钡是一种无机化合物,具有高度的稳定性和化学惰性。它可以通过钡盐和硫酸或硫酸盐反应制备而成。硫酸钡的分子式为BaSO4,相对分子质量为233.39。硫酸钡的晶体结构为正交晶系。 硫酸钡的物理性质 硫酸钡是一种无色、无味、无毒、不溶于水的化合物。硫酸钡的密度为4.5 g/cm3,熔点为1580℃,沸点为1600℃。硫酸钡的溶解度极低,只有0.0024 g/100 mL(20℃)的水溶液。硫酸钡的溶解度与温度和硫酸根离子浓度有关。 硫酸钡的化学性质 硫酸钡是一种惰性物质,不易与其他物质反应。硫酸钡能够与强酸反应生成相应的钡盐和硫酸,例如: BaSO4 + 2HCl → BaCl2 + H2SO4 硫酸钡的应用 硫酸钡在医学、建筑、冶金、纸张、橡胶、塑料、电子等领域都有广泛的应用。 1. 医学领域 硫酸钡在医学领域中用作一种对比剂。在X射线检查中,硫酸钡可以被用来填充器官或组织空腔,从而使其在X射线图像中更加清晰可见。硫酸钡还可以用于治疗胃溃疡和胃癌。 2. 建筑领域 硫酸钡在建筑领域中用作一种防火材料。硫酸钡可以被用于制造防火涂料、防火墙板、防火制品等。硫酸钡可以有效地防止火灾的发生和蔓延。 3. 冶金领域 硫酸钡在冶金领域中用作一种重要的原材料。硫酸钡可以用于制造钡化合物、钡合金、钡粉等。硫酸钡还可以用于制造电池、烟花、化肥等。 4. 纸张领域 硫酸钡在纸张领域中用作一种填充剂。硫酸钡可以被用来填充纸张中的空隙,从而增加纸张的重量和质量。硫酸钡还可以被用来制造光洁度高、书写质量好的纸张。 5. 橡胶和塑料领域 硫酸钡在橡胶和塑料领域中用作一种增强剂。硫酸钡可以被用来增加橡胶和塑料的强度和硬度。硫酸钡还可以被用来制造高强度的橡胶和塑料制品。 6. 电子领域 硫酸钡在电子领域中用作一种绝缘材料。硫酸钡可以被用来制造电容器、电感器、绝缘体等。硫酸钡还可以被用来制造电视管、X射线管、荧光屏等。 硫酸钡是一种重要的工业化学品,具有广泛的应用。硫酸钡的化学式为BaSO4,它是一种无毒、无味、不溶于水的化合物。硫酸钡在医学、建筑、冶金、纸张、橡胶、塑料、电子等领域都有广泛的应用。硫酸钡是一种惰性物质,不易与其他物质反应。
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#硫酸钡
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化学发光试剂鲁米诺和吖啶酯的应用?
化学发光分析具有高灵敏度、宽线性范围、快速分析速度和相对简单的设备等优点,已被广泛应用于生命科学、环境科学、临床医学和生理学等领域。本文将介绍化学发光试剂平台中常用的发光试剂鲁米诺和吖啶酯。 吖啶酯是一种常用的化学发光试剂。 1.鲁米诺系列 鲁米诺及其衍生物异鲁米诺和鲁米诺单钠盐是广泛应用的化学发光试剂,许多化合物的分析都采用鲁米诺发光系统。鲁米诺在中性溶液中通常以偶极离子(两性离子)形式存在。 在碱性溶液中,鲁米诺成为二价负离子,能够被氧分子氧化成能产生化学发光的中间体。在氧化剂的作用下,鲁米诺转化为激发态,然后衰变为基态并发出荧光。鲁米诺在化学发光反应中发出蓝光,最大波长为425nm。通过与适当的荧光染料混合,鲁米诺中间体可以在鲁米诺本身发光之前将能量转移给染料,从而调整发光的颜色。 2.吖啶酯系列 吖啶酯在碱性条件下被过氧化氢氧化,发出波长为470nm的光,具有高发光效率和小背景,可用于中性或碱性条件下的抗原和抗体标记。吖啶酯的直接化学发光为闪光型,发光时间短。因此,在测量发光值时需要采用原位进样的方法。
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#鲁米诺
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材料科学
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材料科学
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环氧丙烯酸树脂的性质、应用和制备方法?
环氧丙烯酸树脂是一种重要的聚合物材料,具有出色的物理性质和化学性能,被广泛应用于各个领域。本文将详细介绍环氧丙烯酸树脂的性质、应用和制备方法,以期为读者提供全面的了解。 环氧丙烯酸树脂的性质 环氧丙烯酸树脂是一种由环氧乙烷和丙烯酸缩聚而成的高分子聚合物,具有多种独特的性质: 卓越的机械性能 :环氧丙烯酸树脂具有高强度和优异的韧性,能够制备出具有卓越机械性能的材料。 出色的耐温性和热稳定性 :环氧丙烯酸树脂在高温环境下仍能保持良好的性能,适用于各种高温应用。 优异的耐化学腐蚀性 :环氧丙烯酸树脂对酸、碱、溶剂等具有良好的耐腐蚀性,可广泛应用于化学领域。 良好的可加工性 :环氧丙烯酸树脂可以通过改变配方和添加剂来实现不同的加工性能,满足各种加工要求。 环氧丙烯酸树脂的应用 由于其卓越的性能,环氧丙烯酸树脂在各个领域都有广泛的应用: 涂料和胶粘剂 :环氧丙烯酸树脂可作为涂料和胶粘剂的基础材料,用于汽车、建筑、航空航天等领域,具有出色的附着力和耐久性。 复合材料 :环氧丙烯酸树脂可与玻璃纤维、碳纤维等增强材料复合,制备出高强度、轻质的复合材料,广泛应用于航空、航天、汽车等领域。 电子封装材料 :环氧丙烯酸树脂具有良好的电绝缘性和耐高温性,可用于电子元件的封装材料,确保元件的安全可靠。 透明胶粘剂 :环氧丙烯酸树脂可制备出透明的胶粘剂,适用于光学器件、玻璃、塑料等的粘接和修复。 模具制备 :环氧丙烯酸树脂可制备高精度的模具,用于塑料注塑、压铸等加工过程。 环氧丙烯酸树脂的制备方法 环氧丙烯酸树脂的制备方法有多种,以下是一种常用的方法: 将环氧乙烷和丙烯酸加入反应釜中,并控制温度和压力。 通过引入催化剂和稳定剂,促进环氧乙烷和丙烯酸的缩聚反应。 控制反应时间和温度,使反应达到理想状态。 对得到的环氧丙烯酸树脂进行后处理,如过滤、干燥等。 最后,对样品进行性能测试和分析,确保质量和性能符合要求。 环氧丙烯酸树脂作为一种重要的聚合物材料,在各个领域都有广泛的应用。具有卓越的物理性质和化学性能,能够满足不同领域的需求。通过合适的制备方法,可以获得高质量的环氧丙烯酸树脂,为材料科学的发展和应用提供重要支持。
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#环氧丙烯
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生物医学工程
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材料科学
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麦普替林的抗肿瘤作用及应用研究?
麦普替林是一种四环类抗抑郁药物,具有阻断中枢突触前膜对去甲肾上腺素再摄取的作用。除了缓解精神发育迟滞和抑郁症外,麦普替林还显示出抑制前列腺癌细胞增殖、诱导淋巴瘤细胞死亡以及抑制胶质母细胞瘤增殖的活性。然而,麦普替林的抗肿瘤机制仍不清楚,不同肿瘤的治疗方法和思路也存在差异,需要进一步研究。 麦普替林 麦普替林在肝癌治疗中的应用 1.麦普替林是一种被广泛应用于抑郁症治疗的药物,但其在肝癌抑制方面的研究较少,并且目前尚无相关专利。本研究首次发现麦普替林在体外对肝癌细胞的增殖具有显著的抑制作用,并且在体内能够有效抑制肝癌的生长。 2.麦普替林是一种已经通过FDA认证并且在临床上广泛应用的药物,其在肝癌治疗中具有安全可靠的特点,研发周期较短,具有良好的应用价值。本研究不仅发现了抗抑郁药物麦普替林在临床应用中的新功能,还为肝癌治疗提供了一种新的治疗方法。 麦普替林的制备方法 1.取β-(9-蒽基)丙酸与甲胺醇溶液进行反应,经过一系列步骤得到麦普替林。 2.将四氢铝锂与N-甲基-9,10-桥亚乙基蒽-9-(10H)-丙酰胺进行反应,经过一系列步骤得到麦普替林。 以上是麦普替林的制备方法之一。 主要参考资料 [1] 韩毳, 李学武, 李晓泓, 罗和春, & 赵学英. (2002). 电针与麦普替林治疗抑郁症患者的对照研究. 中国中西医结合杂志(07), 33-35+42. [2] 沈振明, 朱美兰, 赵安全, 于振剑, 王丽萍, & 姜涛等. (2004). 中药解郁丸与麦普替林治疗抑郁症的疗效对照观察. 中国中西医结合杂志, 24(5), 415-417. [3] 解克平, 韩莹, & 等. (2002). 万拉法新与麦普替林治疗抑郁症的对照观察. 中国神经精神疾病杂志(2).
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#马普替林
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微生物
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普鲁卡因青霉素的药理作用是什么?
普鲁卡因青霉素是一种普鲁卡因盐的青霉素,具有强大的抗菌活性。它对流感嗜血杆菌和百日咳鲍特菌等病原菌都有较强的抗菌作用。患者可以通过肌内注射进行治疗,但可能会出现一些不良反应,如青霉素G的过敏反应、白细胞减少和间质性肾炎等。 普鲁卡因青霉素是一种常用的药物,具有极强的抗菌活性。它对肺炎链球菌和不产青霉素酶的葡萄球菌有良好的抗菌作用,但对脆弱拟杆菌的抗菌作用较差。患者使用该药物后可能会出现荨麻疹等皮疹反应,导致白细胞减少,但这种现象通常是暂时的,停药后可以恢复正常。 药理作用 普鲁卡因青霉素是一种青霉素混悬剂,不耐酸,无法口服。患者只能通过肌内注射进行治疗,禁止静脉给药。该药物的抗菌谱和作用机制与青霉素非常相似。它的血浓度维持时间可达48小时,可用于对青霉素敏感的革兰阳性球菌引起的中度或轻度感染。当患者的急性感染得到青霉素G控制后,可以改用普鲁卡因青霉素进行肌内注射治疗,每天使用1-2次,以维持治疗效果。 由于普鲁卡因青霉素的血药浓度较低,因此仅限于对青霉素高度敏感的病原体引起的轻度或中度感染,如A组链球菌引起的猩红热、丹毒和扁桃体炎等。在使用本品之前,需要将其与适量的灭菌注射用水混合成混悬液,并进行肌内注射治疗。患者每天使用1-2次。部分患者使用药物后可能会出现不良的过敏反应,如荨麻疹和其他皮疹。还可能引发白细胞减少和间质性肾炎等情况,患者需要注意这些反应。 提醒朋友们要重视自己的身体状况,合理使用普鲁卡因青霉素进行治疗,正确用药可以获得满意的疗效,有效控制病情发展,降低疾病的危害。尽管药物治疗很重要,但对患者的护理也不能忽视。患者应多休息,并配合医生的治疗工作。
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#普鲁卡因青霉素
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材料科学
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材料科学
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2-碘-4-甲氧基苯胺的应用及制备方法?
2-碘-4-甲氧基苯胺在医药和印染领域具有广泛的应用,市场需求量巨大。它可用于制备苯并噻唑类化合物,这类化合物在医药和化工领域具有重要的应用价值。苯并噻唑是苯并噻唑类衍生物的核心骨架,而2号位C-H键的活泼性使得它成为合成2-取代苯并噻唑化合物的重要原料。 2-碘-4-甲氧基苯胺的制备方法 一种制备2-碘-4-甲氧基苯胺的方法包括以下步骤: (1)物料混合:将2-碘-4-碘苯甲酸和苯胺分别添加到反应釜中,通过搅拌装置进行匀速搅拌混合作业,并在恒定温度下保持搅拌3小时; (2)合成制备:依次向反应釜中添加甲醇和氢氧化钠,提高温度和搅拌速度,并保持恒定条件下保温搅拌2小时,然后自然冷却至常温,即可得到2-碘-4-甲氧基苯胺。 参考文献 [1] [中国发明] CN201810771328.1 一种2-碘-4-甲氧基苯胺的制备方法 [2] [中国发明] CN202010774855.5 一种以醋酸铵介导的苯并噻唑类化合物的合成方法
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#2-碘-4-甲氧基苯基胺
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水滑石是什么?有什么作用?
当听到水滑石这个词时,您可能会感到困惑。那么水滑石到底是什么?它有什么作用呢?水滑石是一种超分子材料,与其他化学物质结合后可以发生化学反应,从而实现各种效果。例如,它可以降低温度、阻止易燃物质的燃烧,并改变其他物质的性质。 水滑石的主要应用: 1. 水滑石具有类似氢氧化镁和氢氧化铝的结构和组成。当受热分解时,它释放出大量的水和二氧化碳,并吸收大量的热量,从而降低燃烧体系的温度。它还可以稀释和阻隔可燃性气体,并在材料表面形成保护膜,起到阻燃效果。 2. 水滑石粒子分解后的固体产物具有很大的比表面积和碱性,可以吸收材料热分解时释放的酸性气体和烟雾,并转变成相应的化合物,起到抑烟和消烟的作用。因此,水滑石是一种消烟型无毒无卤阻燃剂。 3. 水滑石是一种无毒的热稳定材料,可以作为聚氯乙烯的热稳定剂,吸收分解产生的氯化氢,提高PVC的加工条件和热稳定性。它还可以与其他助剂共同使用,进一步提高PVC的热稳定性。 4. 水滑石与其他制剂混用,可以改善高分子材料的耐热性、机械强度、抗老化温度、制品表面亮度、绝缘性能、抗静电性能和抗紫外线性能。它还具有良好的隔热性,促进PVC农膜对红外线的吸收,提高保温性。 5. 水滑石还可以用作塑料、橡胶、化纤等高分子材料的阻燃、稳定、绝缘、着色和抗紫外线等多功能填充改进剂。 6. 它还可以用于染料、涂料、油漆、油墨、化妆品等日用化工原材料。 7. 水滑石可以用作染织物废水处理剂、放射性废水处理剂和污染净化絮凝剂。 8. 它还可以用作化工催化剂载体和催化剂。 9. 水滑石可以作为多种材料的改进剂和中间体。 10. 由于其特殊的化学组成,水滑石对多种微生物和菌类的生长具有抑制作用,具备杀菌防霉性能。 水滑石的功能多种多样,可以说是一种“万能的石头”。在化工生产中,它可以作为化工原料和催化剂,发挥重要作用。在生物领域中,水滑石可以用来杀灭细菌,抑制微生物的生长。无论是化学领域还是生物领域的科研人员,都在不断研究水滑石的作用,希望能发现更多的应用。
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#铝碳酸镁
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其他
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比伐芦定是什么?
比伐芦定是一种抗凝药,可以用作抗凝治疗。它是一种白色或类白色的冻干块状物或粉末。 药理作用 比伐芦定是一种合成的抗凝药,与天然产生的水蛭素类似。它由20个氨基酸组成的多肽,能够与凝血酶结合并抑制其活性。它不仅能与血浆中的凝血酶结合,还能与血块中的凝血酶结合,这种结合是可逆的,不需要AT-Ⅲ的存在。比伐芦定具有强大的抗凝作用,对多种动物动脉和静脉模型均有抗血栓作用。它可以延长部分凝血活酶时间(APTT)、凝血酶时间(PT)和活化凝血时间(ACT)。 适应症 比伐芦定作为一种直接凝血酶抑制剂,适用于以下患者: 1、经皮腔内冠状动脉成形术(PTCA):适用于不稳定型心绞痛患者进行经皮腔内冠状动脉成形术。 2、经皮冠状动脉介入术(PCI):适用于进行经皮冠状动脉介入治疗(PCI)的患者,与临时使用的血小板糖蛋白IIb/IIIa受体拮抗剂(GPI)合用。适用于肝素诱导的血小板减少症/肝素诱导的血小板减少并血栓形成综合征(HIT/HITTS)患者或存在上述风险的患者进行经皮冠状动脉介入治疗(PCI)。 在上述适应症中,比伐芦定应与阿司匹林合用,并且仅在合用阿司匹林的患者中进行了研究。在不进行PTCA或PCI的急性冠脉综合征患者中,比伐芦定的安全性和疗效尚未确定。 不良反应 主要不良反应是出血。还可能出现背痛、恶心、低血压和头痛。过敏反应的发生率为14%。在治疗不稳定型心绞痛患者时,停药后可能出现心绞痛,及时给予足量阿司匹林可以避免。还有报道注射部位疼痛、失眠、呕吐、骨盆痛、焦虑、心动过缓、厌食、腹痛、发热和神经过敏等不良反应。
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#比伐卢定
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材料科学
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如何制备6-氧代-1,6-二氢哒嗪-3-羧酸?
6-氧代-1,6-二氢哒嗪-3-羧酸是一种有机中间体,可以通过一系列化学反应得到。首先,将α-酮戊二酸与溴反应得到1,4,5,6-四氢-6-氧哒嗪-3-羧酸。然后,将1,4,5,6-四氢-6-氧哒嗪-3-羧酸与Cu(OAc)2、碳酸钠和吡啶在甲苯中反应,经过一定时间的搅拌和加热,得到6-氧代-1,6-二氢哒嗪-3-羧酸。 制备方法 报道一 在室温下,将6-氧代-1,4,5,6-四氢哒嗪-3-羧酸溶解于甲苯中,然后加入Cu(OAc)2、碳酸钠和吡啶。将反应混合物在100℃下搅拌16小时。反应完成后,过滤固体,减压浓缩滤液,得到乳白色固体的6-氧代-1,6-二氢哒嗪-3-羧酸。 报道二 a) 1,4,5,6-四氢-6-氧哒嗪-3-羧酸的制备:将氢氧化钠和硫酸联氨溶解于热水中,然后缓慢滴加α-酮戊二酸水溶液。反应液加热至微沸,过夜后冷却析出白色固体,经重结晶得到化合物1a。 b) 6-氧代-1,6-二氢哒嗪-3-羧酸的制备:将化合物1a与溴在乙酸中反应,滴加完后加入水,继续加热回流过夜。冷却静置后,得到白色固体的6-氧代-1,6-二氢哒嗪-3-羧酸。 报道三 将6-氧代-1,4,5,6-四氢哒嗪-3-羧酸的乙酸溶液与25%氢溴酸/乙酸混合,滴加二甲基亚砜,搅拌混合物3天。过滤得到沉淀物,用乙酸和水洗涤后干燥,得到无色晶体的6-氧代-1,6-二氢哒嗪-3-羧酸。 参考文献 [1] [中国发明]CN201680049854.6TBK/IKKε抑制剂化合物及其用途 [2] [中国发明]CN201610547642.2哒嗪类衍生物及其制备方法和用途 [3] [中国发明,中国发明授权]CN200480002601.0吡唑并嘧啶化合物及其制备方法
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#6-氧代-1,6-二氢吡嗪-3-羧酸单水合物
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材料科学
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如何合成4-戊烯-1-醇?
烯骨架的醇和酮在有机合成中起着重要的作用。许多重要的香料中都含有烯醇类结构,其中4-戊烯-1-醇是一种多用途的实用香料。本文介绍了一种简便的合成方法,通过使用碘引发和镁粉合成正戊基溴化镁,然后与3,4-二氢-2H-吡喃反应,成功合成了4-戊烯-1-醇。该方法的制备工艺具有重大意义。 合成方法 首先,在无水条件下使用碘引发,合成正戊基溴化镁。然后,将正戊基溴化镁与3,4-二氢-2H-吡喃反应,得到其他方法难以合成的4-戊烯-1-醇。具体的合成反应式请参见下图: 图1 4-戊烯-1-醇的合成反应式 实验操作 取镁粉3.0g(0.12mol)于三口烧瓶中,加入绝对无水乙醚40ml,用碘引发,滴加氯化正戊烷14.0ml(0.12mol)(用15ml乙醚稀释),搅拌至镁粉反应完毕,再滴加3,4-二氢-2H-吡喃的二氯化物11ml(0.1mol)(用3,4-二氢-2H-吡喃自制),搅拌过夜。在冷却下加水分解,待反应完后分液。乙醚溶液用无水氯化钙干燥。蒸去溶剂,再改成减压蒸馏,收集馏分。将上述制备的氯镁乙烯的THF溶液转移到圆底烧瓶中,放入冷冻浴中,冷至-5℃。制钠砂2.8g(0.12mol),于三颈烧瓶中,加入乙醚溶剂30ml,滴加正戊基溴化镁12g(0.06mol)与20ml乙醚稀释的混合液,搅拌至金属钠反应完毕,再小心加水分解,将醚层分出后用无水氯化钙干燥。蒸去乙醚溶剂后,改为减压蒸馏。再精馏,收集60℃~65℃(1.06 kPa)馏分,制得透明无色液体目标化合物4-戊烯-1-醇。 参考文献 [1] Wehuli P A?Schaer B.Nitroacetoxylation of Isoprene[J].J.org.Chem.?1977?42(17):2939~2940.
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#4-戊烯-1-醇
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材料科学
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2-甲氧基吩噻嗪的合成方法及其应用?
2-甲氧基吩噻嗪是近年来国际上新开发的吩噻嗪类化合物中的重要代表,也是重要的药物中间体,同时该产品在医药、农药及高分子单体阻聚剂等方面需求量很大,具有很强的应用价值。 合成方法及特点 一种2-甲氧基吩噻嗪的合成方法,其特征在于包括如下步骤: 将间苯二酚和苯胺混合均匀,在搅拌加热下加入催化剂脱水发生胺化反应生成中间体Ⅰ; 中间体Ⅰ加溶剂和碱,在加热条件下滴加甲基化试剂发生醚化反应生成中间体Ⅱ; 中间体Ⅱ加溶剂和硫磺,加热回流条件下加碘引发反应,进行关环反应生成初产品2-甲氧基吩噻嗪; 初产品2-甲氧基吩噻嗪用溶剂进行重结晶得到纯2-甲氧基吩噻嗪。 具体的,步骤一中所述的催化剂为对甲苯磺酸、苯磺酸、硫酸或磷酸。步骤二中所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾。步骤二中所述的甲基化试剂为碘甲烷、硫酸二甲酯、碳酸二甲酯或原甲酸三甲酯。 本发明的一大特点在于溶剂的选择及应用,本发明的步骤二、步骤三、步骤四中所述的溶剂均为低沸点的、惰性非质子溶剂。更进一步的,本发明步骤二、步骤三、步骤四中所述的溶剂为单一溶剂,且为同一种物质,既有利于产物的分离提纯,又有效地降低溶剂成本,还提高了工业制备反应的清洁性及安全性,减少了环境污染。具体的,本发明步骤二、步骤三、步骤四中所述的溶剂可以选择二氯乙烷、苯、甲苯、环己烷、甲基环己烷。同时,本发明中溶剂的加入量也非常的重要,步骤二、步骤三、步骤四中所述的溶剂的加入量,分别为中间体Ⅰ物质的量的3-10倍、中间体Ⅱ物质的量的3-6倍、初产品2-甲氧基吩噻嗪物质的量的3-8倍。 本发明还有一个特点就是反应条件温和,本发明所述步骤三中的反应温度为80-130℃。由于本发明反应温度较低,因此能耗低、副反应少、产品纯度高。
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#2-甲氧基酚噻嗪
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