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如何制备4-甲氧基吡啶?
4-甲氧基吡啶是一种重要的吡啶衍生物,广泛应用于农药、药物和材料科学领域。本文介绍了一种制备4-甲氧基吡啶的方法。 制备方法 在室温下,将50mmo1的4-甲氧基吡啶-N-氧化物溶解于50mL乙腈溶液中。然后,分批加入1.01g(55mmo1)的三聚氯氰(TCT)到反应液中,并跟踪反应。反应结束后,向反应液中滴加20mL饱和碳酸钠溶液,并搅拌30分钟。接着,使用二氯甲烷进行萃取,将有机相分别用水洗和饱和食盐水洗,然后减压旋除溶剂,得到粗产物。最后,通过柱纯化得到目标产物,即浅黄色油状液体。HNMR(400MHz,CDCl 3 )谱图显示,产物的化学位移分别为:6.83(s,3H);6.80(d,2H,J=6Hz);8.42(d,2H,J=6Hz)。 应用领域 该方法的应用领域之一是合成1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮。通过将4-甲氧基吡啶与Cbz-Cl反应,然后与甲基氯化镁加成,再用锌粉还原和氢化,可以合成1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮。相比现有技术,这种方法更易于放大生产,更适合工业化大规模生产,且能耗低,收率大大提高。 参考文献 [1]刘雅莉,费红艳,晋新华,张韻慧.三聚氯氰(TCT)还原吡啶-N-氧化物衍生物为吡啶衍生物的方法研究[J].化学试剂,2013,35(12):1077-1078+1142. [2]CN201310186804.0一种1-叔丁氧羰基-2-甲基-4-哌啶酮的合成方法
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#4-甲氧基吡啶
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哥伦比亚大学如何利用DNA-金纳米颗粒3D晶格制备二氧化硅-金周期超晶格结构?
哥伦比亚大学利用DNA-金纳米颗粒3D晶格进行无定形二氧化硅模板生长,并进行晶格煅烧,成功制备出一种二氧化硅-金周期超晶格结构。这种结构保留了DNA链间的拓扑连接以及纳米颗粒结构的完整性。 通过常规纳米光刻法,可以将二氧化硅超晶格加工成高回弹纳米颗粒材料,并具有可控的孔隙率。这种纳米颗粒材料在极端条件下,如高真空、高温( 1000°C)、高压(8GPa)、离子辐照等情况下,表现出良好的机械稳定性。因此,它有望在机械、电子、能源材料等领域得到应用。
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#二氧化硅
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OP-10和TX-10乳化剂有什么区别?
乳化剂OP系列和乳化剂TX系列的效果很相近,那你知道OP-10和TX-10的区别在什么地方吗? OP-10是一种非离子表面活性剂,其化学成分为烷基酚与环氧乙烷缩合物。它呈无色至淡黄色的油状物,浊点在68~78℃之间,羟值在87±5之间,水份≤1.0%,pH值在5.0-7.0之间,HLB值为13.3~14。 性能和应用: 1、乳化剂OP-10易溶于水,耐酸、碱、盐、硬水,具有良好的乳化、匀染、润湿、扩散、净洗性能,可与各类表面活性剂、染料初缩体混用; 2、用作印染加工的匀染剂、扩散剂,皮革、羊毛脱脂剂,原油、燃料油乳化剂,采油酸化渗透剂,丁苯胶乳、乳液聚合乳化剂,玻纤纺织润滑剂、乳化剂,化妆品中作乳化、洗涤、渗透、润湿剂。 TX-10也是一种非离子表面活性剂,其化学成分为烷基酚聚氧乙烯醚。它呈无色透明液体,色泽Pt-Co≤20,浊点在60~67℃之间,水份≤1.0%,pH值在5.0-7.0之间,HLB值为12~13。 性能和应用: TX-10易溶于水,具有优良的乳化净洗能力,是合成洗涤剂重要组分之一,能配制各种净洗剂,对动、植、矿物油污清洗能力特强;是合成纤维工业油剂组分之一,除显示乳化性能外,且具有除静电效果;在合纤短纤维混纺纱浆料中做柔软剂,可提高浆膜的平滑性和弹性,该乳液对胶体有保护作用;一般工业作乳化剂,配制乳液稳定;用作防腐剂、润湿剂、电池缓蚀剂;印染工业中作匀染、扩散、润湿、洗涤等用途的助剂,均有良好效能;用作羊毛低温染色新工艺的匀染剂;在农药、医药、橡胶工业用作乳化剂,建筑行业可作为乳化沥青的乳化剂,又是金属水基清洗剂的重要组成之一;油田用润湿剂、起泡剂、泥浆活性处理剂。
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#乳化剂
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日用化工
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丹皮酚的性质和检测方法?
丹皮酚是一种白色或微黄色的结晶或结晶性粉末,具有特异臭和微辣味。它在甲醇或乙醇中易溶,在热水中溶解,在水中不溶。 丹皮酚的熔点为48~51℃。 如何鉴别丹皮酚 (1) 取本品约5mg,加乙醇1ml溶解后,加重氮苯磺酸试液0.5ml,摇匀,加碳酸氢钠试液1滴,渐显橙红色。 (2) 取本品加乙醇溶解,制成每1ml中约含5μg的溶液,照分光光度法测定,在314nm和274nm的波长处有最大吸收,在295nm和244nm的波长处有最小吸收。 (3) 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与丹皮酚对照品峰的保留时间一致。 如何检查丹皮酚 乙醇溶液的澄清度与颜色:取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液应澄清,无色;如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓;如显色,与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较,不得更深。 氯化物:取本品0.5g,加水30ml,加热溶解后,冷却,加稀硝酸10ml,滤过,取滤液,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。 硫酸盐:取本品1g,加水25ml,振摇10分钟,滤过,取滤液,依法检查,与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.03%)。 有关物质:照高效液相色谱法试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇为流动相;检测波长为275nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于2000。取本品,加甲醇制成每lml中含2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加甲醇制成每lml中含0.02mg的溶液,作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%~30%;取上述两种溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。 干燥失重: 取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%。 炽灼残渣: 不得过0.1%。 重金属: 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之十。 如何测定丹皮酚的含量 照气相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验:以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相,涂布浓度为10%;柱温为200℃。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于2000,丹皮酚峰与内标物质峰的分离度应符合要求。 校正因子测定:取联苯适量,加石油醚制成每lml含0.5mg的溶液,作为内标溶液。另取丹皮酚对照品约50mg,精密称定,置具塞锥形瓶中;精密加入内标溶液50ml,摇匀,取2μl注入气相色谱仪,按峰面积计算校正因子。 测定法:取本品50mg,精密称定,置具塞锥形瓶中;精密加入内标溶液50ml,摇匀,吸取2μ1,注入气相色谱仪,测定,计算,即得。
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#丹皮酚
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胆碱的作用及重要性?
胆碱是一种强有机碱,存在于神经鞘磷脂和卵磷脂中,是机体合成甲基的一个来源。它在磷脂形式下发挥生理功能,特别是在合成神经鞘磷脂和磷脂胆碱方面起主要作用。胆碱具有多种作用,包括促进脑发育和提高记忆能力、保证信息传递、调控细胞凋亡、构成生物膜重要组成成分以及促进脂肪代谢。临床上,胆碱还被用于治疗肝硬化、肝炎和其他肝疾病,具有良好的效果。此外,胆碱还参与体内转甲基代谢和降低血清胆固醇的作用。 虽然人体能够合成胆碱,但长期摄入缺乏胆碱的食物可能导致肝、肾、胰腺病变、记忆紊乱和生长障碍等问题。此外,低胆碱摄入还与不育症、生长迟缓、骨质异常造血障碍和高血压有关。胆碱广泛存在于各种食物中,尤其是肝脏、花生和蔬菜中含量较高。 胆碱的主要作用 胆碱在甲基代谢、癌病变和脂质转运中起着关键的作用。它是合成乙酰胆碱的前体物质,也是鞘磷脂和卵磷脂的组成成分。胆碱参与细胞膜的结构与功能物质,是动物细胞膜和脂蛋白中的主要磷脂。此外,胆碱还参与神经传递和大脑发育,是一种重要的神经递质,并且对大脑发育至关重要。胆碱还参与一碳单位的代谢,被氧化为甜菜碱,与蛋氨酸和脂质代谢密切相关。此外,胆碱还参与渗透压的调节,肾脏可以通过多种途径来调节甜菜碱的浓度。
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#胆碱
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酸碱指示剂的变色原理是什么?
酸碱指示剂是一种结构复杂的有机弱酸或有机弱碱,其酸式和碱式具有不同的颜色。在滴定过程中,溶液的pH改变会导致指示剂的结构发生变化,从而引起颜色的变化。当酸式色和碱式色各占一半时,称为指示剂的理论变色点。 指示剂的变色范围是指示剂开始变色至变色终了时所对应的pH范围,一般为pH=pK HIn ±1。由于人的肉眼对不同颜色的敏感程度不同,指示剂的酸式色和碱式色也会相互掩盖,因此实际测试中的变色范围会有所差异。在变色范围内,指示剂颜色变化最为明显的那一滴称为滴定终点。 甲基红的性质 甲基红是一种有光泽的紫色结晶或红棕色粉末,可溶于乙醇和乙酸,几乎不溶于水。其乙醇溶液在长时间保存后,灵敏度会显著降低。甲基红的最大吸收波长为410nm,可用于原生动物活体染色。它是一种酸碱指示剂,其pH变色范围为4.4(红)~6.2(黄)。甲基红可用于滴定氨、弱有机碱和生物碱,但不适用于除草酸和苦味酸以外的有机酸。它还可以与溴甲酚绿和亚甲基蓝组成混合指示剂,以缩短变色域和提高变色的敏锐性。此外,甲基红还可以作为沉淀滴定的吸附指示剂,例如用于硝酸钍滴定氟离子,以及检定游离氯、亚氯酸盐等氧化剂。 甲基橙的性质 甲基橙是一种酸碱指示剂,其pH值变色范围为3.1(红)~4.4(黄),可用于测定多数矿酸、强碱和水的碱度。它还可以用于容量测定锡(热时Sn 2+ 使甲基橙褪色),作为强还原剂(如Ti 3+ 、Cr 2+ )和强氧化剂(如氯、溴)的消色指示剂。甲基橙还可用于分光光度测定氯、溴和溴离子。类似甲基红,甲基橙也可以与靛蓝二磺酸钠或溴甲酚绿组成混合指示剂,以缩短变色域和提高变色的锐灵性。此外,甲基橙还可以作为氧化还原指示剂,例如用于溴酸钾滴定三价砷或锑。 甲基橙的化学性质 甲基橙由对氨基苯磺酸经重氮化后与N,N-二甲基苯胺偶合而成,具有碱性。它可以用于容量测定锡(热时Sn使甲基橙褪色),作为强还原剂(如Ti、Cr)和强氧化剂(如氯、溴)的消色指示剂。 甲基橙的变色范围为pH≤3.1时变红,3.1~4.4时呈橙色,pH≥4.4时变黄。在中性或碱性溶液中,甲基橙以磺酸钠盐的形式存在,而在酸性溶液中会转化为磺酸。这样,酸性的磺酸基就会与分子内的碱性二甲氨基形成对二甲氨基苯基偶氮苯磺酸的内盐型式(成对醌结构),从而形成一个含有对位醌式结构的共轭体系,导致颜色的变化。
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#甲基红
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材料科学
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精细化工
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日用化工
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如何制备2-溴代丙酸?
2-溴代丙酸是许多除草剂和杀菌剂的制备中间体,也是常见的有机中间体之一。它可以通过丙烯酸和氢溴酸的反应来制备,反应条件简单,产率高。 除了这种方法,还可以通过丙酸经溴化反应得到。将溴素缓慢加入干燥的丙酸中,温度保持在80℃,待溴加完后升温至85℃,继续反应2-3小时,然后通过减压回收溴和氢溴酸,最后经减压蒸馏得到成品。 制备2-溴代丙酸的反应式如下: 图1 2-溴代丙酸的合成反应式 实验操作方法一: 在250mL的三颈瓶中,加入40%的氢溴酸45.0g(0.23mol),加热,回流下滴加11.0g(0.15mol)的丙烯酸,加完后继续回流反应1小时。停止加热,待温度稍稍下降后,常压蒸馏,当馏出液温度达到120℃时停止蒸馏。用四氯化碳(30mL×3)萃取产物,合并有机相,常压蒸馏至无四氯化碳流出,蒸馏瓶中剩余物即为2-溴丙酸,冷却后为白色固体。产量21.0g,产率91%。mp61~64℃。进一步提纯可用四氯化碳或乙醇重结晶,也可以减压蒸馏,收集109~110℃/2.66kPa的馏分,mp62~63℃(文献值62.5℃)。IR(KBr),cm-1:3450,2940,1700,1430,1390,1330,1240,1040,950,920,645。 实验操作方法二: 由丙酸经溴化而得。将溴素慢慢加入含有三氯公磷的干燥丙酸中,温度保持在80℃,待溴加完后升温至85℃,待溴的颜色完全消失后升温至100℃,约2-3小时,然后减压回收溴及氢溴酸至不出为止,再经减压蒸馏而得成品。 参考文献:[1]Synthesis,# 2 p. 277 – 287.
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#2-溴丙酸
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日用化工
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材料科学
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苯乙酸乙酯有哪些应用领域?
苯乙酸乙酯是一种无色或近似无色透明液体,具有浓烈而甜的蜂蜜香气。它是一种酯类有机化合物,可用于精细化工中香精和香料的生产。此外,苯乙酸乙酯还可以作为有机合成与医药化学中间体,用于药物分子和生物活性分子的修饰。 苯乙酸乙酯的结构性质 苯乙酸乙酯具有一定的稳定性,不容易被氧化或还原。它在水中的溶解度很低,但可以与许多有机溶剂混溶。苯乙酸乙酯可以发生酯化反应和芳香族取代反应。 苯乙酸乙酯在医药中的应用 苯乙酸乙酯可用于生产巴比妥类催眠药鲁米那,该药物被广泛用于治疗失眠症状。鲁米那作用于中枢神经系统,可以帮助缩短入睡时间、延长睡眠时间,并减少夜间醒来次数。 苯乙酸乙酯的应用领域 苯乙酸乙酯广泛应用于食品、饮料、化妆品等领域,可用于调配香水、洗发水、沐浴露、肥皂等化妆品香料。它还可作为有机溶剂、合成其他有机化合物的中间体,以及染料、涂料和油墨的成分。此外,苯乙酸乙酯还可以用作有机化合物的萃取剂。 图1 苯乙酸乙酯的应用 苯乙酸乙酯的制备方法可以通过将四氯化碳、苯乙酸乙酯、N-溴代丁二酰亚胺和过氧化苯甲酰反应得到。 苯乙酸乙酯的稳定性和危险性 苯乙酸乙酯是一种相对稳定的有机化合物,一般不会自发分解。然而,它可能刺激皮肤并引起皮肤炎症或过敏。此外,苯乙酸乙酯是易燃液体,应储存在阴凉、通风、干燥的地方,避免接触火源和氧化剂。 参考文献 [1] Suarez-Castillo, Oscar R. et al Tetrahedron Letters, 49(6), 996-999; 2008 [2] Wei, Donglei et al Journal of Polymer Science (Hoboken, NJ, United States), 60(10), 1588-1594; 2022
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#苯乙酸乙酯
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日用化工
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材料科学
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新橙皮苷二氢查尔酮的应用前景如何?
新橙皮苷二氢查尔酮(NHDC)是一种多功能的食品添加剂,具有广泛的应用前景。它可以作为香料、增味剂、苦味抑制剂、甜味剂及功能添加剂在食品、医药、饲料等领域使用。 NHDC的基本性质 NHDC在室温、pH值2.0以上较稳定,不会水解生成游离单糖和糖苷。即使发生水解,也不会完全失去甜味。它在高温和酸碱条件下都表现出较好的稳定性。 目前,NHDC的生产主要使用柚苷作为原料。首先将柚苷转化为新甲基橙皮苷,然后通过催化氢化反应合成NHDC。 NHDC的药理作用 NHDC具有抑制胃酸分泌的作用,可以用作制酸药和与其他制酸剂配伍使用,提高抗胃酸效果。此外,NHDC还能降低血浆胆固醇和中性脂质的含量,防止动脉硬化和心血管疾病等并发症的发生。它还能提高血浆高密度脂蛋白(HDL)的含量,促进胆固醇的代谢。 NHDC的应用功能 ①NHDC是一种低热量值甜味剂,不会转化为热量,具有降糖、降胆固醇、抗氧化等生理活性。适用于功能食品、保健品、膳食补充剂等健康食品中作为代糖。 ②NHDC可以提高人对苦味的阈值,去除苦味效果优于一般甜味剂。 ③NHDC作为增味剂和阿斯巴甜的混合物可应用于口香糖,延长和保持风味。添加到人造黄油中,增加黄油的风味和气味。在水果产品中添加,增强水果风味。 ④作为甜味剂加入饲料中,使饲料味道更甜,促进动物生长和降低饲料消耗。同时,NHDC还能影响肠道菌群,调节机体免疫力,减少肠道疾病。 结论与前景 NHDC作为一种多功能甜味剂,具有化学性质稳定、安全性高的特点。它广泛应用于食品、医药、化妆品、饲料等领域。随着应用的扩大,NHDC必将迎来良好的市场前景,满足人们对绿色食品添加剂的需求。
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#新橙皮甙二氢查尔酮
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仪器设备
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材料科学
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混合机在制药中的应用及适用药品?
混合机 是制药生产中常用的设备之一,主要用于对不同物料进行混合和搅拌。本文将介绍混合机在制药中的应用,以及适合哪些药品生产使用。 1. 混合机在制药中的应用 混合机在制药中的应用非常广泛。它可以用于固体、液体、粉末和颗粒等不同形态的药品混合和搅拌。混合机通常由机身、混合桶、搅拌器、电机等部分组成。混合机通过搅拌器的旋转将不同的物料混合在一起,从而实现混合的目的。混合机的混合效果通常由搅拌器的形状、转速和混合时间等因素决定。 2. 适合哪些药品生产使用 混合机适用于多种药品生产,例如固体药物、胶囊、丸剂、口服液、注射液等。具体来说,混合机可以用于以下几种药品的混合: - 固体药物:混合机可以用于对不同颗粒状药物进行混合,以达到药物的均匀性和质量稳定性的要求。 - 胶囊和丸剂:混合机可以用于对胶囊和丸剂的原料进行混合和均匀,以提高胶囊和丸剂的质量和生产效率。 - 口服液:混合机可以用于对口服液中的不同药品成分进行混合和溶解,以达到口服液的均匀性和质量稳定性的要求。 - 注射液:混合机可以用于对注射液中的不同药品成分进行混合和溶解,以达到注射液的均匀性和质量稳定性的要求。 总之,混合机在制药生产中的应用非常广泛。它适用于固体、液体、粉末和颗粒等不同形态的药品混合和搅拌。在选择混合机时,需要根据药品的性质、混合要求和生产规模等因素进行综合考虑,选择适合的型号和规格。 混合机 在制药生产中的应用非常广泛,适用于多种药品的混合和搅拌。在选择混合机时,需要综合考虑药品的性质、混合要求和生产规模等因素,选择适合的型号和规格。
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材料科学
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如何制备4-氯苯甲醚?
4-氯苯甲醚,又称为4-茴香醚,是一种无色透明液体,具有刺激性气味。它在水中不溶,在乙醇、乙醚、苯等有机溶剂中溶解。4-氯苯甲醚是一种重要的精细化工中间体,广泛应用于染料、香料和新材料等行业。 制备方法 传统的制备方法是使用硫酸二甲酯等剧毒物质对对氯苯酚进行甲基化反应。然而,这些试剂对人体健康和环境有着极大的危害。为了解决这个问题,碳酸二甲酯被提出作为一种新型的绿色甲基化试剂。 碳酸二甲酯具有无毒、对环境无污染等特点,因此在有机合成中得到了广泛应用。目前,工业上采用对二氯苯与甲醇钠在铜盐催化剂条件下生产对氯苯甲醚。然而,甲醇钠是一种强碱性物质,容易腐蚀设备,并且生成大量无机盐,增加后期分离和提纯的难度。 本文作者提出了一种新的制备方法,利用碳酸二甲酯作为甲基化试剂,以对氯苯酚为原料,采用合适的相转移催化剂(PTC),合成对氯苯甲醚。作者考察了PTC种类、物料配比、反应时间、反应温度和碱性催化剂用量对反应的影响。 图1 4-氯苯甲醚的合成反应式 实验步骤 在配有磁力搅拌器、温度计和回流冷凝管的100 mL三口烧瓶中,加入0.02 mol对氯苯酚,n(对氯苯酚)∶n(碳酸二甲酯) = 1∶4,n(对氯苯酚)∶n(碳酸钾) = 1∶0.5,n(对氯苯酚)∶n(四丁基溴化铵) = 1∶1,反应温度为95℃,反应时间为7小时。反应结束后,通过滤和减压蒸馏得到产物4-氯苯甲醚,取样进行定性和定量分析。 参考文献 [1] Applied Organometallic Chemistry, vol. 26, # 6 p. 293 - 300
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#4-氯苯甲醚
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生物医学工程
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7500仪器上cy3通道?
里面应该有写,或者直接搜cy3染料波长
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offer选择?
毫无疑问2,1这种大团队进去要么deep要么腾飞,关键你真的能飞吗……周围人会让你飞起来吗……
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化学学科
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买回来的4-甲氧基溴苄放几天冒烟了?
确定不是蒸汽吗 不是
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化学学科
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工艺技术
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请问我有20克四硼化钇料里面可能有这硼及氧化硼杂质,那我需要...?
我感觉不太可能通过化学的方法把你说的这两个杂质除去的。先观察一下杂质的形貌及比例再订方案吧。
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安全环保
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关于溶质对流通量的影响因素?
到一定程度后会存在反向扩散,反向扩散大于对流传递时会下降。
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化药
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关于加标回收试验的方案,做了几次都不怎么好,求好兄弟看看是不是算错了。?
如果供试品中几乎不含待测成分,可以原体积加,参照ChP2015方法,与对照加入比例1:0.8,1:1,1:1.2即可 老铁有相关的链接吗?应该如何搜索?
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化学学科
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低温银浆 HJT浆料 金属浆料?
金属粉太贵了!
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化学学科
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低温银浆 HJT浆料 金属浆料?
需要日本进口材料的话可以联系我,银粉、银包铜、玻璃粉等,福建联合新材料-王生18860237781
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化学学科
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工艺技术
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卤代烃与醇生成醚的反应?
建议先读个研究生哈。
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职业:广东东方树脂有限公司 - 总工程师(研发)
学校:陕西理工学院 - 化学与环境科学学院
地区:江西省
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谁不会休息,谁就不会工作。
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