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有关制备氘代甲酸的合成方法交流？近日，我在尝试做一个有机合成实验，就是获取全氘代的甲酸。目前，想通过买到了D2O作为合成原料制备收率高，产物能有40g左右的氘代甲酸。通过查询资料发现，目前比较可行的方法是草酸水解：采用二水草酸先在110°C条件下脱水48h，然后再干燥的N2气氛中加入大量的D2O，再加入（用Na干燥的）无水苯对原料进行蒸馏分解，直到草酸完全脱水。然后在200-250°C无水条件下热解得到含草酸的粗产物DCOOD，再次蒸馏得到总收率只有15%的DCOOD。（Tetrahedron Vol. 46. No. 6. pp. 1899-1910.1990 ）有几个问题需要求助：（1）如何提高草酸分解反应过程中氘代甲酸的收率？无水苯的作用是什么？（2）文献用了100mlD2O去做，只得到了7g氘代甲酸，D2O可以回收再循环利用吗？怎么操作呢？（3）有没有其他更加简便收率高的合成反应？我目前能使用的原料是D2O，NaCN分解毒性过大，不太想做。附文献：链接: https://pan.baidu.com/s/1E7cpknInnvltD_1i2kpWMg 提取码: zymf查看更多 3个回答 . 13人已关注

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不锈钢球磨罐和不锈钢球该如何清洗呢? 不锈钢球磨罐和球，之前磨过钛硅碳，现在要换为金属，应该用什么介质清洗一下比较好呢。以前氧化锆的球磨罐都是用沙子清洗的，但不锈钢硬度不够吧，用沙子不行的吧？查看更多 3个回答 . 18人已关注

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(请教)离心压缩机的机械运转试验？ 1、机械运转试验的工艺流程如何布置(API617中未具体说明)?是把入口、出口保持全开做运转吗?这样做有何风险?任何离心压缩机都可以这么做吗?2、API617中规定"机械运转试验完成后必须解体压缩机检查轴瓦、干气密封"，请问机械运转试验必须用合同轴瓦和合同干气密封吗?3、我所理解的机械运转试验是进、出口全开做空负荷试验。但我公司采购了HITACHl的一台POB-CH单级悬臂离心压缩机，当时在日本工厂做机械运转试验时用的是100%N2做的闭合管路试验。请问这叫机械运转试验吗?查看更多 5个回答 . 8人已关注

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高盐高浓度医药中间体废水电解后COD不降反升，请教高手解决方案？我目前在一个医药中间体生产厂家做反向脉冲电解实验，阴极和阳极材料用的是铁和铝，实验条件PH6.5，电流20，反应时间40分钟，实验结果COD不仅没降，反而升高了，进水COD5万，出水6万多，有没有高手帮忙指点，下一步试验我们该怎么调整？废水的主要难处理的污染物是乙酰胺基笨磺酸，乙酰胺基笨胺，另外氯离子浓度很高。查看更多 16个回答 . 18人已关注

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液态商品纤维素酶跑SDS-PAGE，条带总是不清晰？ 商品纤维素酶跑SDS-PAGE，样品直接稀释之后上样，条带总是不清晰，该怎么解决呢？求指点，多谢！图片1.jpg查看更多 4个回答 . 20人已关注

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轻质油罐外壁为什么上半部与下半部腐蚀不一样？ 图片中油罐外壁防腐是同一时间涂刷，采用同一涂料，同一工艺。为什么是不同的结果，上半部腐蚀比下半部厉害？查看更多 5个回答 . 18人已关注

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挥发性有机物VOCs有关饱和蒸气压的问题？挥发性有机物（VOCs）定义室温下饱和蒸气压大于70.91Pa就认为是挥发性有机物（VOCs），这个饱和蒸气压是怎么确定的，还是因为物质在室温下的饱和蒸气压是70.91Pa吗？有大神解释下吗？查看更多 1个回答 . 7人已关注

#挥发性有机物

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环氧树脂的固化剂加多了？ 环氧树脂的固化剂加多了导致没有固化完全，软软的，怎么办查看更多 2个回答 . 16人已关注

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Nafion修饰材料如何固定在电极表面? 各位大佬，重金悬赏。小弟有一个问题想请教下，我想将碳量子点修饰到玻碳电极表面，我按照文献采用了两种方法，一个是碳量子点和Nafion溶液（0.5% wt)混合，然后滴加到电极表面，另一种是先加碳量子点，然后加Nafion溶液（0.5% wt)。不管是那种情况，干燥后，用水冲洗电极的时候，碳量子点都会被冲洗掉一部分。怎样才能将二者牢牢的固定在电极上，望知道的人给点指导，查看更多 3个回答 . 15人已关注

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糠醛的预处理问题？求助各位虫虫：最近在做糠醛催化加氢反应，考虑到糠醛与光、氧等发生反应变质，从而影响反应转化率和选择性。那么需要将糠醛参于反应之前进行预处理提纯，A.采用真空阀式溶剂干燥装置，对糠醛进行除水除氧；B.采用旋蒸装置进行蒸馏。该如何选择？各位虫虫是怎么处理的？查看更多 2个回答 . 1人已关注

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请教大牛们如何分析原位XRD图？ 刚接触文献，请问下面几幅图是由原位XRD分析得到的吗？要怎么分析这些图呢？请各位多多指教！查看更多 1个回答 . 11人已关注

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难溶药物的溶出度小，怎么办? 主药是难溶性物质，以前溶出时有堆积现象，所以溶出较低。现在找到堆积原因了，片子慢慢溶蚀，没有堆积了，但溶出结果并任没有任何变化。把主药微粉化后，溶出提高了一些，但任没有达到要求。溶出检测使用的是小杯法。想求助各位大侠，溶蚀了，但主药并没有很好的溶出，这是为什么呀？查看更多 1个回答 . 10人已关注

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LC-MS的SIM模式参数优化？ 请问有人用LC-MS的SIM模式定过量吗？求关于参数优化的问题查看更多 1个回答 . 1人已关注

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【讨论帖51】GB150附录D、HG20583第18部分、GB/T985.1-4-2008三处的焊接结构区别？ 【讨论帖51】GB150附录D、HG20583第18部分、GB/T985.1-4-2008三处的焊接结构区别1、主要区别在哪里？2、如何选择？3、如何在图纸表示？查看更多 3个回答 . 5人已关注

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BET比表面仪结果不像预期，恳请赐教！？请问这张图能看出什么呢，查文献说这种曲线属于非多孔性固体表面或大孔固体，但我们的样品是三氧化铝小球烧制成的催化剂，应该属于微孔固体？还请教各位解答谢谢！微信图片_20190427130849.png查看更多 1个回答 . 1人已关注

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连通管？ 绿色的管线 01 和02是不是重复了？是不是可以去掉02管线？查看更多 1个回答 . 6人已关注

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硅负极材料，粒径影响？ 硅负极材料，微米硅的粒径影响大吗，目前有1微米和5微米的硅材料，另外球形硅哪里可以购买到，硅颗粒形状影响大吗？查看更多 1个回答 . 10人已关注

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晶体结构软件？ 请问大佬们，有谁知道Olex2和CCDC的下载地址或者途径查看更多 2个回答 . 15人已关注

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TSG21-2016和HG20660怎么选择的问题？ 容规里关于探伤部分里面对高毒介质做了特殊要求，这里面的高毒介质是按照哪个规范来呢？是HG20660-2000还是HG20660-2017呢？查看更多 4个回答 . 7人已关注

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反渗透？ 如何去克服通量与截流率之间的选择性关系查看更多 2个回答 . 10人已关注

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简介

职业：中化蓝天霍尼韦尔新材料有限公司 - 销售

学校：华南师范大学 - 外国语言文化学院

地区：云南省

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