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二乙二醇二甲醚是一种怎样的溶剂? 二乙二醇二甲醚是一种无色透明液体,沸点162 ℃,相对密度0.9467,是一种高沸点的非质子极性溶剂。 性质 二乙二醇二甲醚具有微弱醚类气味,可与水、醇类、二甲醚以及烃类溶剂混溶。它能够螯合小的阳离子基团,使阴离子更易与之反应。所以在使用金属有机试剂的反应如格氏反应或使用金属氢化物进行的还原反应中使用二乙二醇二甲醚能够显著的提高反应速率。而且二乙二醇二甲醚在高pH环境下性质稳定,加之其高沸点的特性使其非常适合作为有强碱参与的反应或需要较高反应温度反应的溶剂。 用途 二乙二醇二甲醚含氧量高,可作为一种潜在的燃料添加剂,可以改善柴油和汽油的燃烧特性,提高发动机热效率,降低尾气排放。还可以用作极性调节剂和吸收式制冷系统中的吸收剂,同时它还广泛用作纺织印染、油漆油墨助剂、脱膜剂等,在工业上应用范围广。 制备方法 CN107141201A所述的一种乙二醇单甲醚制备二乙二醇二甲醚的方法,所述固体碱催化剂以KF/SiO2为例制备方法如下: (1)把二氧化硅放入马弗炉中500 ℃焙烧4小时,除去二氧化硅中吸附的水,取焙烧后的80 g二氧化硅作为载体; (2)取20 g 20 %的氟化钾溶液,把20 g该溶液在超声环境中分多次浸渍到80 g二氧化硅载体孔道中; (3)浸渍后的催化剂前驱体在烘箱中110 ℃干燥10小时后,在烘箱中350 ℃焙烧3小时,制成KF/SiO2负载型催化剂。 所述的一种乙二醇单甲醚制备二乙二醇二甲醚的方法,所述负载型固体碱催化剂中负载物质量分数为0~30 %。 在优选实施方案中,所述反应器为固定床或者釜式反应器。 本发明的优点与效果是: 本发明反应原料乙二醇单甲醚是由甲缩醛(DMM)的羰基化产物甲氧基乙酸甲酯(MMAc)通过加氢反应生成的。最初始的原料DMM和一氧化碳廉价易得,而前期反应十分容易进行,由于具备制备MMAc的技术,在原料制备及成本上具有极大优势,而反应副产物极少,且二乙二醇二甲醚的选择性很高,以此合成途径制备二乙二醇二甲醚具有很好的商业前景。 本发明方法采用固体碱作为催化剂,以乙二醇单甲醚为原料,高选择性生成二乙二醇二甲醚。整个合成过程产物简单,副产物较少,所得的二乙二醇二甲醚选择性较高。 参考文献 CN107141201A查看更多
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地奥司明是什么? 地奥司明是临床常用的血管保护剂,其本质是一种从植物佛手中提炼出来的天然黄酮类衍生物,其具有促进血液和淋巴循环,增强静脉张力等作用,临床常用于治疗静脉曲张、急慢性痔疮、淋巴回流障碍等多种外周血管疾病,其可以有效促进血液循环,消除和缓解水肿、疼痛、痔疮等多种临床表现。 适应症 治疗与静脉、淋巴功能不全相关的各种症状(如静脉性水肿、软组织肿胀、四肢沉重、麻木、疼痛,晨起酸胀不适感、血栓性静脉炎及深静脉血栓形成综合症等)。 作用机制 首先,地奥司明可以有效增加静脉张力,减轻静脉扩张。药理学研究表明地奥司明进入人体后可以快速属于外周血管上的平滑肌细胞相结合,促进血管平滑肌收缩,从而有效改善静脉扩张,防止发生静脉屈曲,而且值得一提的是地奥司明主要作用于静脉血管,对于动脉血管影响较小,因此不容易导致血压和心律波动,安全性较好。 其次,地奥司明可以改善微循环,减轻静脉瘀血,促进血液循环。药理学研究表明地奥司明可以减轻多种炎性物质的释放,如组胺、白三烯等,同时可以有效抑制炎性物质对于血管内皮细胞的刺激,降低血管炎性反应,同时也可以降低血液粘滞度,从而有效促进血液循环,减轻静脉瘀血,有效改善静脉曲张、痔疮等多种血液瘀滞导致的症状。 最后,地奥司明可以有效促进周围组织液循环,减轻局部水肿。药理学研究保密地奥司明可以有效促进淋巴管收缩,加快组织间液和淋巴液的回流,从而减轻局部组织的肿胀,特别是对于四肢水肿、肿胀具有明显的治疗效果,同时可以预防深部静脉血栓的形成。 查看更多
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聚乙二醇单甲醚在混凝土减水剂中的研究与应用 聚乙二醇单甲醚在建筑、涂料、纺织、电子、橡胶、医药、包装、食品加工等领域有广泛的应用。本文将重点介绍聚乙二醇单甲醚在混凝土减水剂方面的改性研究与应用,探讨其在未来发展中的重要性。 特性 聚乙二醇单甲醚是一种稳定的化合物,具有良好的溶解性和化学稳定性。在混凝土减水剂中,其优异的分散性和保持能力使其成为重要的研究对象。 减水剂 聚乙二醇单甲醚作为环保型非离子表面活性剂,在混凝土建筑业、水磨剂、功能涂料等领域有着广泛的应用。近年来,随着基础设施建设的加速推进,其在减水剂领域的研究和应用也日益频繁。 通过合成MPEGMA-MA-SMAS三元共聚物高效减水剂,聚乙二醇单甲醚在减水剂领域展现出了巨大的潜力。 查看更多
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牡蛎肽是什么? 简介 牡蛎肽是一种小分子肽类物质,通过现代生物技术从牡蛎中提取和制备而成。牡蛎富含蛋白质、氨基酸、多糖、维生素和微量元素,具有极高的营养价值。牡蛎肽的制备过程包括酶解法、酸解法和微生物发酵法,以保留活性成分并提高生物利用率。 牡蛎肽的性状 功能 牡蛎肽可以提高免疫力,抗氧化抗衰老,具有抗肿瘤作用,还可以调节血糖和血脂水平。 应用前景 随着人们对健康生活的追求增强,牡蛎肽作为一种天然、健康、高效的生物活性物质,具有广泛的应用前景。目前已被广泛应用于保健品、功能性食品、化妆品等领域。未来在医药、农业等领域的应用也将逐渐展开。 参考文献 [1]蔡冰娜,吴园涛,孙恢礼.牡蛎肽肠内营养制剂对小鼠免疫功能的影响[J].时珍国医国药, 2010, 21(11):3. [2]吴园涛,蔡冰娜,孙恢礼.牡蛎肽肠内营养制剂的研制和灭菌工艺研究[J].广东农业科学, 2010, 37(3):4. [3]陶雅浩,金其贯,徐昊然.牡蛎肽补充和运动训练对小鼠运动耐力的影响[J].食品科技, 2020, 45(3):7. [4]李锦弘,郑慧珍,陈慧,等.牡蛎肽对RAW264.7巨噬细胞的免疫调节作用[J].食品与发酵工业, 2023, 49(22):49-56.查看更多
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你知道N-Fmoc-N'-三苯甲基-L-组氨酸的重要性吗? 简介 N-Fmoc-N'-三苯甲基-L-组氨酸是L-组氨酸的一种重要衍生物,具有复杂的制备过程和对湿度敏感的特性。其物理性质包括白色或类白色固体粉末,需要在干燥条件下储存并控制温度在2-8°C之间。 N-Fmoc-N'-三苯甲基-L-组氨酸的性状 用途 N-Fmoc-N'-三苯甲基-L-组氨酸在有机合成领域扮演着关键角色,作为保护氨基酸的一种,可以保护L-组氨酸的活性基团,避免副反应发生。在生化研究和药物开发中也有广泛应用,可用作生物标记物、酶抑制剂或药物前体。 毒性 N-Fmoc-N'-三苯甲基-L-组氨酸虽然具有重要应用价值,但其毒性问题不容忽视。根据安全信息,该化合物被归类为刺激性物质,可能对眼睛、呼吸系统和皮肤造成刺激。在使用时需严格遵守安全操作规程和防护措施,避免直接接触。 参考文献 [1]赵萍萍,徐大刚,廖晓全,等.保护氨基酸Fmoc-His(Trt)-OH的合成方法优化[J].化学世界, 2008, 49(9):4. [2] Mergler M , Dick F , Vorherr T .COUPLING METHODS FOR Fmoc-His(Trt)-OH RESULTING IN MINIMAL RACEMIZATION[J].[2024-07-26]. [3] Yang Y , Hansen L , Baldi A .Suppression of Simultaneous Fmoc-His(Trt)-OH Racemization and N~α-DIC-Endcapping in Solid-Phase Peptide Synthesis through Design of Experiments and Its Implication for an Amino Acid Activation Strategy in Peptide Synthesis[J].Organic process research & development, 2022. 查看更多
七氟丁酸酐的化学合成有何应用? 介绍 七氟丁酸酐(Heptafluorobutyric anhydride,HFAA)是一种高分子量羧酸酐,化学式为C8F14O3,分子量为410.06。它在化学合成中主要用作医药合成的中间体,具有重要的应用价值。作为一种衍生化试剂,它在气相色谱(GC)和气相色谱-质谱(GC-MS)分析中,用于制备氨基酸和其他生物活性化合物的挥发性衍生物,增强化合物的检测灵敏度和稳定性。 图一 七氟丁酸酐 合成应用 在氮气气氛下,在装有PTFE磁力搅拌棒的5 mL反应管中加入0.015 mmol碘化亚铜和0.0075 mmol 4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶。3.7 mmol四氢呋喃、4.6 mmol正己烷、0.30 mmol 4-乙炔基噻吩、0.36 mmol 2-叠氮基乙苯、0.39 mmol七氟丁酸酐,最后0.45 mmol三乙胺,在油浴中于50°C下在封闭系统中搅拌15小时后,冷却至室温,使用三氟甲氧基苯作为内标。19F的收率为98%。合并有机相,用100-200目硅胶过滤,并用二氯甲烷冲洗。通过旋转蒸馏去除有机溶剂,得到粗物质3-(七氟丙基)-4-苯乙基-6-(3-噻吩基)-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(分离收率为95%)[1]. 图二 七氟丁酸酐的合成应用 在氮气气氛下,在装有PTFE磁力搅拌棒的5 mL反应管中加入0.015 mmol碘化亚铜和0.0075 mmol 4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶。3.7 mmol四氢呋喃、4.6 mmol正己烷、0.30 mmol苯乙炔、0.36 mmol 2-叠氮基乙苯、0.39 mmol七氟丁酸酐,最后0.45 mmol三乙胺,密封在50°C的油浴中。反应在系统中搅拌15小时,然后冷却至室温。以三氟甲氧基苯为内标,19F的收率超过99%。合并有机相,用100-200目硅胶过滤,用二氯甲烷冲洗,并蒸。除去有机溶剂,得到粗产物。EtOAc m.3-(七氟丁基)-4-苯乙基-6-苯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮(分离收率98%)[1]. 图三 七氟丁酸酐的合成应用2 参考文献 [1]翁志强,吴伟.全氟烷基或二氟甲基-1,2,4-三嗪酮化合物的合成方法[P].福建省:CN201811244795.5,2019-01-01. 查看更多
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二氧化硅是什么? 二氧化硅是一种酸性氧化物,对应水化物为偏硅酸(H2SiO3)。二氧化硅在自然界中最常见的是石英,以及在各种生物体中。 晶体结构 SiO2晶体有多种晶型,其基本结构单元是四面体,每个Si周围结合4个O,Si在中心,O在四个顶角;最小环上有6个硅原子和六个氧原子。许多这样的四面体又通过顶角的O相连接,每个O为两个四面体所共有,即每个O与2个Si相结合。实际上,SiO2晶体是由Si和O按1:2的比例所组成的立体网状结构的晶体。因此,通常用SiO2来表示二氧化硅的组成。SiO4四面体不仅存在于SiO2晶体中,而且存在于所有硅酸盐矿石中,是构成多姿多彩的硅酸盐世界的基本骨架。 化学反应 二氧化硅与氢氟酸反应生成氟化硅的化学方程式为: SiO2+4HF→SiF4+2H2O 通常只能与碱性氧化物反应生成盐。例如: SiO2+CaO→CaSiO3 与强碱反应生成盐。例如: SiO2+2NaOH→Na2SiO3+H2O 用途 二氧化硅与其它化合物在高温下熔融,快速冷却可以制得玻璃。它也是沙子和石英的主要成分。在半导体和太阳能板等应用中,是目前主要的原料。SiO2于食品工业用作抗结剂,属食品添加剂之列。胶态,沉淀或热解法气相二氧化硅是食品生产中的常见添加剂。它主要用作粉状食品(例如香料和非乳制咖啡奶精)中的流动剂或防结块剂,或制成片剂的粉剂。 在化妆品中,二氧化硅因其光扩散特性和自然吸收性而有用。 危害 经口摄取的二氧化硅基本上是无毒的,LD50为5000mg / kg,因此完全可以用于食品。 空气中若存在一定浓度的二氧化硅粉粒时,会经人类呼吸进入肺部,引发呼吸器官的相关疾病,例如尘肺症。 危险信息 危险品标志 Xn,Xi 危险类别码 36/37/38-36/37-22-43-52/53-36/38 立即威胁生命和健康浓度 3,000 mg/m3 查看更多
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卡非佐米的作用机制是怎样的? 了解卡非佐米的作用机制等相关知识,有助于推动医学科技的发展。 简介: 卡非佐米 (carfilzomib,商品名Kyprolis)属第二代蛋白酶体抑制剂,由奥尼克斯(Onyx)制药公司生产,于2012年7月20日由FDA批准上市,用于治疗既往已至少接受过2种药物治疗[包括第一代蛋白酶体抑制剂硼替佐米(万珂)和1种免疫调节剂],并有证据显示在完成末次治疗后60 d内疾病恶化的难治性多发性骨髓瘤。其结构式见图: 1. 作用机制: 26S蛋白体酶是一种蛋白质复合物,广泛分布于真核细胞的胞质和胞核中,主要是由20S核心复合物和19S调节复合物构成,负责细胞大多数蛋白质的降解,在几乎所有生命活动中具有关键的调控作用。20S核心部分包括三个催化位点:糜蛋白酶、胰蛋白 酶和类半酰天冬酶位点,而糜蛋白酶区域是阻止细胞生长的主要功能区 。 蛋白酶体参与哺乳动物细胞的大多数蛋白质的水解,与调节多重生理功能有关,是抗肿瘤药物的确定靶点。卡非佐米是微生物自然产物的结构类似物,为四肽蛋白酶体抑制药,选择性不可逆结合到 20S蛋白酶体的苏氨酸活性位点的N-末端,蛋白水解的核心颗粒26S蛋白酶体。卡非佐米对蛋白酶体抑制作用不可逆,且需要合成新的蛋白用于恢复细胞的蛋白酶体活性,因此与其他缓慢的可逆性抑制药相比,卡非佐米的蛋白酶体抑制作用更持久。 2. 药动学: ( 1) 吸收 单剂量静脉给予本品 27 mg/m2后,卡非佐米的Cmax和AUC分别为4 232和379 ng/ml·h-1。 重复给予本药品,体内无蓄积。在剂量增加时,呈剂量依赖性。 ( 2) 分布 与硼替佐米相似,卡非佐米具有快速的血浆清除率和组织分布。在单次静脉推注或输注给药后,各种组织中有效的蛋白酶体抑制证明了卡非佐米快速和广泛的组织分布,尤其是大脑。体外测试中, 0.4~4.0μmol/L范围,卡非佐米的平均人类血浆蛋白结合率为97%。 ( 3) 代谢 卡非佐米的代谢方式主要分为肽酶切割、环氧化物水解、细胞色素 P450,其中,前两种方式起主要作用。主要代谢产物有吗啉-高苯丙氨酸、吗啉-高苯丙氨酸-亮氨酸等。血浆清除率大于肝血流量率,表明主要经肝外代谢。 ( 4) 排泄 在收集的尿液和胆汁样品中检测到卡非佐米及其主要代谢物,在肾和胆汁排泄中分别占剂量的 26%和31%。小于1%的静脉内给药完全排泄,大多数代谢物在给药卡非佐米后4 h内排泄。 3. 药物间的相互作用 由于 P450代谢途径在卡非佐米的代谢过程中作用较小,因此,同时服用P450的抑制剂或诱导剂不改变它的代谢性质。体外研究表明,卡非佐米抑制人肝CYP3A,可以减少CYP3A和1A2的基因表达,但是临床上并不影响药物间的相互作用。咪达唑仑是 CYP3A的底物,但是卡非佐米并不影响咪达唑仑的代谢过程。卡非佐米是P糖蛋白(P-gp)的底物,但是不会和P-gp的抑制剂或诱导剂发生相互作用。 参考文献: [1]韩俊萍,沈珠,顾睿洋等. 基于FAERS数据库的卡非佐米安全警戒信号挖掘与分析 [J]. 中国医院药学杂志, 2023, 43 (18): 2081-2087. DOI:10.13286/j.1001-5213.2023.18.14. [2]徐向楠,吉庆,马宇衡. 卡非佐米的临床研究及应用 [J]. 天津药学, 2019, 31 (02): 53-57. [3]陈小燕,张建中,倪海华等. 卡非佐米的药理学及临床研究进展 [J]. 中国抗生素杂志, 2015, 40 (09): 717-720. DOI:10.13461/j.cnki.cja.005613. [4]韩梅,葛明. 治疗多发性骨髓瘤新药——卡非佐米 [J]. 医药导报, 2013, 32 (09): 1200-1202. [5]霍秀颖,封宇飞. 蛋白酶体抑制剂卡非佐米的药理作用与临床评价 [J]. 中国新药杂志, 2013, 22 (13): 1479-1482. 查看更多
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如何合成与测定4-(4-氟苯甲酰基)丁酸? 合成与测定 4 - (4 -氟苯甲酰基 ) 丁酸是合成化学和分析中的重要课题。本文旨在探讨一种有效的方法来合成和测定 4 - (4 -氟苯甲酰基 ) 丁酸,以满足其在相关领域中的应用需求。 背景: 4 - (4 -氟苯甲酰基 ) 丁酸 (FBA) 为合成降胆固醇药依折麦布的起始原料,其中可能存在 4(4 -甲基苯甲酰基 ) 丁酸等工艺杂质,这些杂质在 合成依折麦布的反应中会生成与终产品结构相近且较难纯化的副产物,不利于终产品的质量控制,因此,根据文献要求,制订企业内控标准,有效控制 4 - (4 -氟苯甲酰基 ) 丁酸的质量,可为合成依折麦布提供源头上的保障。 1. 合成: 在惰性气体的保护下,将氟苯和处理过的三氯化铝分散到有机溶剂中形成分散体系,然后向上述分散体系中滴加戊二酸酐,滴完后于 10 ~ 30℃ 进行反应,反应完全后经后处理得到所述的 4-(4- 氟苯甲酰基 ) 丁酸。具体步骤如下: ( 1 )三氯化铝的处理 将无水三氯化铝在研钵中磨成粉状 , 采用 40 目筛网进行筛分得到三氯化铝细颗粒 , 然后将该细颗粒在 110℃ 下烘 1h 至大量白烟冒烟 , 在氮气保护下冷却至室温即可。 ( 2 ) 4-(4- 氟苯甲基 ) 丁酸的制备 在氮气保护下 , 按照表中的原料配比在 500mL 三颈瓶中加入处理后的三氯化铝、氟苯和有机溶剂 100mL, 混合搅拌均匀 , 将三颈瓶置于冰浴下,向其中滴加戊二酸酐溶液 , 其中 , 戊二酸酐溶液所用的溶剂与溶解氟苯的相同 , 用量为 48mL,1h 左右滴加完全 , 滴加后撤出冰浴 , 恢复室温 , 按照表中反应条件进行反应。反应完成后 , 将反应液倒入 2L 烧杯中 , 加入冰块 , 慢慢加入稀盐酸 (2N) 调 pH 至 1 为止 , 过滤得到粗产物 ( 其中有褐红色粘稠物为铝的络合物 ); 将粗产物分两次重新溶于 600mL 饱和 NaHCO3 水溶液中 (NaHCO3 适当过量 ), 沸水浴中加热 2 个小时至有大量红色粘稠物浮在表面 , 趁热过滤淡黄色溶液 , 并加入浓盐酸调 pH 至 1, 大量气泡冒出 , 有白色固体析出 , 过滤、用冷水洗涤 , 烘干 , 得到 4 - (4 -氟苯甲酰基 ) 丁酸。 2. 测定 罗婷等人建立了测定 4 - (4 -氟苯甲酰基 ) 丁酸 (FBA) 的含量及其有关物质的方法。方法具体为:采用容量法测定 FBA 的含量 ; 采用 HPLC 法测定 FBA 中的有关物质,色谱柱为 Welchrom C18 ,乙腈-水-冰乙酸 (30∶69∶1) 为流动相,检测波长 246 nm ,流速 1.0 mL· min - 1 ,柱温 35℃ 。容量法中, FBA 0.32 ~ 0.48 g 与消耗滴定液体积的线性关系良好 (r=0.9999) , RSD=0.17%(n= 6) ,样品的含量为 99.38% 。 HPLC 法中, FBA 0.27 ~ 600μg·mL - 1 与峰面积的线性关系良好 (r=0.9999) ,与相邻杂质的分离度满足要求,检测限与定量限分别为 0.992 、 2.976 ng 。该方法快速、准确、灵敏,可用于 FBA 的含量及有关物质的测定。其中,容量法测定含量的具体步骤为: ( 1 )测定的方法 取样品约 0.40 g ,精密称定,加中性乙醇 ( 对酚酞指示液显中性 )40 mL 与酚酞指示液 2 滴,用 0.1 mol·L - 1 氢氧化钠滴定液滴定至溶液由无色变为粉红色。每 1 mL 氢氧化钠滴定液 (0.1 mol·L - 1 ) 相当于 21.02 mg 的 FBA 。 ( 2 )线性范围的考察 称取 FBA 对照品约 0.32 、 0.36 、 0.40 、 0.44 、 0.48 g ,精密称定,按 ( 1 )项方法滴定。以消耗滴定液的体积对称样量进行线性回归,得回归方程为 :Y=0.0205X - 1.6×10 - 3 (r=0.9999) , FBA 0.32 ~ 0.48 g 称样量与滴定液体积呈良好的线性关系。 ( 3 )重复性与稳定性试验 取 6 份样品,按 ( 1 )项下方法测定含量。计算得平均含量为 99.42% ,R SD=0.17% ,表明方法的重复性良好。取样品 3 份,按( 1 )项下方法制备供试品溶液,于室温放置 0 、 30 、 60 min 后,分别进样,计算得平均含量为 99.26% ,R SD=0.18% ,表明供试品溶液在室温下放置 60 min 基本稳定。 (4)样品的测定 取样品约 0.40 g ,精密称定,按( 1 )项下的方法制备供试品溶液,并采用容 量法测定,计算得样品中的 FBA 含量为 99.38% 。 参考文献: [1]罗婷 , 黄敏琴 , 夏彬一等 .4-(4- 氟苯甲酰基 ) 丁酸及其有关物质的测定 [J]. 华西药学杂志 ,2015,30(02):225-227.DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2015.02.033 [2]浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 . 一种 4-(4- 氟苯甲酰基 ) 丁酸的制备方法 :CN201310715098.4[P]. 2014-04-02. 查看更多
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4,4′-二氨基二苯乙烯-2,2′-二磺酸的具体应用有哪些? 4,4′-二氨基二苯乙烯 -2,2′- 二磺酸作为一种重要的化学物质,在许多领域都有广泛的应用,本文将介绍其不同用途,通过深入探讨该化合物的具体应用,以期为读者呈现其广泛的应用前景。 背景: 4,4′- 二氨基二苯乙烯 -2,2′- 二磺酸 (DSD 酸 ) 是联苯胺的主要代用品之一 , 是合成二苯乙烯型荧光增白剂、芪系染料直接染料和活性染料的重要中间体。 DSD 酸的合成一般由磺化、氧化缩合、还原 3 部分组成。首先由对硝基甲苯磺化制备对硝基甲苯邻磺酸 , 再由对硝基甲苯邻磺酸在碱性介质中氧化缩合得到 4,4′- 二硝基二苯乙烯 -2,2′- 二磺酸 (DNS 酸 ), 最后由 DNS 酸还原制备 DSD 酸。 应用: 1. 改性水性聚氨酯的制备 赵艳娜等人以异佛尔酮二异氰酸酯( IPDI )及聚己内酯二元醇( PCL1000 )为主要原料,二羟甲基丙酸( DMPA )为亲水扩链剂,制得了一系列水性聚氨酯预聚体。利用 4,4?- 二氨基二苯乙烯 -2,2- 二磺酸( DSD 酸)作为扩链剂进行改性,得到荧光水性聚氨酯( SWPU )。荧光水性聚氨酯乳液 (SWPU) 的制备步骤如下: 将 IPDI 、 PCL 、 DMPA 加入到装有冷凝管和搅拌棒的 250 mL 三口烧瓶中, 再滴入 2~3 滴二月桂酸二丁基锡( DBTDL ),加入丙酮作为溶剂,恒温水浴中加热至 80 ℃ ,加入 TMP 反应 2 h 后,继续加入 DSD 进行扩链。采用甲苯 - 二正丁胺法测定异氰酸酯基指数 R (即 NCO 物质的量占总羟基物质的量百分数,下同),在 R 达到理论值后,用中和剂 TEA 中和反应 0.5 h ,得到预聚体,在高速搅拌下将预聚体分散到一定量去离子水中得到固含量为 30% 的半透明、泛蓝光乳液。 2. 直接冻黄 G 的绿色制备 直接冻黄 G 是一种直接染料,橘黄色粉末,能直接溶解于水呈金黄色至黄色溶液,水溶液低于 15℃ 时有冻状沉淀物析出,故称冻黄。其染色力强、耐晒,在纺织领域应用非常广泛的黄色染料。 以 4,4'- 二氨基二苯乙烯 -2,2'- 二磺酸( DSD 酸)为起始原料依次与 Na NO2 、苯酚和氯乙烷反应,分别经重氮化、偶合、醚化反应,经过滤、烘干、粉碎得直接冻黄 G 。重氮化、偶合、醚化反应均采用乙醇为反应溶剂,反应后乙醇回收、重复利用,避免采用大量水为反应溶剂产生大量的高盐废水,从源头上解决了大量工业高盐废水产生的问题,实现了直接冻黄 G 的绿色制备工艺。 3. 淀粉 - 阳离子接枝共聚荧光乳液的制备 近年来研究表明,将淀粉与丙烯酰胺、苯乙烯等接枝共聚可改善乳液对纸张的施胶性能,从而提高纸张的物理强度,但此类表面施胶剂功能较单一。为了赋予此类表面施胶剂更多的功能,将二苯乙烯型荧光增白剂和阳离子单体等接枝到淀粉的大分子链上,即可得到一种既可以提高纸张结合力又具有荧光增白性能的纸张表面施胶剂。 倪美乐等人以 4 , 4?- 二氨基二苯乙烯 -2 , 2?- 二磺酸为母体、三聚氯氰为桥联剂,利用亲核取代法制备了具有紫外吸收性能的二苯乙烯型荧光单体( FBs ),然后采用接枝共聚技术将 FBs 、苯乙烯分别与二甲基二烯丙基氯化铵 ( DMDAAC )或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵( DMC )接枝聚合在淀粉大分子上,制备两种阳离子荧光乳液( ST-DMDAAC-FBs , ST-DMC-FBs )。 4.高得率浆纸张增白的二苯乙烯型水性聚氨酯荧光乳液的制备 张光华等人为了改善二苯乙烯型荧光增白剂的光异构现象及在高得率浆纸表面的吸附性 , 以三聚氯氰为交联单体 , 将 4,4'- 二氨基二苯乙烯 -2,2'- 二磺酸、乙醇胺和对氨基苯磺酸依次引入同一个分子中制得荧光单体 (SFBs), 进一步将其作为扩链剂制备了二苯乙烯型水性聚氨酯荧光 (SWPU) 乳液。 参考文献: [1]刘晨义 , 路朝阳 , 王柏楠等 . 直接冻黄 G 的绿色制备工艺研究 [J]. 化学工程师 , 2023, 37 (01): 14-18. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.20230114 [2]倪美乐 , 张光华 , 郭明媛等 . 淀粉 - 阳离子接枝共聚荧光乳液的制备及性能 [J]. 精细化工 , 2021, 38 (01): 183-191. DOI:10.13550/j.jxhg.20200610 [3]张光华 , 刘丹 , 王帆等 . 用于高得率浆纸张增白的二苯乙烯型水性聚氨酯荧光乳液的合成及其性能 [J]. 化工进展 , 2019, 38 (11): 5084-5090. DOI:10.16085/j.issn.1000-6613.2019-0329 [4]赵艳娜 , 赵瑶 . 4,4'- 二氨基二苯乙烯 -2,2'- 二磺酸改性水性聚氨酯的制备及性能 [J]. 精细化工 , 2018, 35 (05): 746-751. DOI:10.13550/j.jxhg.20170529 [5]刘明 , 李明时 , 鲁墨弘 . 介孔钯碳催化液相加氢制备 4,4′- 二氨基二苯乙烯 -2,2′- 二磺酸酸 [J]. 精细石油化工 , 2012, 29 (05): 21-26. 查看更多
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育亨宾提取物对男性有什么帮助? 对于成年男性朋友来说,生活压力常常很大。当出现肾虚、阴茎勃起不坚或早泄等问题时,我们应该引起重视。据说服用含有育亨宾提取物的营养保健产品可以有效改善这些症状。那么,育亨宾提取物到底是什么产品呢?它对男性朋友有何帮助呢? 育亨宾提取物是一种从树皮中提取出来的有效成分,对于改善或辅助治疗男性勃起功能障碍等问题具有良好的效果。它还可以用于治疗动脉硬化或心绞痛等疾病。当然,不同人群在使用时需要注意用量可能会有所不同。此外,它还可以与其他成分如冬虫夏草等药物搭配制成保健食品,对于治疗阳痿、提高男性朋友的精气神,改善肾虚、腰膝酸软、夜尿频繁等症状都有良好的效果。因此,我们特别推荐成年男性朋友或中老年人群服用。当然,未成年人特别是女性朋友是不建议服用的。 现在,我们来了解一下育亨宾提取物对男性有何帮助。然而,如果患有严重的肾功能损伤或肝功能损伤,我们不建议服用。此外,患有高血压或其他慢性疾病的人群也不建议与其一起服用,因为一旦与其他药物一起服用,可能会给自身带来其他不适症状。 查看更多
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为什么铬(III)是动物体内必须的微量元素? 铬(III)是动物体内必须的微量元素之一,具有重要的生物学功能。它可以促进动物生长,降低背膘厚度,提高瘦肉率,增加母猪的产子数和幼子成活率,提高奶牛的产奶量和奶品质。此外,铬还是动物体内葡萄糖耐受因子(Glucosetolerancefactor,GTF)的重要组成部分,可以改变细胞受体对胰岛素的敏感性,调节机体糖类和脂类代谢,并提高免疫球蛋白的含量,增强免疫力,提高机体抵抗外界不良环境的能力。目前,国家法规只允许在畜禽饲料中添加应用有机形态铬,如吡啶甲酸铬、酵母铬、蛋氨酸铬、烟酸铬等,因为其在动物体内吸收利用率明显高于无机铬,且安全性更高,不易发生铬中毒,因而备受关注。 如何制备铬(III)? 有多种方法可以制备铬(III)。方法1是使用分析纯的六水氯化铬和分析纯甘氨酸作为反应原料,超纯水作为反应介质。具体操作流程为混合0.9M甘氨酸和0.3M六水氯化铬后加入超纯水,加热溶解后调节反应液pH值,再加入0.9M甘氨酸和0.3M氯化铬,再次调节反应液pH值。反应结束后,通过抽滤、洗涤和烘干得到甘氨酸铬。 方法2是使用分析纯六水氯化铬、分析纯甘氨酸和分析纯氢氧化钠作为原料。按照一定的摩尔比称量反应原料,将六水氯化铬和甘氨酸溶解后混合,加入氢氧化钠反应一段时间后得到反应液。静置一段时间后,甘氨酸螯合铬固体形成。 方法3是使用自来水和工业级甘氨酸、六水氯化铬进行反应。具体操作为将自来水加热至80℃,加入工业级甘氨酸和六水氯化铬,调节pH值后反应一段时间。反应结束后,离心、洗涤、烘干、粉碎和筛选,最终得到铬(III)。 主要参考资料 [1]CN201711061385.2中等强度甘氨酸螯合铬新型饲料添加剂的制备方法及应用 查看更多
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3-羟基-4-甲氧基苯甲酸的制备及应用? 背景及概述 [1-3] 3-羟基-4-甲氧基苯甲酸是一种有机中间体,可通过氧化醛基得到。有文献报道该化合物可用于制备1-(3-乙氧基-4-甲氧基)苯基-2-甲磺酰基乙胺和复合医用薄膜等。 制备 [1] 在0°C下,将3-羟基-4-甲氧基苯甲醛(6.0g,39.4mmol)添加到过氧化氢溶液(30%,8.9mL,86.7mmol)和SeO 2 (0.35g,3.1mmol)的CH 2 Cl 2 (100mL)混合物中。使混合物温热至室温过夜,过滤,并用水(100mL)洗涤。用CH 2 Cl 2 (3×40mL)萃取水层。合并的有机相用10%NaHSO 3 的水(100mL)溶液洗涤,然后用盐水(饱和NaCl水溶液)(50mL)洗涤。 应用 [2-4] 应用一、 CN201810780737.8公开了一种合成1-(3-乙氧基-4-甲氧基)苯基-2-甲磺酰基乙胺的方法,属于有机合成工艺技术领域。该方法以3-羟基-4-甲氧基苯甲酸为原料,经过一系列反应制得目标产物,该产物作为治疗银屑病性关节炎的药物具有广阔的市场前景。 应用二、 CN201510254240.9提供一种复合医用薄膜及其制备方法,该薄膜由多种成分组成,其中包括3-羟基-4-甲氧基苯甲酸。该复合医用薄膜具有优异的机械性能和生物相容性,适用于医疗领域。 应用三、 CN201410485603.5公开了一种低毒广谱性除草农药组合物,其中包括3-羟基-4-甲氧基苯甲酸作为一种有效成分。该除草农药组合物通过特定选择和组合成分,实现了优异的杂草防除效果,并具有广泛的应用价值。 参考文献 [1] From Journal of Agricultural and Food Chemistry, 56(16), 6809-6817; 2008 [2]CN201810780737.8一种合成1-(3-乙氧基-4-甲氧基)苯基-2-甲磺酰基乙胺的方法 [3]CN201510254240.9一种复合医用薄膜及其制备方法 [4]CN201410485603.5一种低毒广谱性除草农药组合物及其制备方法和用途 查看更多
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脱氧助间型霉素的提取纯化方法和合成方法? 背景及概述 [1] 脱氧助间型霉素又称喷司他丁,是一种拟嘌呤类的抗肿瘤药物,主要用于治疗毛细胞白血病等疾病。 提取纯化方法 [1] 喷司他丁发酵液经过一系列处理步骤,包括pH调节、过滤和层析柱纯化,最终得到浅黄色的喷司他丁溶液,回收率为96.8%。 合成方法 [2] 步骤1:3-((2R,4S,5R)-4-羟基-5-(羟甲基)-四氢-呋喃-2-基)-6,7-二氢咪唑并[4,5-d]-[1,3]二氮杂卓-8(3H)-酮的合成 通过一系列反应步骤,从氯化钾、2'-脱氧尿苷和6,7-二氢咪唑并[4,5-d][1,3]二氮杂卓-8(3H)-酮盐酸盐单二甲基亚砜中合成目标产物。 步骤2:(R)-3-((2R,4S,5R)-4-羟基-5-(羟基甲基)-四氢-呋喃-2-基)-3,6,7,8-四氢咪唑并[4,5-d]-[1,3]二氮杂卓-8-醇(即,喷司他丁)的合成。 通过与RuCl(对伞花烃)[(R,R)-Ts-DPEN]和甲酸的反应,从3-((2R,4S,5R)-4-羟基-5-(羟基甲基)-四氢呋喃-2-基)-6,7-二氢咪唑并[4,5-d]-[1,3]二氮杂卓-8(3H)-酮中合成喷司他丁。 参考文献 [1] [中国发明] CN200910096059.4 一种喷司他丁的提取纯化方法 [2] [中国发明] CN201680039712.1 用于合成喷司他丁的方法 查看更多
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萘乙酸钠的应用及合成方法? 萘乙酸钠是一种多功能的植物生长调节剂,具有广谱、高效、低毒的特点。它能够迅速促进细胞分裂与扩大,诱导形成不定根,从而调节植物的生长过程,促进生根、抽芽、开花,防止落花落果,形成无核果实,促进早熟和增产。此外,萘乙酸钠还能增强植物的抗旱、抗寒、抗病、抗盐碱和抗干热风的能力。 如何使用萘乙酸钠 萘乙酸钠具有卓越的溶解性,可以制成水剂、粉剂、乳油、粒剂等剂型,非常方便使用且效果显著。它在溶液中以单分子形式存在,分散均匀,容易被植物吸收。此外,萘乙酸钠与许多其他植物生长调节剂具有良好的混配性,如生长素、复硝酚钠、生根类物质、杀菌剂和肥料等。因此,在实际应用中,萘乙酸钠可以与多种植物生长调节剂复配使用,应用范围广泛。 萘乙酸钠的合成方法 目前,萘乙酸钠的合成方法主要是通过萘和氯乙酸的反应得到。具体步骤包括将萘和氯乙酸加入反应釜中,加入铁粉和溴化钾进行升温反应,然后加入液碱氢氧化钠将反应生成的萘乙酸转变为萘乙酸钠。最后,通过水蒸汽蒸馏和盐酸处理得到最终产品萘乙酸钠。 然而,这种生产工艺存在一些问题,例如产生大量的酸性废水和副产物氯化钠,增加了环保和后处理的成本。因此,优化的萘乙酸钠生产工艺具有重要的现实意义。一种优化的工艺包括在催化剂存在的条件下,将萘和氯乙酸反应得到萘乙酸合成液,然后与氢氧化钠反应得到萘乙酸钠水液,再经过酸化除杂、盐析和离心等步骤得到最终的萘乙酸钠。 查看更多
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2-氨基苯并噻唑的合成及应用研究? 简介 2-氨基苯并噻唑是一类具有重要生物活性和发光特性的稠杂环化合物,在农药、医药、发光材料等领域有广泛应用。 合成 为了合成2-氨基苯并噻唑,我们在烘箱干燥的试管A中加入聚四氟乙烯涂层的磁性搅拌棒,并加入二芳基膦配体、叔丁醇钠和2-氯苯并噻唑。然后,通过注射器将氨溶液和2-氯苯并噻唑加入试管中。同时,在另一个试管B中加入氨基联苯-钯环预催化剂和1,4-二恶烷。在室温下,使用超声波水浴将反应混合物摇动,直到溶液澄清。然后将氨基联苯-钯环预催化剂的溶液转移到试管A中,在油浴中搅拌20-24小时。最后,通过柱色谱纯化得到2-氨基苯并噻唑。 参考文献 [1]侯秋飞,张锐,梁洁媚等.2-氨基苯并噻唑类化合物的合成研究进展[J].有机化学,2021,41(04):1498-1526. [2]Ji, Pengju; et al. The kinetics and mechanisms of aromatic nucleophilic substitution reactions in liquid ammonia. Journal of Organic Chemistry (2011), 76(9), 3286-3295.a 查看更多
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高低温试验箱适用于哪些产品进行可靠性试验? 高低温试验箱适用于工业产品高低温可靠性试验。在高温、低温循环变化的情况下,检验电子电工、汽车摩托车、航空航天、船舶武器、科研单位等相关产品的零部件和材料的各项性能指标。 在咨询实验项目时,经常会被问到一个问题:“请问您的测试样品有多大?”这个问题的目的是为了了解试验箱型号是否能满足被测试样品的摆放需求。 根据相关标准,高低温试验箱的箱内容积至少应是被测试产品外廓体积的3~5倍。试验箱不可以装满样品的原因主要有以下三个方面: 1.气流与样品间热交换影响 被测样品放入箱体后,通道会变窄,导致气流速度增加,加速气流与被测产品之间的热交换。这与环境条件的再现不一致,因为相关标准规定试验箱内试验样品周围的空气流速不应超过1.7m/s,以防止试验样品和周围气氛不符合实际的热传导。在空载时试验箱内平均风速为0.6-0.8m/s,不超过大概1m/s。 如果满足上述要求规定的空间和面积比,流场风速可能会增加50%-100%左右,平均极限风速不超过1.7m/s,满足标准规定的要求。如果在试验中不受限制地增加被测样品的体积或迎风截面积,实际试验时气流风速会增加到超过试验标准规定的极限风速,其试验结果的有效性将受到怀疑。 2.样品周围环境参数均匀性影响 工作室内环境参数的精度指标是在空载状态下检测的结果。一旦放入被测产品,会影响试验箱工作室内环境参数的均匀性。被测产品占用的空间越大,影响就越严重。 实验数据显示,流场迎风面与背风面的温差可达3℃~8℃,严重时可达10℃以上。因此,必须尽可能满足标准中规定的要求,以确保被测产品周围环境参数的均匀性。 3.箱壁/附近与流场中心温差影响 根据导热原理,箱壁附近的气流温度一般与流场中心温度相差2℃~3℃,在高低温上下限时,也可达5℃。箱壁温度与箱壁附近流场温度又相差2-3℃,取决于箱壁的结构和材料,试验温度与外界大气环境的差异越大,上述温差也越大,因此,与箱壁100-150mm之间的空间是不可利用的。 注意事项 产品之间不要放置太过密集,若产品是液体、浓液,则一定要用容器装好再放入箱内;橡胶类产品需要用盘子垫着;如果是易挥发、易燃易爆或是有自燃点的产品,温度切记不能设置太高,也不能让液体洒出来,还有一些小的零部件产品需提前准备合适的托盘。 因此,在测试过程中,满足标准要求的情况下,可以根据上述内容来正确摆放高低温试验箱的测试样品,预留主要样品的测试空间,以获取更准确的测试数据,有利于产品的研发和改善。 如果需要测试的样品数量较多,而测试设备不够的情况下,只能分批次进行测试,以获得更准确的测试数据。 查看更多
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抗氧化剂1010的特点及生产方法是什么? 抗氧化剂1010,又称四[β-(3.5_二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,是一种白色结晶粉末状物质,具有熔点在119~122℃之间的特性。它具有不变化、不污染、耐热老化、耐水洗和不易挥发的特点。抗氧化剂1010广泛应用于聚丙烯、聚乙烯、聚甲醛、ABS树脂等塑料的热加工过程中,能够延长塑料制品的使用寿命。它是通过将苯酚制成4-羟基-3,5-叔丁基苯基丙酸甲酯,然后与季戊本醇在甲醇钠催化剂存在下合成。 抗氧化剂1010的特点 抗氧化剂1010是一种酚类抗氧剂,是目前优秀的抗氧剂之一。它对聚丙烯和聚乙烯具有卓越的抗氧化性能,能有效延长制品的使用期限。它具有挥发性小、耐抽出性好、热稳定性高、持效性长、不着色、不污染和无毒的特点。与抗氧剂DLTP和168并用时,还能产生协同效应。抗氧化剂1010是一种高分子量的受阻酚抗氧剂,挥发性很低,不易迁移,耐萃取。它能有效防止聚合物材料在长期老化过程中的热氧化降解,同时也是一种高效的加工稳定剂,能改善聚合物材料在高温加工条件下的耐变色性。在聚氨酯领域,抗氧化剂1010可用于RIM材料、氨纶、TPU、胶粘剂和密封胶等。它广泛应用于烯烃树脂,如聚乙烯、聚丙烯、聚氨酯、聚甲醛、ABS树脂、聚乙烯醇缩乙醛、合成橡胶及石油产品中,一般用量为0.1%~0.5%。 抗氧化剂1010的生产方法 抗氧化剂1010的生产方法包括以下步骤:在常压反应釜内投入3.5甲酯、季戊四醇和催化剂后,通过通入N2置换系统中的空气0.5-1小时,升温并启动搅拌,控制反应温度在160°C-200°C之间,在反应过程中保持队流速,以将生成的甲醇带出并进入冷凝器进行冷凝回收。经过6-12小时的反应后,停止反应并进行取样分析。 查看更多
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磺胺异的主要作用是什么?如何选择合适的供应商和使用方法? 磺胺异 是一种常用的消毒剂,被广泛应用于医疗、卫生、食品、养殖、饮用水等领域。它的主要作用是杀灭微生物,并防止其再生。磺胺异通过破坏微生物的膜结构和细胞壁来实现消毒效果,从而使其失去生存能力。磺胺异具有广谱、快速、持久的消毒效果,可以有效地杀灭细菌、病毒、真菌和孢子等微生物。 在采购磺胺异时,需要注意几点。首先,选择合法供应商非常重要。磺胺异是一种消毒剂,其质量直接关系到消毒效果和使用安全。因此,在采购磺胺异时,应选择具有合法资质和信誉度的供应商。其次,认真阅读产品说明书也是必要的。磺胺异的使用方法和注意事项在说明书中都有详细说明,应认真阅读并按照说明书要求使用。 除了在医疗、卫生、食品、养殖、饮用水等领域中被广泛应用外,磺胺异还有一些其他的应用。例如,在纺织和皮革工业中,磺胺异可以用作染料的漂白剂和漂白助剂;在建筑和装饰工业中,磺胺异可以用于建筑材料的防腐、防霉和防蛀等方面。磺胺异在这些领域中的应用可以有效地提高产品的质量和使用寿命。 尽管磺胺异具有很强的消毒效果,但在使用时也需要注意安全。磺胺异属于危险化学品,应储存在干燥、通风、远离火源和易燃物的地方,避免阳光直射和高温环境,以防止磺胺异的挥发和泄漏。在使用时应戴好防护用品,避免皮肤接触和吸入,以免造成危害。 总之,磺胺异是一种广泛应用的消毒剂,具有广泛的应用领域和高效的消毒效果。在使用和采购时,应注意安全和环保,选择合法供应商,按照说明书要求使用,遵守存放和使用环境要求。随着科技的不断进步和生产技术的不断提升,磺胺异在未来的发展中将会有更加广阔的应用前景。 查看更多
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