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如何制备钽试剂并应用于钒含量测定? 背景及概述 [1-3] 钽试剂是一种用于测定钒含量的化合物,也被称为N-苯甲酰苯基羟胺。钽试剂可以通过苯胲与苯甲酰氯反应制备得到。在分析领域,常使用钽试剂(BPHA)萃取光度法来测定钒的含量。 制备 [1] 钽试剂即化合物2,如下图所示: 制备钽试剂的步骤如下:在一个500mL的三颈圆底烧瓶中加入18g苯胲和100mL四氢呋喃(预先冷却至0℃),以及30g碳酸氢钠和20mL水的糊状液。装上机械搅拌机、温度计和滴液漏斗,并调节搅拌速度使碳酸氢钠在反应液中均匀分散。将反应瓶置于酒精冷阱中,保持反应液温度在0℃。然后从滴液漏斗中滴入苯甲酰氯(苯胲与酰化试剂摩尔比为1:1.05)。加完酰化试剂后,继续搅拌20分钟,然后在反应液中加入100mL10%的氢氧化钠溶液及80mL石油醚。待分层后,分出氢氧化钠溶液相和有机相。用50mL10%的氢氧化钠溶液洗涤2次有机相,分出氢氧化钠溶液。将上述氢氧化钠溶液合并,用二氯甲烷萃取,再用盐酸调节氢氧化钠溶液的pH值到6.0,然后用二氯甲烷抽提3次,将二氯甲烷溶液浓缩至五分之一,然后加入石油醚,经冰冻,产物结晶析出。 应用 [2-3] 钒是钢铁中重要的合金元素之一,能够提高钢的强度、韧性、硬度及耐磨性。在钢中含有低钒时,通常采用光度法进行分析。钒的光度法主要有以下四种:钽试剂(BPHA)萃取光度法、PAR光度法、二苯胺磺酸钠光度法和杂多酸光度法[1]。在这四种分析方法中,钽试剂(BPHA)萃取光度法是最常用且应用最广泛的方法,也是列入国标的测定方法。CN201010598006.5公开了一种碳素材料中钒含量的测定分析方法,该方法使用无水碳酸钠或/和硼酸作为熔剂,将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融,然后用稀盐酸溶液浸取出试液,加入高锰酸钾将钒氧化为五价,再用钽试剂的三氯甲烷溶液萃取五价钒,最后用比色法分析确定钒的含量。该专利提供了一种操作简单且准确性高的碳素材料中钒含量的测定分析方法。 参考文献 [1]付时雨,詹怀宇,余惠生.N-酰化苯胲衍生物的合成[J].化学试剂,2000(02):118-127. [2][中国发明]CN201010598006.5一种碳素材料中钒含量的测定分析方法 [3]韦筱香,余莉莉.钽试剂萃取光度法测定合金钢中微量钒含量[J].化学工程与装备,2010(03):148-149+109. 查看更多
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如何制备吲唑? 吲唑是一种重要的有机合成中间体,具有多种药物活性。它可以通过不同的反应途径合成,例如与芳基硼酸反应得到1-芳基吲唑,与酸酐或酰氯反应得到N-酰基吲唑。 制备步骤 步骤1:邻硝基苯乙酸的合成 首先,在反应瓶中加入20mL无水乙醇,并逐渐加入1.6g(70mmol)金属钠,搅拌至金属钠完全溶解。然后,加入8.8g(60mmol)草酸二乙酯和8.2g(60mmol)邻硝基甲苯,反应0.5h后升温回流1.0h。接着,加入30mL水进行水解,再加热回流1.5h。水解完毕后,通过水蒸气蒸馏回收未反应的邻硝基甲苯。最后,将反应液与30%双氧水反应至不变色,然后酸化至pH2并结晶析出。经过结晶和干燥后,得到白色针状晶体。 步骤2:吲唑的合成 将步骤1制得的邻硝基苯乙酸与8%(NH 4 ) 2 S溶液反应2h,然后酸化至pH<3。在冰盐浴中,缓慢滴加亚硝酸钠水溶液,反应结束后过滤除去未反应的邻硝基苯乙酸。将物料放置24h,固体析出并有气体逸出。最后,通过热水重结晶和真空干燥得到淡黄色粉末。 参考文献 [1]蔡可迎,宗志敏,魏贤勇.吲唑的简便合成[J].化学试剂,2007(01):53-54. 查看更多
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如何制备二烯丙基丙二酸二乙酯? 二烯丙基丙二酸二乙酯是一种有机中间体,可以通过以下方法制备: 方法一 步骤: 1. 在0℃下,将搅拌的氢化钠(3.74g,0.156mol)悬浮于四氢呋喃(250mL)中。 2. 缓慢加入丙二酸二乙酯(10g,62.4mmol),并在室温下搅拌2小时。 3. 在0℃下,缓慢加入烯丙基溴(15.8g,0.131mol),并在室温下继续搅拌4小时。 4. 使用饱和NH 4 Cl溶液(10mL)淬灭反应。 5. 使用EtOAc(300mL)/水(300mL)进行萃取。 6. 将有机层经过MgSO 4 干燥、过滤,然后浓缩。 7. 使用硅胶柱色谱法纯化残余物(EtOAc/己烷,1∶20),得到纯度为97%的无色油状物质。 8. 使用H NMR (CDCl 3 , 300 MHz)进行表征。 方法二 步骤: 1. 将丙二酸二乙酯(10 g,62.5 mmol)和烯丙基溴(14.25 g,187.5 mmol)混合。 2. 在5-10°C之间持续搅拌下,缓慢加入乙醇钠的浓溶液(8.6 g钠的70 mL乙醇溶液)。 3. 加入乙醇钠后,在相同温度下继续搅拌1小时,然后移开冷水浴,在室温下搅拌过夜。 4. 除去过量的溶剂,将残余物加入水中,并用乙酸乙酯进行萃取。 5. 有机相经过Na 2 SO 4 干燥并蒸发,得到浅黄色液体。 6. 通过真空蒸馏纯化粗物质,得到无色液体。 参考文献 [1] Kim A , Hong J H . Simple Synthesis and Anti-HIV Activity of Novel Cyclopentene Phosphonate Nucleosides[J]. Nucleosides Nucleotides & Nuclc Acids, 2006, 25(1):1-8. [2] From PCT Int. Appl., 2006117800, 09 Nov 2006 查看更多
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谷维素有哪些临床新用途? 用于治疗高脂血症: 谷维素中的植物甾醇可以阻碍肠道对胆固醇的吸收,降低血清中的胆固醇水平,同时抑制过氧化脂质的增加和血小板的聚集,还可以抑制胆固醇的合成,对高脂血症有一定的疗效。用法:每次服用100毫克,每日三次,连续两周为一疗程。 用于治疗心律失常: 谷维素可以调整植物神经功能,降低血液的粘度,改善心肌的血液供应。对室性早搏、房性早搏、房颤和室上速等心律失常有效。用法:每次服用50毫克,每日三次,连续两至六周为一疗程。 用于治疗急性细菌性痢疾: 谷维素中的植物甾体醇具有抗炎和降低血管通透性的作用,可以控制肠道粘膜的充血、水肿和糜烂出血,还可以通过调节免疫机能来消除肠炎症状。用法:每次服用50-100毫克,每日三次,空腹服用,连续使用3-4天。 用于治疗消化性溃疡: 谷维素可以增加间脑和下丘脑中的儿茶酚胺含量,通过调节植物神经中枢,抑制迷走神经的活化,抑制胃泌素的分泌,从而减少胃酸的分泌,达到抗溃疡的目的。用法:每次服用30-100毫克,每日三次,饭后服用,一般使用10天后疼痛减轻,1-3个月溃疡会愈合。 用于治疗慢性荨麻疹: 谷维素对慢性荨麻疹有较好的疗效。用法:每次服用20毫克,每日三次,口服。 用于镇静助眠: 谷维素可以作为神经官能症、月经前期紧张症和更年期综合症的辅助治疗。用法:口服,每次1-2片,每日三次。 注意事项: 一、本品连续使用不得超过一周。如果一周后症状没有缓解,请咨询医师或药师。 二、胃及十二指肠溃疡患者慎用。 三、如服用过量,请及时求助医务人员。 四、当药品性状发生改变时,禁止使用。 五、请将此药品放在儿童无法接触的地方。 不良反应: 服用后可能出现胃部不适、恶心、呕吐、口干、疲乏、皮疹、乳房肿胀、油脂分泌过多、脱发、体重增加等不良反应。停药后这些反应会消失。 查看更多
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喹啉类化合物的制备方法是什么? 在药物合成领域,喹啉类化合物是一类含氮杂环化合物,具有多种生物和药理活性,如抗菌、抗病毒、抗癌等。随着对喹啉类化合物研究的深入,其在农药、染料和催化等领域也得到广泛应用。2,4-二氯-6-氟喹啉是一种重要的喹啉类化合物中间体。 喹啉类化合物的制备方法 喹啉类化合物的制备方法可以通过以下步骤进行: 以对氟硝基苯为起始原料,经过O-烷基化、还原、高温合环、水解、脱羧、氯化等反应步骤,最终得到目标产物2,4-二氯-6-氟喹啉。 具体的合成反应式如下图所示: 实验操作 有两种常用的实验方法: 将2,4-二羟基-6-氟喹啉和三氯氧磷溶于乙腈溶液中,进行回流反应,最终得到2,4-二氯-6-氟喹啉纯品。 将2,4-二氯-6-氟喹啉加入三氯氧磷中,进行回流反应,然后冷却后进行结晶纯化,最终得到2,4-二氯-6-氟喹啉纯品。 参考文献 [1] Journal of the American Chemical Society, vol. 69, p. 371,373 查看更多
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蓖麻油有哪些理化性质和用途? 蓖麻油是一种植物油,由蓖麻种子提炼而成。国内市场上的蓖麻油大多为进口产品。蓖麻油的主要成分包括蓖麻油酸、油酸、亚油酸、棕榈酸和硬脂酸。 蓖麻油的理化性质 蓖麻油可燃但不易燃,几乎不溶于脂肪烃,但溶于乙醇。由于具有轻微的挥发性,贮存时需注意。在常温下,蓖麻油呈几乎无色或微带黄色的澄明粘稠液体,微臭,味淡而后微辛。 蓖麻油的用途 蓖麻油广泛应用于日化、医药、塑料、皮革、机械油等行业。 在日化行业,蓖麻油可用于制造土耳其红油、肥皂、塑料、润滑油等产品。在医药行业,蓖麻油可用于生产日用化妆品、鞋油、医药软膏等。此外,蓖麻油还可用于生产癸二酸、耐寒增塑剂、润滑油、香料、纺织工业用渗透剂、乳化剂等。 蓖麻油在医药上也可用作制泻药及锌制剂等,主要作用于小肠,用于导泻。此外,蓖麻油还可用作防粘剂、脱模剂、载体溶剂、保护性涂层。 蓖麻油还可制取硫酸化蓖麻油,用作皮革加脂剂、皮革涂饰的增型剂和光亮剂。此外,蓖麻油还可用于制造增塑剂、二元酸、聚氨酯涂料、橡胶、粘合剂、脂肪酸、表面活性剂、绝缘油、液压油、聚酰胺-11纤维等。 蓖麻油是一种脱水得共轭双键干性油脂,在不同条件下加氢可得到多种产品,因此在各个工业部门中得到广泛应用。 查看更多
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为什么偶氮甲酰胺在食品中存在安全隐患? 最近,一家知名快餐巨头因面包中含有化学添加剂偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide)而备受关注。尽管该快餐巨头已宣布停用这种成分,但根据CNN的报道,除了这家快餐巨头外,许多知名快餐连锁店和超市出售的大多数面包中仍含有偶氮二甲酰胺。 多年来,各国对偶氮二甲酰胺的使用问题存在分歧。早在十几年前,欧盟就禁止使用偶氮甲酰胺作为面粉处理剂。2005年,当研究人员发现婴儿牛奶和婴儿食品中存在潜在高风险,可能迁入偶氮二甲酰胺的代谢致癌物氨基脲时,欧盟禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺作为发泡剂。出于对这种化学制剂引发癌症的担忧,英国、新加坡、澳大利亚、日本等国家也已禁用。在中国,根据《食品添加剂使用标准》,对偶氮甲酰胺的使用进行了限制。 偶氮甲酰胺可能存在的安全隐患 偶氮二甲酰胺(Azodicarbonamide)是一种食品添加剂,具有漂白和氧化双重作用。它被用作速效面粉增筋剂,可以增白和增筋面粉,促进成熟,提高烘焙制品的品质。然而,近年来的研究表明,尽管偶氮二甲酰胺本身并不致癌,但在高温分解过程中可能产生致癌物氨基脲。此外,过量食用偶氮二甲酰胺也可能导致气喘和过敏等不良反应。 标准规定 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,偶氮甲酰胺的CNS号为13.004,INS号为927a,食品分类号为06.03.01,限量为0.045g/kg。 2011年3月18日,根据《中华人民共和国食品安全法》、卫生部等9部门的相关规定,卫生部组织中国疾病预防控制中心参照国际标准,指定了58个食品添加剂产品标准,其中包括“食品添加剂指定标准-15 偶氮甲酰胺”,该标准规定了偶氮甲酰胺的技术要求和检验方法。 查看更多
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硫酸钙的溶解性及溶解方法? 硫酸钙是一种常见的难溶盐,外观为白色易吸湿的粉末或晶体粉末状。它的溶解度较低,常温下仅为0.26g/L,但可以溶解于酸、铵盐溶液和海水。溶解于水的硫酸钙呈中性。 硫酸钙的溶解方法 一种硫酸钙的溶解方法包括以下步骤: S1,将硫酸钙投入盛有氨水溶液的容器中,并与氨水溶液充分接触进行反应; S2,对容器进行加热和加压; S3,反应后,对容器进行降温降压; S4,抽滤容器内反应后的固液混合物,并烘干滤渣后,进行称重,完成硫酸钙的溶解。 在上述步骤中,硫酸钙与氨水溶液反应的过程中保持容器的密闭。氨水浓度为5-12mol/L,氨水与硫酸钙的液固比为4:1-12:1。硫酸钙与氨水溶液反应的温度为100-150℃,压强为0.1-0.5MPa,反应时间为2-6小时。 该溶解方法具有以下优点:能够在较短时间内有效溶解硫酸钙;操作简便,步骤简单,原料易得;在溶解过程中不产生有害气体,不易腐蚀设备零部件,污染较小。 参考文献 CN111777090A 查看更多
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壬二酸的作用机理和使用注意事项? 壬二酸是一种常见的皮肤护理成分,被广泛应用于治疗痤疮、痘痘和其他皮肤问题。它具有多种作用机理,能够有效地改善皮肤状况。 壬二酸的作用机理是什么? 壬二酸主要作用于皮肤的角质层,能够促进角质细胞的更新和代谢。它加速角质层的脱落,使老旧的角质细胞脱落,同时促进新的角质细胞生成。这有助于减少角质堆积,防止毛孔堵塞,减少粉刺和黑头的形成。 壬二酸具有抗菌作用,可以抑制皮肤表面的细菌生长,尤其是引起痤疮和痘痘的丙酸杆菌。经过减少细菌的繁殖,壬二酸可以减轻炎症和痘痘的形成。 炎症是许多皮肤问题的共同特征,包括痤疮和痘痘。壬二酸具有抗炎作用,可以减轻皮肤炎症反应,缓解红肿和疼痛。它经过抑制炎症介质的释放和白细胞的迁移,降低炎症反应的强度。 壬二酸可以抑制黑色素的生成,有助于减少色素沉着和痘印的形成。它在淡化痘印和改善肤色方面具有一定的效果。 壬二酸初次使用需要注意什么? 确定适合肤质:壬二酸适合用在各种肤质,但对敏感肌肤或容易过敏的人群,建议在使用之前进行皮肤测试。可先在手腕或耳后等部位涂抹少量壬二酸商品,观察是否出现过敏反应。 温和开始:初次使用壬二酸时,建议选择较低浓度的商品,例如10%浓度的壬二酸商品。逐渐增加使用频率和浓度,有助于皮肤逐渐适应壬二酸的作用,减少不适感。 少量使用:每次使用壬二酸的量应适量,一般豌豆大小的量即可。不要过度使用,以免导致皮肤干燥和刺激。 避开敏感区域:避免将壬二酸商品涂抹在眼部和口部周围,以防刺激和不适。 白天使用防晒:壬二酸可能使皮肤对阳光更为敏感,因此在白天使用时,务必配合使用防晒霜,以保护皮肤免受紫外线的伤害。 配合保湿:壬二酸可能会导致皮肤干燥,因此使用壬二酸后,务必进行适当的保湿护理,保持皮肤水油平衡。 避免与其他成分混用:初次使用壬二酸时,最好避免与其他强酸性成分(如果酸、维生素C等)同时使用,以免加重皮肤刺激。 保质期注意:使用壬二酸商品时,要注意检查商品的保质期,避免使用过期商品。 壬二酸是一种有效的皮肤护理成分,具有调节角质层、抑制细菌、抗炎和淡化痘印的作用。初次使用壬二酸时,应注意适合肤质,选择较低浓度的商品,并逐渐增加使用频率和浓度。配合防晒和保湿护理,避免与其他强酸性成分混用,以保障皮肤得到有效的护理和保护。如有任何不适或疑问,建议咨询专业的皮肤科医生。 查看更多
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生产戊酸酐所需的辅料供应是什么? 戊酸酐 是一种重要的有机化合物,被广泛应用于药品、染料、塑料等领域。在制药领域中,戊酸酐是许多药物的原料或中间体。本文将介绍生产戊酸酐所需的辅料供应。 生产戊酸酐所需的辅料供应包括以下几种: 1. 戊二酸:戊二酸是生产戊酸酐的原料之一,是一种有机酸,化学名为己二酸,分子式为C6H10O4,分子量为146.14。在生产戊酸酐时,需要使用戊二酸作为原料。 2. 硫酸:硫酸是生产戊酸酐的催化剂之一,可以促进反应的进行。在生产戊酸酐时,需要使用一定量的浓硫酸作为催化剂。 3. 水:水是生产戊酸酐时的反应介质之一,可以促进反应的进行。在生产戊酸酐时,需要使用一定量的水作为反应介质。 4. 溶剂:在生产戊酸酐时,通常需要使用一定量的溶剂,例如正丁醇、环己酮等。溶剂可以促进原料的溶解和反应物的扩散,从而提高反应效率。 5. 其他辅料:在生产戊酸酐时,还需要使用一些其他的辅料,例如氢氧化钠、磷酸等。这些辅料可以用于调节反应条件,例如调节反应温度、pH值等,从而提高反应效率和产物的纯度。 综上所述,生产 戊酸酐 需要一些辅料供应,包括戊二酸、硫酸、水、溶剂和其他辅料等。这些辅料可以促进反应的进行,提高反应效率和产物的纯度。在生产戊酸酐时,需要在合理的条件下使用这些辅料,以确保产物的质量和稳定性。 查看更多
两泵并联工况的相关问题(主题号3312211)? 1、02泵的止回阀还是要加的,如果不加,01泵运行,02泵停止,叶轮长时间反转,会松动; 2、虽然两个泵的扬程一样,但是其吸入来源和吸入管道管径及长度不一样,所以其额定出口压力不一样,所以还是互相影响的; 3、泵的扬程30米,是不是高的太多了,这种循环泵扬程一般也就10米左右就够了(除非进罐处设喷嘴之类),扬程大太多会造成效率降低。可以查看一下我的帖子 https://bbs.hcbbs.com/thread-1764877-1-1.html查看更多
求调剂!!!化学工程(专硕)初试352分? 本人做电化学储能材料的,沈阳理工大学材料学院,想调剂欢迎联系,13889162793 查看更多
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SW6只计算了接管外伸部分的多余面积,哪里的问题?(主题号3320246)? 看了150,由于接管内伸部分的壁厚要考虑两侧的腐蚀裕量,所以本例中可以参与补强的面积是负的,所以只计算了外伸部分的多余面积。查看更多
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初试317,两篇SCI,求调剂? 牛啊 查看更多
高校老师收入真这么低吗? 漳州某师范大学,博士到时四千多,副教授到手五千多。。。年底课时费等一万多,其它都没有了。。。一年到底多少自己算。。。 查看更多
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四十出头的海飘还能回国找到工作吗? 有!南京工业职业技术大学,你一篇文章都木有吗?多少也应该有1-2篇这样比较好看 ... 非常感谢您所提供的信息。看了一下南京工业职业技术大学,给的还真是挺高。不知道这种单位是不是所谓的事业编?稳不稳定?当年博士毕业的时候,博士少,985大学几乎随便挑,现在要考虑专科院校了,告诉当年同学的话,面子上还真不好看。查看更多
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基因克隆测序结果不是目标基因? 咦,你做啥菌呢 查看更多
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如何处理末端自由旋转的甲基氢原子? 用AFIX 3固定住即可查看更多
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如何用perl语言提取dna序列? 虽然不知道你要干什么,还是给你这个吧输入序列的名字 contig08015 length=103 numreads=20可以提取出序列CCTCCGggggggTGGgACAGCCGGgCCGCGATGCGGGCGCGCAGCGCGTCCATCGTGAAG;CCGCGCGGGTCGATCTTCCCCGGCTGCCACTCCAGGTGCCCGA很容易改,你想干什么都可以。#!perluse warnings;use strict;open (O," );my $line = join '',@array;print "please input the name\n";chomp(my $patten = );if ($line =~ /$patten([a-zA-Z]*) /){print "$1\n";}else{print"no";}close O; 查看更多
Nature今天又出了三本子刊其中nature synthesis? AMI,CM升级版都是二区了 查看更多
简介
职业:远东联石化(扬州)有限公司 - 设备维修
学校:河西学院 - 化学系
地区:云南省
个人简介:受过伤却依旧活的漂亮的姑娘们万万岁查看更多
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