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工艺专业主任
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如何制备盐酸西那卡塞? 背景及概述 [1] 盐酸西那卡塞是一种拟钙剂药物,用于治疗透析的慢性肾病患者的继发性甲状旁腺功能亢进症。它已在美国和欧洲上市,并被证实对患者具有确切的疗效和良好的安全性。 制备方法 [1] 制备盐酸西那卡塞的方法如下: 首先,在反应瓶中加入3-三氟甲基肉桂酸、甲醇、三氯化铋和硼氢化钠,进行反应。反应完毕后,用水洗涤并得到3-(3-三氟甲基苯基)丙酸。 然后,将3-(3-三氟甲基苯基)丙酸与二氯甲烷和羰基二咪唑在反应瓶中反应。反应完毕后,用水洗涤并得到化合物。 最后,将化合物与硼氢化钠和碘在反应瓶中反应。反应完毕后,用盐酸和氢氧化钠进行处理,然后用乙酸乙酯重结晶得到盐酸西那卡塞。 参考文献 [1] [中国发明] CN201210240617.1 一种制备盐酸西那卡塞的方法 查看更多
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4,4-二甲基环己酮的合成方法是什么? 4,4-二甲基环己酮,又称为4,4-Dimethylcyclohexanone,是一种有机化合物。它的分子式为C8H14O,CAS号为4255-62-3,分子量为126.196。在常温常压下,它呈现出白色或灰白色固体粉末的外观。4,4-二甲基环己酮是一种商业化的有机合成子,可以在常见的有机溶剂中溶解,如二氯甲烷、乙酸乙酯、二甲基亚砜和氯仿,但在水中溶解性较差。 如何合成4,4-二甲基环己酮? 图1 4,4-二甲基环己酮的合成路线 方法一: 首先,在烘干的反应瓶中加入钴催化剂和磁子,并用氩气置换反应瓶中的空气。然后,依次向混合物中加入四氢呋喃、烯酮和频哪醇硼烷。将小瓶暴露在蓝色LED中反应过夜。反应结束后,用乙醚稀释溶液,并用蒸馏水洗涤混合物,再用乙醚萃取合并的水层,最后用盐水洗涤合并的有机层。用无水硫酸镁干燥所得混合物,过滤混合物出去硫酸镁;在真空下浓缩混合物,通过柱色谱法纯化粗产物,得到目标产物4,4-二甲基环己酮。 方法二: 将溶解在乙酸乙酯中的Pd/C悬浮液添加到4,4-二甲基环己酮的乙酸乙酯溶液中,在室温和1 bar的H2压力下搅拌悬浮液2小时。通过TLC点板监测反应进度,待反应结束后,过滤掉催化剂,蒸发溶剂即可得到目标产物4,4-二甲基环己酮。 4,4-二甲基环己酮的用途是什么? 4,4-二甲基环己酮可作为药物分子和有机合成中间体。它的结构中的羰基可以还原成羟基,可以与一级或二级胺反应生成亚胺产物。此外,它还可以在间氯过氧苯甲酸的氧化下进行拜耳-维力格反应,得到相应的内酯产物。 4,4-二甲基环己酮的核磁数据是什么? 1H NMR (600 MHz, CDCl3) δ 2.34 (t, J = 6.7 Hz, 4H), 1.66 (td, J = 6.8, 0.9 Hz, 4H), 1.09 (d, J = 0.9 Hz, 6H). 13C NMR (151 MHz, CDCl3) δ 212.7, 39.3 (x2), 38.1 (x2), 30.0, 27.6 (x2) 参考文献 [1] Beltran, Frederic et al Angewandte Chemie, International Edition, 59(47), 21176-21182; 2020. 查看更多
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如何通过纯化和氢化方法制备纯净的1,4-丁烯二醇和1,4-丁二醇? 背景 本发明涉及一种通过除去聚合副产物和催化剂成分形式的杂质而纯化1,4-丁炔二醇的方法,以及一种通过使该纯化的1,4-丁炔二醇氢化而制备1,4-丁烯二醇和1,4-丁二醇的方法。 在工业中,乙炔和甲醛合成1,4-丁炔二醇,但合成过程中会产生聚炔作为副产物。这些聚炔会与催化剂一起进入氢化段中,影响氢化反应的速度和产物选择性。 此外,聚炔和催化剂成分会干扰丁炔二醇与催化剂表面的接触,使得反应变慢。同时,聚炔和催化剂成分的存在还会导致过滤困难,需要频繁更换过滤器或采用复杂的逆流冲洗程序。 实施方法 本发明的实施方法如下: 1. 首先,将工业级1,4-丁炔二醇引入氢化反应器中,同时加入催化剂。 2. 在适当的温度、压力和液体循环条件下,进行2周的氢化反应。 3. 氢化反应结束后,取出催化剂并观察是否有固体沉积物。 4. 纯化:将纯化后的1,4-丁炔二醇通过减压操作,去除其中的聚炔和催化剂成分。 5. 氢化:使用纯化后的1,4-丁炔二醇进行氢化反应,制备纯净的1,4-丁烯二醇和1,4-丁二醇。 通过以上方法,可以有效地纯化1,4-丁炔二醇并制备纯净的1,4-丁烯二醇和1,4-丁二醇。 查看更多
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如何制备1-溴丁烷? 在这篇文章中,我们将学习制备1-溴丁烷的原理和方法,以及带有吸收有害气体装置的回流等基本操作。 实验原理 1-溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得的。 在制备过程中可能会产生副反应。 实验仪器和药品 实验仪器包括球形冷凝管、直形冷凝管、75度弯管、真空承接管、牛角管、分液漏斗、100mL圆底烧瓶、锥形瓶、普通漏斗、玻璃棒、烧杯、量筒、恒温磁力搅拌器。 实验药品包括溴化钠、无水氯化钙、5%NaOH溶液、饱和碳酸钠溶液、正丁醇、浓硫酸。 实验步骤 1. 在100mL圆底烧瓶中加入水和浓硫酸,然后加入正丁醇和溴化钠。 2. 搭建装置,注意在回流冷凝管的上口接一吸收溴化氢气体的装置。 3. 进行回流和蒸馏操作,将溴丁烷蒸出。 4. 处理产物,将溴丁烷转入分液漏斗中,用蒸馏水和浓硫酸洗涤。 5. 计算产品的产率。 查看更多
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吡咯类化合物的应用及合成方法? 近年来,吡咯类化合物在农药和医药方面的应用引起了国内外研究人员的广泛关注。吡咯类化合物中的3-吡咯啉是许多天然产物和生物活性分子的重要核心结构,具有多种生物活性。2,5-二氢吡咯烷-1-甲酸苄酯是3-吡咯啉的N保护化合物,广泛应用于医药和化工中间体的合成。 吡咯类化合物的制备方法 吡咯类化合物的制备方法包括以吡咯为原料,通过活化锌粉和盐酸反应生成活泼氢,然后与氯甲酸苄酯反应制备目标化合物2,5-二氢吡咯烷-1-甲酸苄酯。 图1 2,5-二氢吡咯烷-1-甲酸苄酯的合成反应式 实验操作: 3-吡咯啉的合成:在烧瓶中加入锌粉、醋酸溶液和二甲基亚砜,升温反应后减压过滤得到活性锌。在烧瓶中加入HCl溶液,控制温度并加入活性锌后,滴加吡咯,反应后减压过滤得到3-吡咯啉。 2,5-二氢吡咯烷-1-甲酸苄酯的合成:将3-吡咯啉与碳酸钠水溶液和二氧六环反应,然后滴加氯甲酸苄酯的二氧六环溶液,反应后用乙醚萃取得到产物2,5-二氢吡咯烷-1-甲酸苄酯。 参考文献 [1] US2006/189616 A1, 2006 ; 查看更多
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Α-D -葡萄糖醛酸甲基酯的应用及性质? Α-D -葡萄糖醛酸甲基酯是一种白色结晶固体,属于糖苷类化合物。它在有机合成、医药化学和糖化学中间体中有广泛的应用。 溶解性及性质 Α-D -葡萄糖醛酸甲基酯可溶于乙腈、二氯甲烷和氯仿等有机溶剂,但溶解度较低。加热或超声处理可以提高其溶解度。然而,它不溶于水。 应用转化及反应条件 Α-D -葡萄糖醛酸甲基酯可用于有机合成转化。其中的溴单元可以通过亲核试剂的进攻发生脱溴官能团化反应,得到相应的衍生物。例如,可以用氟化银置换溴单元得到脱溴氟化产物。 在一个干燥的反应烧瓶中,将Α-D -葡萄糖醛酸甲基酯溶解在丙酮中,加入碳酸银并在室温下搅拌反应混合物。反应结束后,通过硅藻土过滤和真空蒸发溶剂,可以得到目标产物分子。 在氮气氛围下,将氟化银加入Α-D -葡萄糖醛酸甲基酯溶液中,然后在室温下搅拌过夜。反应结束后,通过过滤和减压浓缩,可以得到目标产物。 储存条件 为了防止Α-D -葡萄糖醛酸甲基酯变质,它需要密封保存在低温(-20度)且干燥的环境中。 参考文献 [1] Wan, Pui-Ki et al Proceedings of the National Academy of Sciences of the United States of America, 118(17), e2025806118; 2021 [2] Mohamed, Shifaza et al Organic & Biomolecular Chemistry, 14(10), 2950-2960; 2016 查看更多
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壬二酸的浓度对皮肤有何影响? 壬二酸是一种常见的皮肤护理成分,被广泛应用于治疗痤疮、痘痘和其他皮肤问题。不同浓度的壬二酸商品具有不同的作用和适用范围。 一、15%壬二酸的作用 15%的壬二酸是一种中等浓度的壬二酸商品,具有以下主要作用: 调节角质层:15%壬二酸可以渗透到皮肤的角质层,促进角质细胞的新陈代谢和更新。它有助于加速老旧细胞的脱落,减少角质堆积,改善皮肤的质地和光滑度。 减少痤疮和痘痘:15%壬二酸具有抗菌作用,可以抑制引起痤疮和痘痘的细菌生长。它还具有抗炎作用,可以减轻痤疮和痘痘引起的炎症反应,改善皮肤的状况。 淡化痘印和色素沉着:15%壬二酸有助于促进皮肤的新陈代谢,减少黑色素的生成,从而淡化痘印和减少色素沉着。它能够改善皮肤的整体色调和均匀度。 二、不同浓度壬二酸的区别 5%壬二酸:较低浓度的壬二酸适合初次使用或对壬二酸较为敏感的人群。它可以温和地调节角质层和减少细菌的生长,适合用在轻度痤疮和痘痘问题。 10%壬二酸:这是一种中等浓度的壬二酸,适合用在常见的痤疮和痘痘问题。它可以有效地调节角质层、抑制细菌生长和减轻炎症反应。 20%壬二酸:较高浓度的壬二酸适合用在顽固痤疮和痘痘问题,具有更强的角质层调节和抗菌作用。使用时需要谨慎,以免引起皮肤过度干燥和刺激。 40%、50%等高浓度壬二酸:高浓度的壬二酸商品常常需要在专业的皮肤科医生指导下使用,适合用在严重痤疮和痘痘问题。使用高浓度壬二酸时,需要注意皮肤反应和可能的不适。 壬二酸的浓度并不是越高越好。选择合适的壬二酸浓度应根据个人肤质、皮肤问题的严重程度以及使用前的皮肤测试结果进行评估。 15%壬二酸是一种中等浓度的壬二酸商品,具有调节角质层、抑制细菌生长和淡化痘印的作用。不同浓度的壬二酸在作用和适用范围上有所差异,选择适合自己的浓度需要考虑个人肤质和皮肤问题的严重程度。在使用壬二酸商品时,应遵循商品说明和皮肤科医生的建议,并注意皮肤的反应和可能的不适。 查看更多
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如何利用坎尼查罗反应制备苯甲醇和苯甲酸? 一、实验原理 苯甲醇是一种无色透明液体,常用作食品香料。苯甲酸是一种白色结晶,常用作食品防腐剂。本实验利用坎尼查罗反应,以苯甲醛为原料同时制备苯甲醇和苯甲酸。 二、主要仪器和药品 本实验所需的仪器包括锥形瓶、烧杯、球型冷凝管、分液漏斗、蒸馏瓶、循环水泵、熔点仪、恒温水浴锅、恒温干燥箱和台秤。所需的药品包括氢氧化钾、苯甲醛、乙醚、亚硫酸钠、碳酸钠、硫酸镁和盐酸。 三、实验内容 首先,在锥形瓶中加入氢氧化钾和水,形成溶液后冷却至室温。然后加入苯甲醛,用橡胶塞塞紧瓶口,振摇反应物使其充分混合。接下来,将反应瓶中的溶液与水进行混合,并将混合溶液倒入分液漏斗中。使用乙醚进行萃取,并用亚硫酸钠溶液、碳酸钠溶液和水进行洗涤。最后,将乙醚萃取液进行蒸馏,收集苯甲醇和苯甲酸的馏分。 实验结果显示,苯甲醇的产量为8-8.5g,苯甲酸的产量为9-10g。苯甲醇的沸点为204-206℃,折光率为n20D1.5396。苯甲酸的熔点为121-122℃。 查看更多
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沙坦是一种什么药物? 沙坦 是一种高血压治疗药物,属于血管紧张素II受体拮抗剂。沙坦通过抑制血管紧张素II的作用,降低血压,减少心血管事件的发生。以下是关于沙坦的药理作用、治疗适应症、用药注意事项等方面的介绍。 沙坦的药理作用是通过抑制血管紧张素II的作用降低血压。血管紧张素II是一种血管紧张素转化酶(ACE)产生的物质,具有收缩血管、增加血容量等作用。沙坦可以选择性地作用于血管紧张素II的受体,减少血管紧张素II的作用,从而扩张血管,降低血压。 沙坦的治疗适应症主要是高血压。高血压是一种常见的心血管疾病,会导致心血管事件的发生和死亡。沙坦可以降低血压,减少心血管事件的发生,具有预防和治疗高血压的作用。此外,沙坦还可以用于心衰、糖尿病肾病等病症的治疗。 沙坦的用药注意事项包括:应严格按照医生的建议用药,不可随意更改用药剂量或停药。沙坦不适用于孕妇和哺乳期妇女,不适用于肝功能不良的患者。在用药期间应定期进行肝功能和肾功能的检查,以确保安全有效的治疗。 除了以上基本信息外,最新的研究显示,沙坦在高血压治疗方面有新的进展。研究表明,沙坦可以降低心血管事件和死亡的风险。沙坦可以降低心肌梗死、中风、心力衰竭等心血管事件的发生率,减少死亡的风险。这些研究结果为沙坦的临床应用提供了更为坚实的科学依据。 总之, 沙坦 作为一种高血压治疗药物,具有降低血压、减少心血管事件的发生等作用。沙坦可以用于高血压、心衰、糖尿病肾病等病症的治疗。在用药过程中需要注意用药剂量和注意事项,以确保安全有效的治疗。随着科技的不断发展和创新,沙坦的应用和研究也将不断深化和拓展,为高血压治疗和心血管疾病的预防和治疗作出更大的贡献。 查看更多
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150-200℃高温固化环氧树脂体系? 你的双氰胺是没加促进剂吧查看更多
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撒币? 哈哈哈好…… 哈哈哈哈哈哈 查看更多
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【化工装备大国重器】028-中船重工七一一所大型全焊接板式换热器国产化(主题号3313901)? 太厉害了,我们用的法国百利康的全焊接板换,还好赶在疫情前运到了国内,疫情期间设备进口不确定因素太多,此乃国之重器查看更多
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色谱柱活化后压力过高? 建议先仔细看看该款色谱柱的说明书 是否允许用甲醇这样梯度洗脱 如果这样操作不会伤害柱子 大概率 是梯度洗脱过程中 有有机物被洗脱出来 但来不及经过检测器 就又被后续高比例的水相析出 (溶解度低而析出) 堵塞在某段管路中 从而导致背压高 把柱子拆下 直接前后相连 看没有柱子 系统的背压是多少 便于判断背压是出现在柱子还是柱外管路中 如果是管路 大概率是这个原因 供参考 多年没有上来小木虫应助了 :)查看更多
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气头合成氨节能降耗新措施(主题号3317683)? 任何技术改造或是指标调整都是基于现有工艺进行优化的,除非整体改造,比如常压气化改加压气化,脱硫脱胎改低温甲醇洗、液氮西,高压氨合成改低压氨合成,因此最新的技术是基于某些已有的工艺进行,不一定适合所有的工艺使用。查看更多
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用对硝基苯甲酰氯做酰胺的反应求助? 稀碳酸钠,或者碳酸氢钠水洗,再不行就刷柱子或者刮大板,碱性 查看更多
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钽(Ta)与氢氟酸(HF)的化学反应方程式? Ta + 6HF = H2 + 2H2,类比钛,也是这个反应。 楼主您好,请问这个方程式有出处吗?查看更多
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PCR预混液复溶有沉淀是什么原因? 你确定是沉淀吗,不是结冰了而已吗 是沉淀呢,很明显的一小团。查看更多
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论文投稿? 肯定啊,这还用问 查看更多
nature communication 二审快四周了,还在审稿人那里,这个正常吗? 这个期刊太慢,正常情况 查看更多
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除夕论文被拒? 所以老板叫我过完年再投 查看更多
简介
职业:苏州开元民生科技股份有限公司 - 工艺专业主任
学校:山东轻工学院 - 化学工程学院
地区:辽宁省
个人简介:风很大,买了烤地瓜暖手,见到了你,我愿意把烤地瓜给你,那你愿意把手给我吗 。查看更多
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