小胖仙--盖德问答-化工人互助问答社区

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气相色谱柱残留？最近使用气相质谱分析二元酸或羟基酸等有机酸（3-羟基戊二酸、己二酸等），采用N-甲基三甲基硅基三氟乙酰胺（MSTFA）进行衍生后上GCMS分析，柱子是DB-5MS，发现进空白的衍生试剂能走出所有分析化合物的目标峰，各位有遇到这种情况吗？排除了衍生产物在柱子残留、衍生试剂污染的可能，现在考虑是未被衍生的有机酸残留在色谱柱里面了，一遇到衍生试剂就被衍生出来，进其他试剂是很干净的色谱图，想知道这种情况多不多见，或者各位对类似衍生上机原目标物残留的情况有啥好的解决办法？查看更多 3个回答 . 8人已关注

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为什么制备GaAs薄膜时为什么要As过量? 为什么制备GaAs薄膜时为什么要As过量？发现大多数III-V族化合物薄膜在制备过程中都是V族元素过量的，这是基于什么原因呢？查看更多 1个回答 . 16人已关注

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固相合成ssz-13分子筛？我使用肖丰收老前辈的固相合成法合成ssz-13，为什么老是不成晶型？很绝望，难道九水硅酸钠中的硅不参与骨架的形成么，有没有做过的，原始材料中的硅铝比包不包括九水硅酸钠中的硅？查看更多 2个回答 . 19人已关注

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铜金相分析？ 在做纯铜金相腐蚀，用的腐蚀液氯化高铁加盐酸加水，得出这样的图，你们一般腐蚀多久呢？查看更多 1个回答 . 16人已关注

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酸酐酯化？如图所示的反应，如何避免产物B形成，只想要A（保留一个羟基）。另外，要不要采用催化剂，目前四氢呋喃溶剂，70℃油浴回流6h，反应程度很低。求指点一下条件。查看更多 3个回答 . 2人已关注

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金纳米颗粒合成？求助各位大神： 200ul 氮掺杂石墨烯量子点+35ml 水+200ul 氯金酸 (25.4mmol )，100度后加还原剂 aa (,0.1mol 200ul, 300,350,450)，还原出来总是紫色，大概50-60nm, 怎么可以调节到尺寸更小的红色查看更多 2个回答 . 5人已关注

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二甲基萘啶的合成？ 如图，想把二氨基吡啶中的一个氨基变成甲基，再与浓磷酸反应，想得到二甲基萘啶，不知道可行不啊？查看更多 1个回答 . 9人已关注

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降低PVB对各种基材附着力？ 如何降低自干PVB光油对胶印油墨，玻璃等基材附着力查看更多 1个回答 . 5人已关注

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锥形封头外盘管？ 求助，锥形封头外盘伴热管，伴热管长度怎么计算？谢谢查看更多 1个回答 . 18人已关注

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出物理化学资料？ 由于换学校，出苏州大学物理化学真题带答案查看更多 1个回答 . 6人已关注

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TBDPSOH如何除去？ TBDPSCl保护羟基之后，生成了TBDPSOH，想问大家有没有什么好的办法出去查看更多 2个回答 . 7人已关注

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求有机大神帮忙？ 用石油醚: 乙酸乙酯 =3:1，两个Rf值分别为0.65和0.58，怎么分离啊，过柱子出来一直都有交叉，爬大板也没分开查看更多 6个回答 . 2人已关注

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imageJ怎么在图上输入测量的数值？ 具体怎么操作的。。。感谢各位大佬的指教查看更多 1个回答 . 10人已关注

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请问硼烷还原双键、双键加成？ 问题如下图，请不吝赐教，谢谢！ xmc-1.png查看更多 3个回答 . 14人已关注

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各位老师，55号钢的金相组织问题？这是4% 硝酸酒精腐蚀的55号钢的金相，请问这是什么组织呢？能按gb6394进行晶粒度评级吗？ [ last edited by ctisdb on 2019-7-21 at 22:42 ] [ last edited by ctisdb on 2019-7-21 at 22:43 ] 查看更多 1个回答 . 17人已关注

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关于硫代乙酸钾和1,3-二溴丙烷反应？最近在做硫代乙酸钾和1,3- 二溴丙烷反应，查了相关的文献，产率都还可以。但是自己尝试了两种方法均失败（或者产率很低），不知道问题出在哪里？麻烦各位做过类似反应的给予指导，谢谢。下面是尝试的两种方法：（1）THF作溶剂，依次加入硫代乙酸钾和1,3-二溴丙烷（硫代乙酸钾当量数少一点），N2保护，反应回流1h后，常温24小时反应，然后静置，过滤沉淀，点板发现254nm有两个强吸收点（不知道什么副产物？），碘熏之后，在这两个点上方有很少量的吸收点。（2）以DCM作溶剂，先加入1,3-二溴丙烷后，N2保护，然后滴加溶解于EtoH的硫代乙酸钾，反应过夜，点板和方法（1）类似结果，失败告终。问题现在搞不清楚，两个很浓的紫外吸收点是什么副产物，这个反应问题出在哪里？参考的文献产率都还可以，希望有经验的朋友分享一下自己的见解，谢谢！ QQ截图20190719184833.jpg查看更多 2个回答 . 17人已关注

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测二氧化硅在甘油中的电势能？ 请问大神们 99.7%的甘油基本没有水可移动电子很少的情况下有什么方法能准确测得二氧化硅的表面电势能啊？查看更多 1个回答 . 15人已关注

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浆塔与泵连接管道？ 泵的进口管道在安装时是插入浆罐体内壁并留有50mm左右长度还是插入罐体并切除多余的管道？具体原因是什么？查看更多 1个回答 . 2人已关注

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怎么在不改变氧化石墨烯浓度的情况下增加黏度呢? 怎么在不改变氧化石墨烯浓度的情况下增加黏度呢？计划用1 mg/ml (ph= 3）氧化石墨烯旋涂成膜，但是黏度太小了，成膜出来就跟污水渍干了一样，厚度也均匀，请问有什么办法可以增加黏度吗查看更多 2个回答 . 4人已关注

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HZSM-5孔径？ 在网上看到HZSM-5孔径是0.5纳米左右，为什么负载后做BET，测的孔径是2纳米多查看更多 3个回答 . 20人已关注

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简介

职业：江苏皇马农化有限公司 - 化工设备专员

学校：安康学院 - 化学与生命科学系

地区：湖北省

个人简介：攻克科学堡垒，就像打仗一样，总会有人牺牲，有人受伤，我要为科学而献身。查看更多

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