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解草酯有哪些合成路线?
解草酯是一种常用的除草剂,其合成路线对于提高生产效率和降低成本至关重要。 简述:小麦作为世界三大粮食作物之一,在总产量排名中位居第二。小麦田地中常生长着各种杂草,为了有效防治,通常采用炔草酯等芳氧苯氧丙酸类除草剂。炔草酯是由瑞士先正达作物保护有限公司开发的广泛应用于防治小麦田鼠尾看麦娘、燕麦草、黑麦草等杂草的除草剂。为了减少除草剂对作物的潜在伤害,通常会与除草剂安全剂共同使用,以有选择性地保护作物免受除草剂的伤害,同时不影响除草剂对目标杂草的活性。 除草剂安全剂有很多品种。其中解草酯是一种喹啉类安全剂,又名为解毒喹,其化学名称为 1-甲基己基-(5-氯-8- 羟基喹啉氧基)乙酸酯,是除草剂炔草酯专用的除草剂安全剂,保护作物不受除草剂炔草酯的侵害,实际使用中二者配比为4∶1。 合成路线: 1. 路线一 由 5-氯-8-羟基喹啉为原料合成解草酯,经过5-氯-8-羟基喹啉与氯乙酸甲酯反应生成5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯,再将5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯和2-庚醇发生酯交换反应生成目标产物解草酯,合成路线见图。 在这条合成路线中 5-氯-8-喹啉氧基乙酸甲酯和2-庚醇发生酯交换反应的过程是一个平衡反应,导致该反应的收率降低。 2. 路线二 由氯乙酸和 2-庚醇反应生成氯乙酸-2-庚酯,再与5-氯-8-羟基喹啉反应生 成目标产物解草酯,合成路线见图。 在这条合成路线中, 5-氯-8-羟基喹啉与氯乙酸-2-庚酯的反应收率低,反应过程中需要加入缚酸剂吸收生成的氯化氢,后处理过程中过量的氯乙酸-2-庚酯很难除去。 3. 路线三 以 8-羟基喹啉为原料,先将8-羟基喹啉的酚羟基用乙酸基进行保护,再用电化学方法将8-喹啉氧基乙酸氯化,得到5-氯-8-喹啉氧基乙酸,最后5-氯-8-喹啉氧基乙酸与2-庚醇发生酯化反应得到目标产物解草酯。在8-喹啉氧基乙酸中,酚羟基经乙酸基保护后失去了氧化性,同时由于乙酸基的空间位阻效应,降低了7-位氯化的可能性,从而显著提高了反应的选择性和产率。该策略避免了直接使用氯气所带来的安全和环境问题,同时具有生产条件温和、操作简便、产品收率高、副产物少、成本低廉等优点,符合绿色化工生产的要求。合成路线如下: 参考文献: [1]张玥. 解草酯的合成研究[D]. 华东理工大学, 2015. [2]张玥,彭阳峰. 解草酯的合成及动力学 [J]. 应用化学, 2015, 32 (04): 416-421. [3]吕程程.解草酯和解草酮的合成工艺研究[D].哈尔滨理工大学,2014.
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如何合成并应用2-氯-4-氟苯酚?
2-氯 -4- 氟苯酚是一种重要的化合物,其合成和应用在医药和农药等领域具有重要意义。 简述: 2- 氯 -4- 氟苯酚,英文名为 2-Chloro-4-fluorophenol ,分子式为 C6H4ClFO ,外观与性状为无色至微黄色液体,熔点 23℃ ,常用作用作医药、农药、液晶材料中间体。 合成: 将 11 .2 g( 0 . 10 mol )对氟苯酚和 4 .4 g( 0 . 11 mol )氢氧化钠溶于 75 mL 水,强烈搅拌,在25℃下滴加 100 mL 质量分数为 18 %的次氯酸钠水溶液,在此温度搅拌1.5 h,反应期间用 TLC 跟踪确定反应进度。反应完毕后在 35 ℃ 搅拌到活性氯消失,用盐酸中和,用苯萃取,干燥后减压蒸除溶剂,得到 12.1g红棕色液体,n19D= 1 .5318,,收率为 83 %。 应用: 1. 合成 CCFQ 8-氯 -4- ( 2’- 氯 -4’- 氟苯氧基)喹啉( CCFQ )具有独特的杀菌机理 —— 抑制与嘧啶化合物合成有关的二氢乳清酸酯脱氢酶,能防治对现有杀菌剂产生抗性的病原菌。 4,8-二氯喹啉和 2- 氯 -4- 氟苯酚在三乙胺催化下可合成 CCFQ, 其收率为 75%, 比熔融缩合法高 2 6% 。最佳反应条件为 :n( 4 ,8- 二氯喹啉 )∶n( 2- 氯 -4- 氟苯酚 )∶n( 三乙胺 ) =100∶175∶100, 回流时间为 20h ,具体步骤如下: 将 5 .0 g( 0 . 025 mol ) 4 ,8-二氯喹啉和一定量的 2- 氯 -4- 氟苯酚置于 250 mL 三口瓶中,加入二甲苯和有机碱,回流。然后滤出沉淀,滤液用氢氧化钠溶液洗涤,再用盐酸萃取,并以氢氧化钠中和,过滤,洗涤,晾干。熔点: 99 ~ 101 ℃ 。 2. 合成 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯基碳酸乙酯 2-氯 -4- 氟 -5- 硝基苯基碳酸乙酯是新型的医药和农药中间体,用来合成神经阻断类药物和新型农用除草剂,逐渐引起大家的关注,具有良好的市场前景。 采用 2- 氯 -4- 氟苯酚为原料,水为溶剂,经氯甲酸乙酯酰化,得到 2- 氯 -4- 氟苯基碳酸乙酯,后经混酸硝化,最终可得到 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯基碳酸乙酯。具体步骤如下: ( 1 ) 2- 氯 -4- 氟苯基碳酸乙酯的合成 将 5.3 g 2- 氯 -4- 氟苯酚、 0.053 g 四丁基溴化铵和 14.7 mL 水加入到四口烧瓶中,用 40% 的 NaOH 溶液调节 pH 值至 7.00 ,用冰水浴控制反应体系 度在 25℃ 左右滴加 3.7 mL 氯甲酸乙酯,加完后室温下搅拌反应 2 h 。反应结束后加入二氯甲烷萃取,有机相用饱和食盐水洗涤,再用无水硫酸镁干燥,抽滤 , 常压蒸馏出有机相中的二氯甲烷,得到中间体 2- 氯 -4- 氟苯基碳酸乙酯, HPLC 纯度 98.78% ,收率 97.91% 。 ( 2 ) 2- 氯 -4 氟 -5- 硝基苯基碳酸乙酯的合成 将 5.3 g 2- 氯 -4- 氟苯基碳酸乙酯、 10 mL 二氯甲烷加入到四口烧瓶中,用冰水浴控制体系温度在 15 ℃ 下时滴加 4.9 g 浓 H2SO4 ,后滴加 1.75 mL 98% 发 烟硝酸,加完后在 20 ℃ 搅拌反应 2 h 。反应结束后在冰水浴控制系统温度下边搅拌边加入一定量的水,然后用二氯甲烷萃取,有机层先用水洗涤两次,再用 5% 碳酸氢钠水溶液洗涤,然后用无水硫酸镁干燥,抽滤,常压蒸馏出有机相中的二氯甲烷,得产物 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯基碳酸乙酯, HPLC 纯度 99.21% ,收率 94.94% 。熔点为 50 ~ 51℃ 。 参考文献: [1]赵德明 , 竺三奇 , 张建庭等 . 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯基碳酸乙酯的合成 [J]. 化工进展 , 2010, 29 (07): 1324-1329. DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2010.07.015 [2]丁成荣 , 林环 , 周瑛等 . 2- 氯 -4- 氟 -5- 硝基苯基碳酸乙酯合成工艺 [J]. 农药 , 2007, (01): 24-26. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2007.01.006 [3]李承周 , 甘孝贤 , 邱少君等 . 有机碱催化合成 8- 氯 4(2’- 氯 4’- 氟苯氧基 ) 喹啉 [J]. 精细化工 , 2000, (07): 379-380. DOI:10.13550/j.jxhg.2000.07.003
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如何合成色酚As—IRG及其下游产品?
本文将讲述如何合成色酚 As—IRG 及其下游产品,旨在为相关研究人员提供参考依据。 背景:色酚是冰染染料的偶合组分,又称冰染酚或打底剂。它是一类酚类化合物,能与重氮盐在纤维素纤维上偶合生成不溶性偶氮染料。常用 AS—X 表示。主要包括乙酰乙酰芳胺类、 2- 羟基 -3- 萘甲酰芳胺类、氧芴羟基酰胺类、咔唑羟基酰胺类和蒽羟基酰胺类等。其中,由双乙烯酮衍生的色酚属于乙酰乙酰芳胺类。目前,已实现工业化生产的乙酰乙酰芳胺类色酚有三种品种: C.I. 冰染偶合组分 5 (也称色酚 AS.G )、 C.I. 冰染偶合组分 9 (也称色酚 AS—L4G )和 C.I. 冰染偶合组分 44 (也称色酚 AS—IRG )。其中,色酚 AS—G 和色酚 AS—IRG 还可与某些芳胺化合物的重氮盐发生偶合反应,制得几种黄色的偶氮类有机颜料。 色酚 As—IRG 是 C.I. 冰染偶合组分 44 ,又称纳夫妥 AS.IRG ,化学名称为乙酰基乙酰一 4 一氯 .2 , 5. 二甲氧基苯胺,又称 N.(4. 氯 .2 , 5 一二甲氧基苯基 ) 一 3 一酮丁酰胺。该品种的 CAS No 为 4433.79.8 , EC No 为 224—638.6 ,色酚 AS—IRG 是白色至灰白色的结晶粉末,熔点 102℃ ~ 104℃ ,相对密度 1 . 277 咖 mj 。 色酚 As—IRG 作为冰染染料的偶合组分主要用于棉织物和粘胶的染色及棉织物的印花,一般不用于棉纱的染色,不适合用于浸染。其与 C.I. 冰染重氮组分 44( 黄色基 Gc) 偶合为绿光黄色,适用于各项牢度要求较高的棉制品。 合成: (1) 以双乙烯酮为酰化剂, 4- 氯 -2 , 5- 二甲氧基苯胺与双乙烯酮进行酯化反应,经后处理而制得成品; (2) 以 2 , 5- 二甲氧基乙酰苯胺为原料,经氯化,再水解,然后与乙酰乙酸乙酯缩合制得成品。目前工业上合成色酚 AS—IRG 是采用第一种方法,合成反应流程如下: 由色酚 As—IRG 衍生的黄色偶氮类有机颜料 : 由色酚 A S . IR G 衍生的黄色偶氮类有机颜料有两类。第一类由色酚 As—IRG 和一些芳胺衍生物的重氮盐偶合 ,再经过精制、后处理可得到几个黄色的偶氮类有机颜料。其中有 C.I. 颜料黄 49 (P.Y.49 ) 等。 C.I. 颜料黄 49 (P.Y.49 ) 的合成方法是:将 4- 氯 -2- 甲基苯胺 ( 坚牢红色基 TR) 用水溶解,此后与盐酸混合,降温至 0℃ ~ 5℃ ,加入亚硝酸钠溶液重氮化 ,除去过量的亚硝酸 ,用活性炭脱色 ;重氮盐与色酚 AS—IRG 酸析后的悬浮体,在 pH = 5—6 下偶合 ,反应后加热至 90 ℃ - 95 ℃,充分搅拌,反应到终点后过滤,经洗涤得滤饼,干燥 ,粉碎,标准化后制得成品。 第二类由色酚 As—IRG 和 2 , 4- 二甲基乙酰基乙酰苯胺按一定比例混合,再和一些芳胺衍生物的重氮盐偶合,经过精制、后处理可得到混合偶合的黄色偶氮类有机颜料。典型品种有 C.I. 颜料黄 176 (P.Y.176 ) :商品名称永固黄 GRX 。该品种的合成方法是:将 3 , 3- 二氯联苯胺用水溶解 ,此后与盐酸混合,降温至 0~C ~ 5℃ ,加入亚硝酸钠溶液进行重氮化反应,过量的亚硝酸用氨磺酸去除,再用活性炭脱色;重氮盐与与色酚 As—IR 及 2 , 4- 二甲基乙酰基乙酰苯胺混合偶合组分酸析后的悬浮体,在 pH : 5 ~ 6 时偶合,反应后加热至 90 ℃ - 95 ℃,充分搅拌,反应到终点后过滤,洗涤得滤饼,干燥,粉碎 ,标准化后制得成品。 参考文献: [1] 王红强 , 董春艳 , 马飞飞 , 等 . 由双乙烯酮衍生的乙酰乙酰芳胺类色酚的合成及其下游产品的开发 [J]. 上海染料 ,2015,43(1):36-39. DOI:10.3969/j.issn.1008-1348.2015.01.004. [2] 段卫东 , 杜俊霞 , 刘江宁 , 等 . 4- 氯 -2 , 5- 二甲氧基苯胺的合成及在有机颜料中的应用 [J]. 上海染料 ,2012,40(3):27-32. DOI:10.3969/j.issn.1008-1348.2012.03.005.
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二巯丁二钠的应用领域是什么?
二巯丁二钠是一种广谱金属解毒药,也称为二巯基丁二酸钠或二巯琥钠。它含有两个活性巯基,可以与多种金属络合并通过肾脏排出体外。它的解锑毒能力是二巯丙醇的10倍,对汞、铅等中毒也有良好的效果。该药物在体内不代谢,主要通过尿液排出形成的金属离子复合物。它的应用领域包括有病史的患者、临床表现明显的患者以及需要治疗的患者。常见的不良反应包括口臭、食欲减退、恶心、牙龈出血、鼻出血、月经异常、乏力、四肢酸痛等。治疗过程中需要注意保护肝肾功能,进行支持治疗,并对症治疗。不良反应多与静脉注射速度有关,停药后会自行消失。使用该药物需要注意肝肾功能不全的患者禁用,肝脏疾病患者慎用,并定期检查肝功能。此外,该药物易分解,分解物有毒性,不可静脉滴注。常见的反应包括口臭、头痛、恶心、乏力、四肢酸痛等,注射速度越快反应越重,但会在数小时内自行消失。 参考资料 [1] 魏太星,魏经汉主编. 医生专用药物手册[M]. 2015 [2] 都鹏飞,杨明功,龚维龙主编. 中毒急救手册[M]. 2016 [3] 都鹏飞,杨明功,龚维龙主编. 中毒急救手册[M]. 2016 [4] 陈吉生主编. 新编临床药物学[M]. 2013 [5] 刘圣,傅先明主编. 静脉用药物调配技术[M]. 2015
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#二巯丁二钠
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磷酸葡萄糖异构酶的应用及相关研究?
磷酸葡萄糖异构酶是一种多功能的蛋白质,在不同疾病中具有升高的趋势。除了类风湿关节炎外,心脏梗死、肝炎和肝硬化等疾病也会导致磷酸葡萄糖异构酶水平的明显升高。 磷酸葡萄糖异构酶的应用 应用一:用于ATP再生的底盘系统 CN201711047916.2提供了一种用于ATP再生的底盘系统与应用。该底盘系统包括五种酶:α-葡聚糖磷酸化酶、磷酸葡萄糖变位酶、磷酸葡萄糖异构酶、磷酸转酮酶和乙酸激酶。此外,还可以包括七种其他酶。底盘系统可以与需要ATP的酶催化反应耦合,利用淀粉或麦芽糊精作为能源,实现高效、低成本地再生ATP,是一种经济、高效、稳定、可持续的ATP再生系统。 应用二:生物转化木质纤维素合成1,6-二磷酸果糖 CN201910318184.9公开了一种生物转化木质纤维素生物质合成1,6-二磷酸果糖的方法。该方法利用双氢键低共熔溶剂预处理生物质,去除半纤维素和木质素,提高纤维素可及性。然后加入纤维素内切酶和外切酶将纤维素转化为纤维二糖。最后,加入纤维二糖磷酸化酶、葡萄糖磷酸变位酶、磷酸葡萄糖异构酶和焦磷酸依赖性磷酸果糖激酶合成1,6-二磷酸果糖。这种方法利用廉价易得的木质纤维素生物质合成高能磷酸化合物,具有成本低、反应温和、操作简单等特点,对缓解传统秸秆处理方式带来的环境污染问题具有积极意义,同时也具有良好的经济效益和社会效益。 参考文献 [1] CN201711047916.2一种用于ATP再生的底盘系统与应用 [2] CN201910318184.9一种生物转化木质纤维素生物质合成1,6-二磷酸果糖的方法
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#磷酸葡萄糖异构酶
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如何制备(RS)-1-[3-甲氨基-1-(2-噻吩基)]丙基]-2-萘酚?
盐酸度洛西汀是一种由EliLilly公司开发的抑制5-羟色胺和去甲肾上腺素再摄取的药物。在调控情感和对疼痛的敏感度方面起着重要作用。然而,它含有一种名为(RS)-1-[3-甲氨基-1-(2-噻吩基)]丙基]-2-萘酚的杂质E。 制备方法 以下是制备(RS)-1-[3-甲氨基-1-(2-噻吩基)]丙基]-2-萘酚的步骤: (1) 在室温下,将10克度洛西汀、50毫升乙酸乙酯和8毫升浓度为12.6%的乙酸乙酯氯化氢溶液加入100毫升的三口烧瓶中,搅拌10分钟。然后将温度升至35℃并保温24小时,随后降温至20℃,在该温度下过滤得到滤饼M和滤液N。 (2) 将步骤(1)中得到的滤液N在40℃、真空度P=-0.099MPa下进行减压蒸馏,直至无馏分馏出,得到残液F4.70克。将该残液F加入30毫升乙酸乙酯中,在25℃下搅拌析晶24小时,过滤得到滤饼X约4.2克和滤液Y。将滤饼X加入20毫升甲醇中,在20℃下搅拌析晶12小时,得到滤饼S约3.5克和滤液T。 (3) 将步骤(2)中的滤液T在40℃、真空度P=-0.099MPa下进行减压蒸馏,直至无馏分馏出,得到残液W。将该残液W加入20毫升乙酸乙酯中,在搅拌作用下降温至0℃析晶12小时,然后过滤。所得滤液在50℃下进行减压蒸馏,将残留的乙酸乙酯蒸发至尽,得到约2克的残液,即为(RS)-1-[3-甲氨基-1-(2-噻吩基)]丙基]-2-萘酚。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201410436429.5一种度洛西汀盐酸盐杂质的制备方法
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#(RS)-1-[3-甲氨基-1-(2-噻吩基)]丙基]-2-萘酚
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吡啶酮的结构和药物应用?
吡啶酮是一种具有独特结构的杂环化合物,其六元芳环中同时含有羰基和N杂原子。根据氮原子与羰基的相对位置,可以分为2-吡啶酮和4-吡啶酮两种类型。 吡啶酮在药物化学中具有多种重要作用: 同时充当氢键受体和供体; 作为生物等排体,与酰胺、苯基、吡啶和其他含N或O的杂环发生相互作用; 影响目标药物分子的亲脂性、水溶性和代谢稳定性。 与苯基、吡啶或苯酚相比,吡啶酮具有更大的极性,因此在许多情况下,它可能有助于获得更好的药物特性。与碱性氮杂环相反,吡啶酮是中性的、亲脂性较低的,可以降低脱靶活性。2-吡啶酮和4-吡啶酮存在于许多天然产物中,具有抗菌、消炎、抗肿瘤和杀虫等生物活性。因此,吡啶酮结构被广泛应用于药物发现中。 图1 2-和4-吡啶酮中的酮-烯醇互变异构 吡啶酮在药物中的广泛应用 截至2020年6月1日,FDA已批准了44种含有吡啶酮骨架的小分子药物。其中约三分之二含有4-吡啶酮,三分之一含有2-吡啶酮。吡啶酮骨架的首次临床应用可以追溯到1962年的萘啶酸。此后,吡啶酮骨架成为许多抗感染药物的核心结构,如氟喹诺酮类抗生素和氨基甲酰基吡啶酮HIV-1整合酶抑制剂。除了抗感染药物,2-或4-吡啶酮骨架还存在于治疗肿瘤、心血管、呼吸系统和中枢神经系统疾病的药物中。 图2 a FDA批准含吡啶酮药物在治疗领域分布数量,b FDA批准含吡啶酮药物的分布,c吡啶酮药物在过去20年的数量 吡啶酮作为肽模拟物 2-吡啶酮具有嵌入的酰胺官能团,使其成为有效的肽键电子等排体。结合其芳香性,2-吡啶酮被广泛应用于稳定的拟肽结构。研究人员在寻找新的人类白细胞弹性蛋白酶(HLE)抑制剂时发现了这一特点。他们发现合成的肽HLE抑制剂具有显著的作用效果,但代谢稳定性和口服生物利用度较差。通过将脯氨酸-丙氨酸二肽中的脯氨酸部分或相邻的甲基置换为内酰胺,可以得到化合物2。尽管其抑制作用不如化合物1强,但这种取代避免了合成难度较大的两个手性碳,并且可以通过进一步优化吡啶酮环来提高药物分子的活性和改善PK特性。 图3 2-吡啶酮被设计为肽模拟物
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#吡啶酮
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为什么胶原蛋白对皮肤有重要作用?
胶原蛋白是皮肤中最丰富的蛋白质,也是细胞外基质ECM的主要成分,占据人皮肤的70%。它含有甘氨酸、脯氨酸和丙氨酸等氨基酸,以及羟脯氨酸和羟赖氨酸等羟基化的氨基酸,这些成分有助于维持胶原纤维的结构和弹性性能,起到维持皮肤弹性和保持水分的作用。 胶原蛋白在人体蛋白质中占据1/3的比例,它对于保持皮肤的结实、丰满、紧致和光滑起着重要作用。随着年龄增长,胶原蛋白流失的速度加快,导致肌肤失去光泽、弹性,皱纹变得更加明显。如果不及时补充胶原蛋白,到40岁时,肌肤所含的胶原蛋白含量不到20岁时的一半。 一般情况下,胶原蛋白以几十万分子量的形式存在,而人体只能吸收小分子量的胶原蛋白(小于3000道尔顿),因此一般的胶原蛋白吸收率并不高。水解胶原蛋白采用温和的物理和生物酶方法水解,得到极细小的蛋白肽段,每个肽段的氨基酸数量不超过三个,这样可以更快更充分地被人体吸收,迅速补充组织流失的胶原蛋白。 目前应用于化妆品的胶原蛋白多数是水解产物,其分子量在500-2000道尔顿之间,由多肽组成。与未经水解的大分子胶原蛋白相比,水解胶原蛋白在吸收、营养和功能等方面具有显著的优势。 水解胶原蛋白具有以下优点: 1. 强大的保湿性:水解胶原蛋白可以锁住肌肤内的水分,保持肌肤的含水量,使肌肤保持光泽。 2. 紧致皮肤:水解胶原蛋白分子小,容易被肌肤吸收,填充到皮肤真皮之间,增加皮肤的紧密度和张力,缩小毛孔。 3. 淡化皱纹:水解胶原蛋白能够撑起皮肤细胞,与自身的保湿性结合,淡化细纹和粗纹。 4. 皮肤修复:活性水解胶原蛋白能够渗透进皮肤底层,促进细胞正常成长,修复受损的皮肤。
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#水解动物蛋白
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如何处理含镍废水?
镍废水是一种广泛存在且产量大的废水。其中的多种镍化合物具有诱癌作用,而镍中毒可能引发过敏性皮肤炎、慢性呼吸道疾病、免疫机能异常、恶心、呕吐、头痛、腹泻等症状。根据我国环保部门的规定,镍的排放标准为1 mg/L。目前,处理含镍废水的方法主要包括化学沉淀法、离子交换树脂法和吸附法等。然而,这些方法存在处理成本高、资源浪费和易造成二次污染等问题。 聚合物强化超滤法的研究过程 膜分离技术在废水处理领域得到了广泛应用,因为它具有高效率、无相变、低能耗、工艺简单和操作方便等特点。聚合物强化超滤法是一种利用聚合物键合金属离子的超滤方法,近年来备受研究者关注。该方法利用含氮、硫、磷和羰基功能团的水溶性聚合物及其衍生物与大多数重金属离子形成络合物,通过选择相对分子质量小于聚合物的膜,截留聚合物与金属离子形成的络合物,从而实现对重金属离子的浓缩或分离。 Canizares等研究了聚乙烯基亚胺(PEI)和聚丙烯酸(PAA)对Ni2+的络合,优化条件下Ni2+的截留率达到95%和97%以上。Molinari等利用PEI作为络合剂处理Ni2+和Cu2+的混合体系,通过两种金属离子与聚合物的络合稳定常数的差异实现了选择性分离。Barakat等使用羧甲基纤维素(CMC)络合Cr3+、Ni2+和Cu2+。Baticle等研究了聚羧酸酯对Ni2+的络合能力。 研究结果与展望 在聚合物强化超滤中,选择合适的聚合物至关重要。聚丙烯酸及其钠盐由于其含有亲水性的羧基官能团,具有较强的金属离子络合能力,因此被广泛应用。PAA的结构式为[—CH2—CH(COOH)]n,而丙烯酸-马来酸共聚物(PMA-100)的结构式为[—CH2—CH(COOH)]n—[CH(COOH)—CH(COOH)]m—。PMA-100相较于PAA,单位分子质量含有更多的羧基官能团,且具有较好的水溶性和较低的价格,因此有望成为处理重金属废水的超滤过程中的理想金属离子络合剂。
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#丙烯酸马来酸共聚物
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泊洛沙姆188的含量测定方法有哪些?
泊洛沙姆188是一种非离子型表面活性剂,常被用作药物中的乳化剂、增溶剂、缓释剂和稳定剂等。它的平均相对分子质量为7680-9510,作为一种常用辅料并需要在产品中进行检测和控制。 泊洛沙姆188的含量测定方法 泊洛沙姆188的聚合物在生物制剂中通常会和基质发生结合,导致方法准确度差。目前各国药典和国家标准中并未见成熟的测定方法。由于本身为高分子化合物,且没有较好的紫外响应基团,泊洛沙姆188常用的检测方法是采用体积排阻色谱(凝胶柱色谱)使其与其他组分分离,并结合蒸发光散射或示差检测器等对其进行检测。然而,凝胶色谱柱价格昂贵且使用寿命短,蒸发光散射检测存在平行性差易污染问题,示差检测器对环境要求高且灵敏度差,导致上述方法无法满足常规QC放行的需求。 为解决以上问题,研究人员利用通用性更好的C18色谱柱和CAD检测器,开发了一种生物制剂中泊洛沙姆188的定量分析方法。该方法简便、快速、经济、灵敏度高、稳定性好,能够满足大生产和产品放行等大量检测工作的需求。 基于反向色谱和CAD检测器开发的生物制剂中泊洛沙姆188的检测方法具有经济、高效、灵敏度高等优点,可以实现泊洛沙姆188的准确定量。此外,该方法使用了C18色谱柱,分析时间为12分钟,相较于体积排阻色谱柱具有明显的成本和效率优势,更适用于泊洛沙姆188的常规检测放行。综上所述,该方法可作为生物制剂中泊洛沙姆188的测定的优选解决方案。
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#泊洛沙姆188
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三元锂电池和磷酸铁锂电池有什么区别?
锂电池的命名方式通常是根据正极材料来命名,三元锂电池的正极材料由镍盐、钴盐和锰盐/铝酸锂组成,相比磷酸铁锂电池,三元锂电池具有更高的能量密度和更好的低温性能,标准电压和工作电压也更高,因此充电效率更高。 然而,三元锂电池的缺点是高温下结构不稳定,生产成本较高,这意味着如果需要更换电池组,费用也会更高。 磷酸铁锂电池的最大优点是制造成本较低,因为它不含贵金属和稀有金属,同时支持更高的充电功率和更宽泛的工作温度范围。 然而,磷酸铁锂电池的缺点是电池密度较低,体积和重量比三元锂电池更大,占用更多车内空间,同时在低温状态下续航里程也会受到影响。 那么,对于这两种电池,应该选择哪一种呢?在新能源汽车市场发展成熟后,续航里程、安全性和可靠性成为消费者最关注的方面。磷酸铁锂电池具有更高的安全性、更好的经济性和更强的循环寿命,逐渐成为主流趋势。 对于磷酸铁锂电池能量密度较低的问题,一些厂家采取了创新的方式来解决,比如排列更紧凑的刀片式电池和提高电池体积利用率等空间优化手段。 根据地区和用车场景的不同,南方地区的消费者更建议选择磷酸铁锂电池的车型,因为它在高温状态下更安全;而北方地区的消费者更推荐选择三元锂电池的车型,因为它在低温状态下具有更好的续航里程。 此外,对于平民车型、运营车型和商用车型等不同用途的车辆,优先选择制造成本更低、高温状态更安全、循环寿命更强的磷酸铁锂电池车型;而对于中高端或豪华品牌车型,优先选择容量更高、放电功率更高以及充电效率更高的三元锂电池。
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#磷酸锂铁
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盐酸克林霉素的临床应用及注意事项?
盐酸克林霉素是一种林可霉素类抗生素,其临床使用频次相对较低,但仍然是临床抗生素中的重要选择。 盐酸克林霉素的临床研究 盐酸克林霉素对金葡菌、表皮葡萄球菌、肺炎链球菌、溶血性链球菌、草绿色链球菌以及一些厌氧菌具有很强的抗菌能力。然而,大多数革兰阴性杆菌对克林霉素具有耐药性。但是一些特殊的菌种,如白喉棒状杆菌和破伤风芽孢梭菌对盐酸克林霉素敏感。 因此,在临床上,盐酸克林霉素常用于治疗耐药性金葡菌、厌氧菌和链球菌引起的扁桃体炎、化脓性中耳炎、骨髓炎、呼吸系统感染、败血症、女性生殖道感染、盆腔腹腔感染以及软组织感染等。 对于由厌氧菌引起的感染,盐酸克林霉素也可以用于治疗脓胸、肺脓肿、厌氧菌性肺炎、皮肤软组织感染、败血症、腹膜炎、腹腔内脓肿、子宫内膜炎、卵巢脓肿、盆腔蜂窝织炎以及妇科手术后感染。 盐酸克林霉素还具有另一个独特的临床价值,它可以作为很多对头孢和青霉素过敏的患者治疗革兰阳性菌感染的选择药物。例如,在阑尾炎、感染性心内膜炎和溶血性链球菌感染的青霉素过敏患者中,克林霉素是首选的替代药物。克林霉素在肝脏中代谢,因此需要考虑患者的肝功能,而不需要考虑肾功能的变化(在肾功能减退时,仍可按原剂量使用)。 盐酸克林霉素的注意事项 盐酸克林霉素的药代动力学与青霉素和头孢类似,属于时间依赖性抗菌药物。因此,将药物分次给药可以确保在体内达到最大的药效。而浓度依赖性抗菌药物,如氨基糖苷类和氟喹诺酮类,则可以一日一次给药。一般抗菌药物的疗程通常为体温恢复正常并症状缓解后的96小时。对于局部感染灶的患者,需要完全控制感染灶。 因此,经常有患者为了省事,擅自改变用药频次,一次用大剂量,但这种用药方法很难达到理想的药物杀菌浓度。 此前对急诊和门诊抗菌药物处方的分析显示,盐酸克林霉素棕榈酸酯分散片经常出现给药频次过低的问题,导致治疗效果较差。
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#盐酸克林霉素
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氯丙醇在食品安全中的重要性是什么?
食品安全问题中的氯丙醇 随着食品中二噁英、农药、兽药残留以及其他有毒物质的发现,食品安全问题已经成为一个备受关注的领域。氯丙醇作为食品污染的热点问题之一,备受关注。 氯丙醇的合成 图1 3-氯-1,2-丙二醇的合成路线[2]。 氯丙醇的合成方法有多种,其中一种方法是将表氯醇和水混合,通过特定条件下的反应得到氯丙醇。另一种方法是利用氧化苯乙烯在水中的反应生成氯丙醇。具体的合成路线请参考图1。 氯丙醇的检测方法 氯丙醇的检测方法主要采用色谱法,其中气相色谱是最常用的方法。具体的色谱条件和定量方法请参考文献[1]。 氯丙醇的毒性 氯丙醇是食品污染物中最常见的代表物质之一,主要存在于酱油等调味品中。其毒性和潜在的致癌性已引起多国的警惕。 参考文献 [1] 佟克兴. 酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测能力验证与方法研究[D].大连理工大学,2008. [2] da Silveira Pinto, Ligia S.; et al. A Scalable and Efficient Synthesis of 3-Chloro-1,2-propanediol. Organic Preparations and Procedures International (2016), 48(3), 319-320.
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#丙二醇
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十八烯的合成方法和应用有哪些?
十八烯的合成及应用 简介 十八烯是一种用于改善注塑成型和检塑成型操作性能的润滑剂和薄膜防黏剂。它还具有抗静电效果,可以减少灰尘在制品表面的吸附。此外,十八烯还可以通过在硅表面生成有序反应膜来降低粘着能和摩擦力,因此在微型器件中具有润滑和防护的潜力。 合成 十八烯的合成可以通过将Cp2TiCl2和Zn粉尘在脱氧的甲苯中加热回流,然后加入十八烷-1-醇溶液,并在回流加热反应混合物中进行反应。通过一系列的提取、冲洗、干燥和纯化步骤,可以得到纯度较高的十八烯产物。 此外,还可以通过低聚实验在不锈钢反应器中进行合成。在惰性气氛中,使用MMAO和庚烷对反应器进行预处理,然后加入乙烯和指定的助催化剂进行反应。最终,通过纯化步骤可以得到纯度较高的十八烯产物。 参考文献 [1] 周金芳,杨生荣. 十八烯反应膜的制备及其摩擦学性能研究[C]//中国机械工程学会摩擦学分会.第七届全国摩擦学大会论文集(二). [2] Alzamly, Ahmed; Gambarotta, Sandro; Korobkov, Ilia. Synthesis, Structures, and Ethylene Oligomerization Activity of Bis(phosphanylamine)pyridine Chromium/Aluminate Complexes. Organometallics (2013), 32(23), 7107-7115.
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#十八烯
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如何萃取和检测叶绿素?
叶绿素是光合作用膜中的绿色色素,是光合作用中捕获光的主要成分。不同类型的植物含有不同种类的叶绿素,如叶绿素a、叶绿素b、叶绿素c和叶绿素d等。高等植物叶子中主要含有叶绿素a和叶绿素b。叶绿素a的分子结构由吡咯环和卟啉环组成,其中卟啉环中央结合着镁原子。叶绿素不溶于水,但可溶于有机溶剂。 叶绿素萃取和检测的方法 本文介绍了一种萃取和检测叶绿素的方法。该方法包括以下步骤: 步骤一:将植物叶子粉碎。 步骤二:使用有机溶剂进行叶绿素的萃取。 步骤三:通过滤纸过滤萃取液,并利用浓缩机浓缩液体。 步骤四:收集浓缩好的液体。 在步骤一中,可以选择将植物叶子粉碎成0.7毫米大小。 在步骤一中,可以先将植物叶子低温保存并晒干,以蒸发叶子内的水分。 在步骤一的粉碎过程中,可以加入液态氮与植物叶子一起粉碎。 常用的有机溶剂包括乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺和二甲基亚砜。 在步骤二中,可以将萃取液置于暗室环境中,并使用离心机进行萃取。 在步骤三中,可以选择定性滤纸、定量滤纸、有机溶剂定量滤纸或玻璃纤维滤纸作为过滤纸。 在步骤三中,可以控制过滤程序的时间,使其在一定时间内完成。 在步骤四中,可以将收集好的浓缩液体放置于冷藏柜保存。 在步骤四中,可以将冷藏柜的温度设为4摄氏度。 此外,本文还介绍了一种检测叶绿素浓度的方法,通过可见光光谱仪检测萃取液中叶绿素特性吸收峰的强度,并利用已知公式计算叶绿素a、叶绿素b和叶绿素总浓度。
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#总叶绿素
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氯氮平是什么药物?
氯氮平是一种首次合成于1958年的抗精神病药物,于1972年开始上市。它是第一种典型抗精神病药物,被列入世界卫生组织基本药物清单,是基础公卫体系必备药物之一。此药属于通用名药物。 氯氮平的化学性质 氯氮平属于二苯并二氮杂卓类药物,其结构与洛沙平有关。它微溶于水,溶于丙酮,极易溶于氯仿。在水中的溶解度为0.1889 mg / L(25°C)。制造商诺华声称其在水中的溶解度低于0.01%(低于100 mg / L)。 氯氮平的药效 氯氮平被归类为第二代抗精神病药,因为它与5-羟色胺以及多巴胺受体结合。 氯氮平是5-羟色胺受体5-HT2A亚基的拮抗剂,推测可改善抑郁,焦虑和与精神分裂症相关的负面认知症状。 氯氮平可通过促进GABAB受体和GABAB的结合作用而充当GABAB受体的调节剂,从而增加两者亲和力。通过X射线晶体结构和分子对接的分析得知,氯氮平占据非常接近GABA结合位点的位置。同时在分子建模中,氯氮平也可在激动剂结合位点或与其紧邻的位点直接结合GABAB受体。 氯氮平诱导星形胶质细胞释放谷氨酸和D-丝氨酸,这是NMDA受体甘氨酸位点的激动剂,并减少星形胶质细胞谷氨酸转运蛋白的表达。这些直接作用也存在于不含神经元的星形胶质细胞培养物中。氯氮平可预防由NMDA受体拮抗剂引起的NMDA受体表达受损。 氯氮平的适应证 氯氮平主要适用于精神分裂症或分裂情感性障碍患者,包括以下情况:对其他抗精神病药物治疗部分或完全抵抗的症状,或伴有持续性自杀或自伤行为。其他临床适应证包括:对锥体外系症状敏感的患者;存在迟发性运动障碍的患者。 氯氮平的价格 在2014年,氯氮平在发展中国家的批发价约为0.05至2.10美元每日剂量。
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#氯氮平
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如何生产高浓度无水氯化氢甲醇溶液?
氯化氢是一种常用的无机化工原料,在染料、农药、医药、食品、皮革、冶金等行业广泛应用。它在常压下无色,熔点为-114.2度,沸点为-85度,具有窒息性的气味,对上呼吸道有强刺激,对眼、皮肤、黏膜有腐蚀作用。 目前生产氯化氢的工艺有两种:一种是通过电解NaCl生成H2和Cl2,然后将氢气点燃并通入氯气进行反应,制得氯化氢气体;另一种是在NaCl或CaCl2中加入硫酸生成氯化氢气体,经过除杂和干燥后制得氯化氢气体。 氯化氢气体难以压缩液化,如果需要使用无水氯化氢气体,可以建造装置或购买无水甲醇氯化氢溶液。然而,建造氯化氢装置费用高且对环境有一定的污染,因此许多需求方选择直接提取无水氯化氢溶液。然而,目前市场上的甲醇氯化氢溶液含水量较高,常用的脱水方法难以去除氯化氢气体中的水分,导致甲醇氯化氢溶液的浓度较低、含水量较高,从而增加了生产成本和销售价格。 生产设备 为了生产高浓度无水氯化氢甲醇溶液,可以使用一种特殊的设备。该设备包括甲醇储槽、搪瓷搅拌釜和水洗塔。甲醇储槽的甲醇出口与搪瓷搅拌釜的甲醇溶液进口相连接,搪瓷搅拌釜的甲醇-氯化氢出口与水洗塔的甲醇-氯化氢进口相连接。搪瓷搅拌釜的氯化氢进口通过三级酸雾过滤器与二级石墨冷却器的氯化氢出口相连接,二级石墨冷却器的氯化氢进口通过二级酸雾过滤器与一级石墨冷却器的氯化氢出口相连接,一级石墨冷却器的氯化氢进口连接有一级酸雾过滤器。 参考文献 CN105692554A
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埃索美拉唑钠的成份和适应症是什么?
埃索美拉唑钠是一种注射用药物,主要成份为埃索美拉唑钠,辅料为依地酸二钠和氢氧化钠。 埃索美拉唑钠的适应症包括: 1. 对于口服疗法不适用的胃食管反流病患者,可以使用每日1次静脉注射或静脉滴注本品20-40mg的剂量。 2. 用于口服疗法不适用的急性胃或十二指肠溃疡出血的低危患者(胃镜下Forrest分级llc-Ⅲ),推荐每12小时一次静脉滴注本品40mg,用药5天。 如何使用埃索美拉唑钠? 注射液的制备是将5ml的0.9%氯化钠溶液加入本品小瓶中供静脉注射使用。 滴注液的制备是将本品1支溶解至0.9%氯化钠溶液100ml中,供静脉滴注使用。 配制后的注射用或滴注用液体是无色至极微黄色的澄清溶液,应在12小时内使用,保存在30℃以下。 埃索美拉唑钠的配伍禁忌是什么? 埃索美拉唑钠只能溶于0.9%氯化钠中供静脉使用,不应与其他药物混合或在同一输液装置中合用。 埃索美拉唑钠的不良反应有哪些? 在埃索美拉唑钠口服或静脉给药的临床试验以及口服给药的上市后研究中,已确定或怀疑有多种不良反应。 这些反应按照发生频率分为常见、偶见、罕见和十分罕见几类。 常见的不良反应包括眼睛视力模糊和耳和迷路眩晕。 罕见的不良反应包括皮肤和皮下组织的皮炎、瘙痒、皮疹、荨麻疹,以及骨骼肌、结缔组织和骨骼的关节痛、肌痛。 其他不良反应还包括消化系统的腹痛、便秘、腹泻、腹胀、恶心/呕吐,肝胆系统的肝酶升高和肝炎,以及神经系统的头痛、头晕、感觉异常等。
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#埃索美拉唑钠
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2,6-二氯苯甲酸的应用及其重要性?
2,6-二氯苯甲酸是一种常见的苯甲酸类化合物,具有显著的酸性和较差的水溶性。它在有机化学合成试剂和医药化学中间体中被广泛应用,常用于生物活性分子的结构修饰与合成。例如,它可用于合成生物活性分子Lux-S酶抑制剂。 理化性质及应用价值 2,6-二氯苯甲酸具有酸的通用化学性质,其羧基单元可进行酯化反应或酰胺化反应,得到相应的酯和酰胺衍生物。此外,它的苯环上的氯原子也具有一定的化学转化性质,使其成为其他化合物的合成前体。基于这些性质,2,6-二氯苯甲酸在有机合成、医药化学和农药合成等领域中具有重要的应用价值。 应用领域 2,6-二氯苯甲酸可参与偶联反应,如钯催化的芳基化反应,生成多取代的芳基化合物。其羧基单元还可与二氯亚砜反应,制备相应的酰氯类化合物。 图1 2,6-二氯苯甲酸的酰氯化反应 具体操作方法为向一个100 mL干燥的圆底烧瓶中加入2,6-二氯苯甲酸(955 mg, 5 mmol)和二氯亚砜(10 mL),加热至回流并在回流状态下搅拌反应2小时。反应结束后除去多余的二氯亚砜,得到目标产物分子酰氯。 参考文献 [1] Hoque, Emdadul Md; et al Angewandte Chemie, International Edition (2022), 61(27), e202203539.
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#2,6-二氯苯甲酸
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