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日用化工

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材料科学

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如何高效合成苯基-D5-硼酸？背景技术苯基-D5-硼酸是一种重要的有机合成中间体，常用于Suzuki偶联反应、酞胺化反应催化剂、Diels?Alder反应等领域。氘代苯硼酸具有较好的稳定性、较高的反应活性，在药物的合成、OLED材料的合成、药物控释系统方面有着非常重要的应用。氘代化学品是指化合物分子中氢(H)原子被其同位素氘(D)原子取代，具有独特理化性质的一类化学品。氘代药物能改善药物安全性，并具有药代动力学优势(延长药效等)。氘代OLED材料能有效提高器件的发光效率，增加器件的稳定性和寿命。虽然现有技术中已有苯硼酸的合成方法，但对于适用于苯基-D5-硼酸的高效合成方法并没有进行探讨。例如，而现有技术的合成苯硼酸的方法中，常采用乙醚作为反应溶剂，但由于乙醚的沸点低，挥发性强，极易生成过氧化物发生爆炸存在严重安全隐患，因此并不适合大规模制备苯基-D5-硼酸，也有方法使用四氢呋喃替代乙醚作为反应溶剂，但此时溴苯的转化率较低，由于氘代的溴苯经济价值高，因此也不适合用于大规模制备苯基-D5-硼酸。制备方法 1、格氏试剂反应液的制备在250mL的三口烧瓶中，加入无水2?甲基四氢呋喃40mL，镁条12克，氘代溴苯(氘代率98.5％)1克，加入碘粒引发反应，反应引发后，将反应温度升高至第一反应温度75℃，然后使用恒压滴液向上述溶液滴加26克的氘代溴苯和30mL的2?甲基四氢呋喃混合溶液，控制滴加速度，滴加时间约为2小时，混合液体滴加完毕后，继续保温反应1小时，恢复室温，得到格氏试剂反应液。 2、苯基-D5-硼酸的制备在500mL的三口烧瓶中，加入60mL的2?甲基四氢呋喃和60克的硼酸三异丙酯，使用液氮?乙醇反应浴，将物料温度降温至第二反应温度?60℃，使用恒压滴液滴加上述制备的格氏试剂反应液，滴加时间为3小时，滴加完毕后，保温反应半小时，自然升温至室温。向上述加入10mL的10％稀盐酸溶液酸化，静置分层，收集有机相，以55℃进行减压蒸馏蒸发有机溶剂，重结晶纯化得到产品苯基-D5-硼酸14克。参考文献 [1]派瑞科技有限公司. 一种用格氏试剂制备氘代苯硼酸的方法:CN202211462791.0[P]. 2023-04-07.查看更多

#苯基-d5-硼酸

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精细化工

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日用化工

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山梨酸是什么？山梨酸钾又称为清凉茶酸、2,4-己二烯酸、2-丙烯基丙烯酸，分子式为C6H8O2，为无色或白色至浅黄色鳞片状结晶、结晶状粉末或颗粒。无臭或稍有臭味。在空气中不稳定，长时间放置时吸湿并氧化分解而着色。常温下密封保存不会分解，对热稳定性好，分解温度高达270℃。山梨酸作为食品添加剂，对酵母、霉菌等许多真菌都具有抑制作用。如今已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中，从发展趋势看，其应用范围还在不断扩大。国家标准食品添加剂山梨酸执行标准——《GB1886.186-2016食品安全国家标准食品添加剂山梨酸》标准规定山梨酸一般为白色或类白色的粉末或颗粒，理化指标有山梨酸含量，要求在99％以上；熔点范围；水分，应在％0.5以内；灼烧残渣；醛还有重金属铅的要求，金属铅含量要低于2mg/kg。山梨酸在塑料桶装浓缩果蔬汁中的用量不得超过2g/kg；在酱油、食醋、果酱类、氢化植物油、软糖、鱼干制品、即食豆制品、糕点馅、面包、蛋糕、月饼最大使用量1.0g/kg；在葡萄酒和果酒中最大使用量0.8g/kg；在胶原蛋白肠衣、低盐酱菜、酱类、蜜饯、果汁（味）型饮料和果冻中最大使用量0.5g/kg；在果蔬类保鲜和碳酸饮料中最大使用量0.2g/kg；在食品工业中可用于肉、鱼、蛋、禽类制品中最大使用量0.075g/kg。查看更多

#山梨酸

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生物医学工程

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舒尼替尼是如何发挥抗肿瘤作用的？舒尼替尼(Sunitinib)是一种多靶点酪氨酸激酶抑制剂，是肿瘤治疗领域中的重要药物之一。它通过抑制肿瘤细胞生长和血管生成发挥抗肿瘤作用，被广泛应用于用于治疗对标准疗法没有响应或不能耐受之胃肠道基质肿瘤和转移性肾细胞癌。舒尼替尼能选择性地靶向某些蛋白的受体，后者被认为在肿瘤生长过程中起着一种分子开关样的作用。功效与作用舒尼替尼能够抑制肿瘤细胞的生长和扩散，从而延长患者的生存期并改善生活质量。其主要作用机制是抑制KIT、PDGFRα和VEGFR等酪氨酸激酶受体的活性，阻断肿瘤细胞的增殖和扩散。在临床实践中，舒尼替尼被广泛应用于治疗多种肿瘤，包括胃肠道间质瘤、肾细胞癌、胰腺神经内分泌瘤等。适应症 1)甲磺酸伊马替尼治疗失败或不能耐受的胃肠间质瘤(GIST) 2)不能手术的晚期肾细胞癌(RCC) 3)不可切除的，转移性高分化进展期胰腺神经内分泌瘤(pNET)成年患者。查看更多

#舒尼替尼

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日用化工

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仪器设备

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化妆品中的氯氧化铋：替代重金属的新选择？化妆品的使用已有千年历史。古代人们将朱砂作为化妆品，但朱砂受热分解后非常容易造成汞中毒，且朱砂中含有的砷、锑、铅等重金属元素也会对人体造成伤害。现代人们使用的化妆品中也常含有铅、汞等重金属元素。寻找铅、汞等重金属的替代品成为当务之急。氯氧化铋（BiOCl）是铋的一种化合物，具有珍珠光泽，皮肤附着能力强，同时具备无毒、保湿收敛的性能，因此常用于代替铅，制作无毒口红、眼影、指甲油等化妆品。色彩光泽氯氧化铋在化妆品使用中已有数十年之久，可作为填充剂、皮肤调理剂、着色剂（CI 77163）使用。它以特殊的色彩光泽和优雅的质感，为化妆品赋予了多重维度的美感。它是一种银白色薄片状结晶粉末，揉开便会展现银白色珍珠光泽。独特的片状结构使得它对光产生了镜面反射，于是就有了我们肉眼看到的珠光效果。氯氧化铋常用于眼影、高光、唇膏等产品中，提供优异遮盖力的同时帮助色粉更好的分散，让产品更完全的展现自己的闪耀魅力。舒适性由于氯氧化铋为片状结晶，较容易侧向劈裂，滑移时阻力小，因此其具有平滑肤感，能够起到润滑作用。另外，结构中最外层的氯层通过Van der Waals键形成更大的平面附着作用，使得氯氧化铋对皮肤有优异的附着力。氯氧化铋水分散浆可以在化妆品中实现更均匀的分散，这有助于确保氯氧化铋均匀地分布在整个产品中，提供更一致的效果。水分散浆在化妆品、护肤品使用中易于混合和加工，使生产过程更加简便。这可以大大节省制造所需的时间和努力。查看更多

#氯氧化铋

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化药

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泮托拉唑钠的服用时间对药效有何影响？泮托拉唑钠广泛应用于保护胃黏膜以及治疗创伤后、手术后、严重疾病发作后等情况。尽管医生和患者都频繁使用，但很多人对其药理学机制并不了解，导致用药误区的存在。机制质子泵是胃酸产生的关键，抑制质子泵即可抑制胃酸分泌，因此质子泵抑制剂（PPI）被广泛应用于消化道疾病治疗。泮托拉唑是一种常见的质子泵抑制剂，其作用机制是抑制激活的质子泵，需要在质子泵激活时提前服用才能发挥作用。服用时间为了确保泮托拉唑的抑酸效果，服用时间至关重要。最佳时间是在早晨餐前1小时，避免过早或过晚服用。过早服用会导致药物被迅速代谢，而过晚服用则无法及时发挥作用。此外，餐后服用会延迟药物到达小肠的时间，降低药效。查看更多

#泮托拉唑钠

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材料科学

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如何合成J酸？引言：本文旨在探讨 J酸的合成方法。通过深入研究这一合成过程，有望为相关领域的发展提供新的见解和启发。背景： J酸，学名为2-氨基-5-萘酚-7-磺酸或6-氨基-1-萘酚-3-磺酸，白色或浅灰色结晶、结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水，几乎不溶于乙醇，但溶于纯碱和烧碱等碱性溶液中。J酸是一种重要的染料中间体，用以制造偶氮染料，且可用于制备双J酸、猩红酸及氨基J酸等，广泛的用于制造直接染料、酸性染料和活性染料。目前，中国传统的 J酸主要合成工艺路线：将吐氏酸在高三氧化硫浓度的发烟硫酸中进行磺化，在稀硫酸中水解生产氨基J酸，再经盐析得到氨基J酸单钠盐，然后再用氢氧化钠中和并溶解制得氨基J酸双钠盐，随后缓慢加至浓碱熔液中进行碱熔，最后在稀硫酸溶液中酸化制备J酸。采用此工艺制备J酸，产品杂质多，收率低，而且会产生大量的强酸废水，难以处理。工艺流程如下: 合成改进：陈之基等人探索了 J酸的清洁生产工艺，并细化了工艺流程。将吐氏酸在发烟硫酸中于 30～45℃下保温2h后进行二磺化，得到 6-氨基-1，5-萘二磺酸；继续加热至 110～130℃，保温 3～6h进行三磺化得到6-氨基-1，3，5-萘三磺酸；三磺酸在稀硫酸中于 115～120℃下保温1～3h后水解得到氨基J酸，氨基 J酸在硫酸、水、硫酸钠介质中于15～20℃下保温4～6h，结晶析出分离得到氨基 J酸单钠盐；该单钠盐用 NaOH溶液中和后浓缩得到氨基J酸双钠盐溶液，在 3.5～4h内于188～190℃均匀缓慢滴加到盛有NaOH溶液的碱熔釜中，继续于 188～190℃作用4.5h，随后用热水稀释碱熔物；稀释后的碱熔物均匀加到稀硫酸中酸化，结晶析出分离得到 J酸。通过控制原料吐氏酸中杂质含量，优化吐氏酸磺化条件，可以提高磺化转化率，抑制了副反应，减少了异构体的生成，γ酸含量可控制≤0.5%，J酸对吐氏酸总收率为76%，J酸收率明显提高(J酸对吐氏酸总收率由传统工艺的62%提高到76%)，降低了制造成本，经济效益显著。参考： [1]孙桂春. J酸的合成及其在直接染料活性染料中的应用 [J]. 染整技术, 2012, 34 (08): 30-36. [2]陈之基,孙孝然,贾丽云,等. J酸清洁生产新工艺的研究 [J]. 中国环境科学, 2001, (05): 44-48. [3]浙江奇彩环境科技股份有限公司. 一种改进的J酸合成工艺. 2016-03-23. 查看更多

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日用化工

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材料科学

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肉桂酸乙酯的合成方法有哪些？引言：肉桂酸乙酯，又称β-苯基丙烯酸乙酯，是一种重要的香料和食品添加剂，具有甜橙和葡萄的香味和底蕴，香气持久。它也被用于香烟烟丝中，作为增香剂和香味补偿剂。此外，肉桂酸乙酯还具有一定的生物活性，如抗菌、抗炎、抗肿瘤等作用。肉桂酸乙酯的需求量逐年增加，传统的合成方法存在一些缺点，如反应条件苛刻、催化剂污染环境、收率低等。因此，开发新型、高效、环保的肉桂酸乙酯合成方法具有重要的理论价值和现实意义。简介：肉桂酸乙酯天然存在于苏合香脂,(苏合香树分泌的树脂)及沙枣花中，其分子结构式见图1，微观模型图见图2。目前，肉桂酸乙酯广泛应用于食品、化妆品及医药领域等。可以说肉桂酸乙酯在各个领域中都有很重要的作用。由于经济、产率、环保等方面原因就要迫切寻找一种高效的制备方法，这其中要考虑到催化剂、吸水剂、反应时间、原料用量等很多要素。传统上通常由肉桂酸与乙醇在硫酸催化下酯化而成，这种方法存在反应时间长、选择性差、副反应多、产率低 (约60%) 、硫酸对设备腐蚀严重、产品后处理困难及“三废”污染严重等问题，随着环保意识的增强，寻找新的产率高的合成方法已成为人们研究的新课题。 1. 综合方法肉桂酸乙酯是一种具有多种用途的芳香化合物，可以通过三种主要方法合成: （1）酯化反应该方法涉及肉桂酸(C6H5CH=CHCOOH)与乙醇(C2H5OH)在酸催化剂(通常是硫酸(H2SO4))存在下的反应。在氯化氢或硫酸的存在下，乙醇与肉桂酸作用，在钠的存在下，乙酸乙酯与苯甲醛缩合，可制得肉桂酸乙酯。（2）Claisen-Schmidt反应要解开Claisen-Schmidt反应的基本原理，就需要对其工作机制进行细致的探索。这是一个由酯去质子化启动的两步程序。步骤1：初始步骤涉及酯的去质子化，这导致形成烯醇化离子.反应中使用的强碱从酯的α碳中提取质子，产生这种关键的烯醇离子。步骤2：在第二步中，这个烯醇化离子表现为亲核试剂并攻击第二酯分子的羰基碳。该过程导致烷氧基离子的排出并形成新的C-C键，从而形成β-酮酯或β-二酮。肉桂酸乙酯的合成反应涉及苯甲醛(C6H5CHO)与乙酸乙酯(CH3COOC2H5)在强碱催化剂(如乙醇钠(NaOC2H5))存在下的缩合。碱基从乙酸乙酯的α-碳上去除一个质子，形成亲核试剂，攻击苯甲醛的羰基碳。这形成了一个新的碳-碳键，消除了乙醇，从而形成了肉桂酸乙酯。（3）肉桂酸酶酯化合成生物活性肉桂酸乙酯 Yun Wang 等人研究了脂质酶TLIM催化肉桂酸与乙醇酯化合成肉桂酸乙酯的方法。为了提高肉桂酸乙酯的收率，在该反应中研究了几种介质，包括丙酮、异辛烷、DMSO和无溶剂介质。使用异辛烷作为反应介质，反应显示出高收率，发现其收率远高于先前报道的收率。此外，振荡速率、水活度、反应温度、底物摩尔比和酶负载等参数对该反应有重要影响。例如，当温度从10℃升高到50℃时，初始反应速率提高了18倍，肉桂酸乙酯的收率提高了6.2倍。在最佳条件下，脂肪酶催化合成肉桂酸乙酯的最大收率为99%，这对于开发制备肉桂酸乙酯的工业工艺具有普遍意义。 2. 具体合成步骤 2.1 方法一用磷钨酸作催化剂采用脱水法来合成肉桂酸乙酯。实验表明当醇酸物质的量之比为13∶1，催化剂用量占反应物总质量的2.7%，吸水剂用量占反应物总质量的27%，反应时间为3 h时酯的收率最高达84.0%。具体步骤如下：在50 mL圆底烧瓶中加入3.0 g (0.02 mol) 肉桂酸，一定量的磷钨酸催化剂和无水乙醇，在恒压滴液漏斗中加入一定量用滤纸包好的吸水剂 (无水硫酸镁) 。加热回流一段时间，然后改装成蒸馏装置蒸出烧瓶中未反应的乙醇 (回收可再利用) ，冷却后，往烧瓶中加入10 mL水，并用40 mL乙醚萃取三次，醚层用饱和碳酸钠溶液洗去未反应的肉桂酸，分液，醚层经干燥后,水浴蒸出乙醚 (回收) ，将烧瓶中剩下的液体冷却，即得。 2.2 方法二以肉桂酸和乙醇为原料，采用无水硫酸钙为催化剂合成肉桂酸乙酯。最佳工艺条件为:n肉桂酸∶n乙醇=1∶6.36，硫酸钙加入量12.86%，反应时间14.55 h，肉桂酸乙酯收率可达到89.42%。成本低，适合工业化生产。具体步骤如下：向配有冷凝管和分水器的四口烧瓶内加入肉桂酸、无水乙醇、无水硫酸钙，搅拌，加热至回流，连续向烧瓶内加入带水剂，反应生成的水通过分水器分出，反应结束后，冷却至室温，过滤除去催化剂，蒸出剩余乙醇和水，减压精馏得到肉桂酸乙酯。产率89.4%，纯度99.7%，熔点6.7～7.9℃，1HNMR(DMSO-d6,400 MHz）,δ:1.32(t,3H,-CH3),4.25(q,2H,-CH2),6.39(d,1H,α-HC=),7.61(d,1H,β-HC=),7.71(br,3H,3,4,5-H),7.52(br,2H,2,6-H）。 2.3 方法三将一种离子液体与水混合后制备成微乳液，然后在微乳液中滴加氯化钯溶液制备成纳米级的钯催化剂，用此钯催化剂体系作为反应介质，加入碘苯、丙烯酸乙酯和三乙胺使体系在一定时间内发生HECK反应，从而制备得到肉桂酸乙酯。采用本方法制备肉桂酸乙酯的反应效率更高而且催化剂循环利用次数多，同时肉桂酸乙酯的收率达到99%以上，具备较高的推广价值。具体实验步骤如下：（1）将120g的[BMIM]PF6离子液体加入到反应瓶中，25℃条件下磁力搅拌15min；（2）缓慢加入160g的曲拉通X-100型乳化剂，过程中不断向体系内通入氮气，在搅拌条件下使二者相互溶解；（3）向反应瓶中以2ml/min的速度缓慢滴加蒸馏水，直至整个反应体系透明澄清，开始加热到50℃，待温度恒定后加入70g的氯化钯溶液，继续搅拌；（4）当体系从浅黄色转变成深黑色，同时反应瓶内没有沉淀、体系均匀时，缓慢升温至80℃，向体系内加入200g碘苯、210g丙烯酸乙酯和210g三乙胺，搅拌3h；（5）反应结束后，进行产物分离，通过核磁共振分析确认产物是肉桂酸乙酯并计算得率达到99.5%。 3. 质量控制和分析 3.1 肉桂酸乙酯的分析采用多种技术来分析肉桂酸乙酯的质量和纯度。以下是一些常用的方法：（1）光谱表征方法红外 (IR) 光谱：该技术可识别分子中存在的官能团，确认肉桂酸乙酯特有的酯和芳香族官能团的存在。紫外（UV）光谱：该方法可以确定分子中是否存在共轭双键，进一步支持肉桂酸乙酯的鉴定。（2）用于纯度测定的 HPLC、GC-MS 和 NMR 分析高效液相色谱 (HPLC)：该技术根据组分的极性来分离组分。通过将肉桂酸乙酯峰的保留时间与标准品进行比较，并使用校准方法，可以确定样品的纯度。气相色谱-质谱 (GC-MS)：这种组合技术根据组分的挥发性分离组分，然后根据质谱对其进行识别。 GC-MS 可用于识别和定量肉桂酸乙酯样品中存在的杂质。核磁共振 (NMR) 光谱：该方法通过识别质子和碳的特定化学环境来提供有关分子结构的详细信息。 NMR 可用于确认肉桂酸乙酯的结构并鉴定任何未知杂质。 3.2 肉桂酸乙酯合成的质量控制在整个合成过程中保持质量至关重要。以下是质量控制的一些关键方面：（1）遵守监管标准和规范根据预期用途（例如食品调味剂、药物成分），肉桂酸乙酯必须符合美国食品药品监督管理局 (FDA) 或欧洲药典 (Ph. Eur.) 等组织制定的相关规定。这些法规规定了纯度要求、可接受的杂质水平以及对合成中使用的溶剂或添加剂的任何限制。（2）确保产品质量和安全的测试协议制造商在整个生产过程中建立测试协议。这些协议可能包括：起始材料分析以确保合成中使用的前体的纯度。过程控制，用于监控反应进度并识别任何偏差。使用前面提到的分析方法（HPLC、GC-MS 等）进行最终产品测试，以确认纯度、特性以及是否不含有害污染物。通过坚持严格的质量控制措施，制造商可以确保为其预期应用持续生产高纯度和安全的肉桂酸乙酯。 4. 结论肉桂酸乙酯是一种重要的香料和食品添加剂，具有广泛的应用前景。目前，肉桂酸乙酯的合成方法主要有酯化法和生物法等。酯化法是目前工业上生产肉桂酸乙酯的主要方法，但存在催化剂污染环境等缺点。生物法绿色环保，但反应速度较慢、成本较高。随着科学技术的进步，新的肉桂酸乙酯合成方法有望不断涌现。未来，肉桂酸乙酯的合成方法将朝着高效、环保、低成本的方向发展。参考： [1]程渡安,冯明. 融入职业取向的项目式教学——肉桂酸乙酯的工业合成 [J]. 化学教育(中英文), 2024, 45 (01): 40-46. DOI:10.13884/j.1003-3807hxjy.2022100182. [2]郝利娜,张立光. 硫酸钙催化合成肉桂酸乙酯工艺研究 [J]. 当代化工, 2019, 48 (10): 2223-2226. DOI:10.13840/j.cnki.cn21-1457/tq.2019.10.012. [3]刘可. 磷钨酸催化脱水法合成肉桂酸乙酯 [J]. 广东化工, 2016, 43 (05): 95-96+92. [4]https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S030881461500895 [5]https://www.vaia.com/en-us/explanations/chemistry/organic-chemistry/claisen-condensation/ 查看更多

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如何合成双环丙基酮？双环丙基酮（ Dicyclopropyl ketone）作为一种重要的有机化合物，在医药、农药和化工领域具有广泛的应用价值。了解双环丙基酮的合成方法对于其在不同领域的应用具有重要意义。简述：双环丙基酮 (Dicyclopropyl ketone,CAS 1121-37-5)及其类似物是用于合成医药、农药、环氧树脂固化剂的关键基础原料，其用途广泛，用量逐年增长。双环丙基酮与盐酸羟胺反应后再进行加氢反应得到的双环丙基甲胺是合成抗高血压的α2-受体激动剂药物利美尼定(Rilmenidine,CAS 54187-04-1)的关键中间体。双环丙基酮与盐酸开环合成的1,7-二氯-4-庚酮也是合成1-azabicyclo[3.3.0]octane-5-carbonitrile的基础原料，而1-azabicyclo[3.3.0]octane-5-carbonitrile是合成好几种药物(参见EP0703233)的关键中间体。双环丙基酮还可以用于合成环氧树脂固化剂。合成： 1. 方法一程捷等人报道了一种双环丙基酮的制备方法，包括以下步骤： (1)将含有2-乙酰基-γ-丁内酯和双分子γ-丁内酯的蒸馏残液和浓盐酸放入反应釜内进行加热升温，升温至80-105℃，然后待反应釜内温度达到100-120℃时开始搅拌，同时持续蒸2-8小时，蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮及盐酸，将有机层5-氯-2-戊酮分出，5-氯-2-戊酮与液碱进行环合反应得到环丙基甲基酮粗品，将环丙基甲基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99.0-99.9％的环丙基甲基酮产品；(2)将反应步骤1中反应釜内剩余的残液吸入到另一只反应釜中，然后加入浓液碱升温至80-100℃，得到双环丙基酮、盐、其它有机物，然后静置、分层，得到有机层双环丙基酮的粗品；反应时间3-4小时。(3)将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中，釜内升温至140-160℃，蒸出水分，然后进行减压蒸馏，蒸馏温度达到100-120℃，重新升温，当反应釜内温度达到140-160℃，蒸馏结束，得到含量达到98-99％的双环丙基酮产品；蒸馏时间为30-40小时。 2. 方法二浜田申一等人报道了一种双环丙基酮的改进合成方法，包括以下步骤： (1)在对反应为惰性的有机溶剂和固体醇钠存在下，使选自通式(Ⅰ)的γ-丁内酯化合物发生分子间脱水缩合，生成通式(II)的中间体； (2)直接向步骤(1)获得的反应体系中加入浓盐酸和/或氢溴酸，发生脱羧反应生成通式(III)的1,7-二卤-4-庚酮粗品； (3)直接将步骤(2)中获得的未经纯化的通式(III)的1,7-二氯-4-庚酮粗品在强碱性化合物作用下关环生成通式(IV)的双环丙基酮。具体实验操作为：在 1000mL四口瓶中,配上温度计,电动搅拌器,回流冷凝管,U型氯化钙干燥管。搅拌下加入甲苯60g,固体甲醇钠48.8g,加热使内温升至75℃，滴加γ-丁内酯137.6g。滴加完毕,升温至内温80～90℃反应2小时以上。然后降温至室温，流加预冷冻的浓盐酸402g，加毕升温至内温85～90℃反应1小时以上，降温，过滤，滤液静止分相，水相以洗涤固体的20g甲苯再萃取一次，合并甲苯相，得到CrDCK/甲苯溶液182.4g,其中CrDCK 102.4g,收率70.0％(以γ-丁内酯为计算基准)。 1000mL四口瓶中,加入水195.7g，固体氢氧化钠63.5g，搅拌溶解并升温至内温90℃，滴加前述CrDCK/甲苯溶液182.4g，滴加完毕保温90±2℃反应1小时，然后降温至内温5～10℃静止分相，水相再以10g甲苯萃取一次，合并的甲苯相总计142.9g,其中二环丙基酮52.9g,收率60.1％(以γ-丁内酯为计算基准)。参考： [1] 和夏化学（太仓）有限公司. 一种双环丙基酮的改进合成方法. 2016-07-06. [2] 安徽绩溪县徽煌化工有限公司. 一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法. 2010-02-10. 查看更多

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如何合成4，4'-二溴二苯醚？合成 4，4'-二溴二苯醚是一项关键的有机合成反应，具有广泛的应用领域。通过有效的合成策略，可以高效地制备这一重要的化合物。简述： 4，4’-二溴二苯醚简称4，4’-DiBDE，分子式为C12H8Br2O，分子量为328，是一种重要的化工原料和合成中间体，在生物医药、高分子材料等合成领域有着广泛的应用。4，4'-DiBDE经过水解反应进一步转化为4，4’-二羟基二苯醚，能与其他分子合成具有绝缘材料、耐磨损材料、耐高温材料等多种高分子新材料，被广泛用于液晶材料、电子元件、生物医药等领域。合成： 1. 方法一将底物二苯醚和溴盐溶于酸化的混合溶剂中，在电场作用下进行电化学反应后，分离提纯后得到 4 ， 4’ - 二溴二苯醚。具体步骤如下：将 1mmol二苯醚溶于2mL乙腈，向体系中加入2mL溶有4/6/8mmol NaBr与4mmol HCl的水溶液，使用石墨毡作为阳极、铂片作为阴极，在恒定电流(25mA)、室温、空气、剧烈搅拌条件下反应4h，对反应液使用乙酸乙酯进行萃取，对所得的有机相进行浓缩与重结晶，得到澄清透明液体，收率为81％/88％/87％。其原理为，适当增大溴盐的量能使反应平衡正向移动以提高产率。但到达平衡限度后，继续增大溴盐的量对反应产率的提高不明显，且检测到三溴代、四溴代等副产物的产生，因此溴盐的量也不宜过大，优选溴盐:二苯醚＝6:1。 2. 方法二将反应釜内二苯醚及催化剂加热至 20-100℃并搅拌滴加入溴素，控制温度随溴素加入量逐步提升，制得4，4’-二溴二苯醚粗品；反应过程产生的溴化氢气体用三级水吸收的方法，制得氢溴酸，反应在微负压条件下进行；采用有机溶剂对所得4，4’-二溴二苯醚粗品进行重结晶，得到4，4’-二溴二苯醚。反应式及工艺流程如下：（ 1） 4，4’-二溴二苯醚粗品的制备将溴素储槽内 7500kg溴素用压缩空气压入溴素高位计量槽备用。将3750kg二苯醚加热熔化后(30-50℃)抽入5m 3 反应釜，再加入催化剂。在反应釜中滴加溴素，开始溴化反应。投入反应釜的二苯醚和溴素按摩尔比2.0-2.5倍加入。催化剂加入量为二苯醚重量的0.1％-1.0％，催化剂为氯化钛，氯化锡与氯化锌的一种或者组合。溴化反应温度应严格控制，从滴加溴素经 10h加完定量溴素共10h，温度从20℃逐步升至55℃。升温速度与加溴速度成正比，每小时升高3.5℃。滴加完溴素温度从55℃经3h逐步升到80℃，升温速度8℃/h ，使反应充分进行。反应结束后升高温度并吹风赶出反应釜内的溴化氢和残余溴素。温度从 80℃升高到100℃，时间1h。向反应釜内加入氢氧化钠 50kg和尿素5kg，充分除去产品中的溴化氢和残余溴素，即得到产品4，4’-二溴二苯醚粗品。（ 2）精制所用重结晶溶剂为氯苯，间二氯苯，邻二氯苯，二氯甲烷，二氯乙烷，三氯乙烷， 1.1.1-三氯乙烷， 2-氯丙烷，以及他们两种以上的组合。过滤步骤分出的滤液进蒸馏釜蒸出溶剂，重复使用。釜内残留物质成分主要为4-一溴二苯醚，返回溴化反应釜继续加溴生产成4，4’-二溴二苯醚。参考文献： [1] 上海交通大学,甘肃青宇新材料有限公司. 一种4,4’-二溴二苯醚的电化学制备方法及其应用. 2022-08-12. [2] 徐新海. 4，4’-二溴二苯醚及4，4’-二羟基二苯醚的工业化制备方法. 2020-08-14. 查看更多

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如何将3-（4-甲氧基苯基）丙酸用于控释制剂的研制？本文将讲述如何将 3- （ 4- 甲氧基苯基）丙酸用于控释制剂的研制，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。背景： 3-(4- 甲氧基苯基 ) 丙酸，英文名称： 3-(4-methoxyphenyl)prop-2-ynoic acid ， CAS ： 2227-57-8 ，分子式： C10H8O3 ，白色结晶。熔点 100-104℃ ，常用作医药中间体。二维层状材料的优良插层性为纳米级复合材料的发展提供了新的应用。针对层状材料氢氧化物家族的深入研究，如层状双氢氧化物（ LDH ）、层状金属氢氧化物（ LMH ）和氢氧化物双盐（ HDS ）。在过去的十多年中， LMH 已被用于各种环境，包括碱性电池中的电极，磁性，磁光学，传感器和药物递送。为了增强 LMH 的性能，对纳米复合材料表面进行改性是一种选择。控释制剂（ CRF ）是施用杀虫剂同时减少环境污染的最有效方法。通过将 3- （ 4- 甲氧基苯基）丙酸（ MPP ）离子插入 MLH 以形成分层有机 - 无机 MLH-MPP 纳米复合材料，可用于 CRF 目的。 MLH-MPP 纳米复合材料被壳聚糖包覆，可增加其在 CRF 中的性能和有效性。应用：由 3- （ 4- 甲氧基苯基）丙酸和镁层状氢氧化物组成的纳米复合材料用于控释制剂的研制。 Norhayati Hashim等人以氧化镁和 MPP 为前驱体，采用直接反应法合成了嵌入阴离子 3- （ 4- 甲氧基苯基）丙酸（ MPP ）的层状氢氧化镁（ MLH ）。在 MLH-MPP 纳米复合材料的外表面进一步涂覆壳聚糖涂层，形成一种新材料，命名为 MLH-MPP/ 壳聚糖纳米复合材料。对 MLH-MPP/ 壳聚糖纳米复合材料的 MPP 离子的控释研究表明，与 MLH-MPP 纳米复合材料相比，其释放速度较慢，最初快速释放，之后缓慢释放。同时，两种纳米复合材料中 MPP 离子的释放行为均受准二级动力学的控制。这一结果凸显了纳米复合材料作为 MPP 阴离子控释配方的封装材料的潜力。具体合成步骤如下：（ 1 ） MLH-MPP 纳米复合材料的合成采用直接反应法制备 MLH-MPP 纳米复合材料，以 MgO 为主体， MPP 为客体阴离子，在水环境中，通过将所需量的 MPP 溶解在 50 mL 99.8% 甲醇中来制备 MPP 溶液（ 0.25–0.60 M ）。首先，用 20 mL 去离子水稀释 0.50 g MgO 。然后将所得 MgO 溶液与 MPP 溶液混合，并将所得溶液搅拌 2 小时。接下来，将沉淀物在 70 ℃的油浴振荡器中老化一天。然后将浆料离心并用去离子水洗涤。最后，将样品在烤箱中干燥约一天，然后研磨并保存在贴有标签的瓶子中。（ 2 ） MLH-MPP/ 壳聚糖纳米复合材料的合成壳聚糖（ 0.05g ）溶于 50mL 稀乙酸中。然后，将 MLH-MPP 纳米复合材料（ 0.1 g ）加入到制备的壳聚糖溶液中，搅拌 10 h 。将合成的纳米复合材料在 60 ℃的烘箱中离心并干燥过夜。在此之后，以与先前样品相同的方式处理和储存样品。参考文献： [1]Hashim N, Misuan N S, Isa I M, et al. Carboxymethylcellulose-coated magnesium-layered hydroxide nanocomposite for controlled release of 3-(4-methoxyphenyl) propionic acid[J]. Arabian Journal of Chemistry, 2020, 13(2): 3974-3987. [2]Hashim N, Misuan N S, Md Isa I, et al. Development of a novel nanocomposite consisting of 3-(4-methoxyphenyl) propionic acid and magnesium layered hydroxide for controlled-release formulation[J]. Journal of Experimental Nanoscience, 2016, 11(10): 776-797. 查看更多

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如何合成4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶？ 4,6-二甲氧基 -2- 甲磺酰基嘧啶是一种重要的合成化合物，其合成方法一直备受研究和探索。本文将介绍两种合成方法，为您呈现 4,6- 二甲氧基 -2- 甲磺酰基嘧啶的合成过程。背景： 4,6- 二甲氧基 -2- 甲磺酰基嘧啶是重要的化工中间体 , 在医药和农药合成中发挥着重要作用。可用于合成双草醚、嘧啶肟草醚等嘧啶水杨酸类高效除草剂 ; 合成 2-(2- 芳酰氧基 )-4,6- 二甲氧基嘧啶衍生物类抗炎药 ; 合成内皮素受体拮抗剂 , 治疗心脑血管疾病等。随着嘧啶水杨酸系列除草剂产品市场推广的加快 , 本中间体的需求量稳步上升 , 优化 4,6- 二甲氧基 -2- 甲磺酰基嘧啶合成工艺 , 对提高收率、降低三废量和节能减排都具有重要意义。合成： 1. 方法一：（ 1 ）甲基化反应制备 4 ， 6 －二甲氧基－ 2 －甲硫基嘧啶三口烧瓶 (50 mL) 内加入 DMC(16.2 g ， 0.18 mol) ， K2CO3 (2.1 g ， 0.015 mol) ， Bu4NBr(0.64 g ， 0.002 mol) ， 4 ， 6 －二甲氧基－ 2 －巯基嘧啶 (1.72 g ， 0.01 mol) ，搅拌溶解，升温至 90℃ 保持 5 h ，反应结束。冷至室温，过滤去除 K2CO3 。滤液用蒸馏水洗 2 次 ( 每次 10 mL) 。水层用乙醚萃取 2 次 ( 每次 10 mL) 。合并有机相，用无水 Na2SO 4 干燥。旋转蒸发去除溶剂，得淡粉色固体产物 4 ， 6 －二甲氧基－ 2 －甲硫基嘧啶。干燥计算产率 44.6% 。（2）氧化反应制备4，6－二甲氧基－2－甲磺酰基嘧啶三口烧瓶 (50 mL) 内加入 4 ， 6 －二甲氧基－ 2 －甲硫基嘧啶 (3.7 g ， 0.02 mol) ， Na2WO4·2H2O (0.2 g ， 0.0006 mol) ，乙酸乙酯 (10 mL) ，搅拌溶解并升温至 60℃ ，开始滴加 H2O2 (9.1 g ， 0.08 mol) ， 1 h 滴加完毕，反应结束。用 NaHSO3 溶液除去未反应的 H2O2 ，分液，水层用乙酸乙酯萃取 3 次 ( 每次 10 mL) ，合并有机相，用饱和食盐水洗 2 次 ( 每次 5 mL) ，有机相用无水 Na2SO4 干燥，过滤，旋转蒸发去除溶剂，析出固体经乙醇重结晶得白色结晶状固体，干燥后称重，计算产率 91.2%( 以 4 ， 6 －二甲氧基－ 2 －甲硫基嘧啶计算 ) 。 2. 方法二：（ 1 ） 1 的合成在 250 mL 四口烧瓶中加入 7.6 g (0.1 mol) 硫脲 , 17.6 g (0.11 mol) 丙二酸二乙酯 , 20 mL 甲醇 , 加热回流 , 缓慢滴加 19.8 g (0.11 mol) 的 30% ( 质量分数 , 以下同 ) 的甲醇钠 / 甲醇溶液 , 有白色固体析出 , 滴毕继续反应 5 h, 冷却至室温 , 抽滤并干燥得到白色固体 2- 硫代巴比妥酸钠盐 16.1 g, 收率 96.7%, 无需提纯直接进行下一步反应。（ 2 ） 2 的合成在 250 mL 四口烧瓶中加入 16.6 g (0.1 mol) 1, 120 mL 水 , 0℃ 下缓慢滴加 15.2 g (0.12 mol) 硫酸二甲酯 , 白色固体析出 , 滴毕 , 维持溶液的 pH 4 ～ 5, 继续反应 4 h, 用 10% ( 质量分数 ) 盐酸调节溶液的 pH 至 1, 抽滤、干燥得白色固体 4, 6- 二羟基 -2- 甲硫基嘧啶 13.7 g 。收率 86.9%, 含量 98.5% (HPLC) , mp>300℃ 。（ 3 ） 3 的合成在装有尾气吸收装置的 250 mL 的四口烧瓶中加入 15.8 g (0.1 mol) 2, 76.7 g (0.5 mol) POCl3, 室温下滴加 15.2 g (0.15 mol) 三乙胺 , 滴毕升温至 80℃, GC 跟踪至原料反应完全 , 减压蒸馏回收 POCl3, 冰浴冷却下向剩余物料中缓慢滴加 50 mL 冰水 , 析出淡黄色固体 , 过滤、水洗、干燥得 17.0 g, 水层用 3×30 mL 的 CH2Cl2 萃取 , 有机层无水 MgSO4 干燥后 , 减压浓缩得固体 0.9 g, 共计 17.9 g 收率 91.5% 。（ 4 ） 4 的合成在 150 mL 的四口烧瓶中加入 5.9 g (0.03 mol) 3, 15 mL 甲醇 , 加热回流 , 缓慢滴加 8.3 g (0.046 mol) 30% 的甲醇钠 / 甲醇溶液 , GC 跟踪至原料反应完全 , 减压蒸馏回收甲醇 , 加入 10 mL 水使固体溶解 , 3×10 mL 乙酸乙酯萃取 , 有机层用 3×10 mL 饱和 NaCl 水溶液洗涤 , 无水 MgSO4 干燥 , 减压浓缩得淡黄色固体 4.9 g, 收率 87.1%, 含量 97.4% (GC) , mp50 ～ 51.3℃ 。（ 5 ） 5 的合成在 150 mL 的四口烧瓶中加入 3.7 g (0.02 mol) 4, 0.02 g (0.06 mmol) Na2WO4·2H2O, 10 mL 乙酸乙酯 , 升温至 50 ℃, 缓慢滴加 11.4 g (0.1 mol) 30%的 H2O2, 滴毕升温至 80℃, TLC 跟踪至原料反应完全 , 用 NaHSO3 溶液除去未反应的 H2O2, 冷冻过夜 , 析出固体经乙醇重结晶 , 得白色晶体 3.8 g, 收率 86.7%, 含量 98.6% (HPLC),mp126.8 ～ 128℃ 。参考文献： [1]陈波 , 杨树发 , 肖洪庆等 . 4,6- 二甲氧基 -2- 甲磺酰基嘧啶的合成工艺优化 [J]. 四川化工 , 2022, 25 (06): 7-10. [2]谢建刚 , 毛海荣 . 4,6- 二甲氧基 -2- 甲磺酰基嘧啶的制备 —— 介绍一个有机化学制备实验 [J]. 郑州师范教育 , 2013, 2 (02): 73-76. [3]方永勤 , 郭丽婷 . 4,6- 二甲氧基 -2- 甲磺酰基嘧啶的合成研究 [J]. 化学世界 , 2011, 52 (08): 500-503. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2011.08.015 查看更多

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柚皮素的制备及理化性质？通过探索柚皮素的制备方法以及其在溶解度、稳定性和生物活性等方面的理化性质，我们可以为其在药物开发和应用领域提供更有效的利用途径。简介：虽然柚皮素具有广泛的药理活性，但由于其水溶性和脂溶性均不好，易氧化，体内吸收差，口服生物利用度较低等缺点，限制了其临床应用。据文献报道以游离柚皮素计，柚皮素在兔体内的生物利用度仅为 4% 。目前市面上还没有柚皮素相关产品，国内科研工作者尝试通过给柚皮素连接水溶性基团或制成固体分散体、包合物、自微乳等各种剂型来提高其生物利用度，以期早日开发出可上市的新产品。 1. 萃取法直接从天然植物中萃取是提取柚皮素的一个主要方法。陈雪峰等采用传统的有机溶剂法提取桃叶中的柚皮素，通过试验确定了柚皮素的最佳提取条件为：乙醇、甲醇浓度比 7∶3 ，温度为 50℃ ，时间为 5 h ，料液比为 1∶45 （ g ／ ml ），该条件下的柚皮素收率为 5 ． 25 ％。此外，陈雪峰等还采用超临界 CO 2 技术从桃叶中提取柚皮素，其最佳提取工艺为：萃取温度 60℃ ，压力 30 MPa ，时间 6 h ，料液比为 1∶2 （桃叶与 95 ％乙醇的质量比），该条件下柚皮素的收率达到 2.18 ％。采用绿色清洁的超临界 CO 2 技术从价格低廉的桃叶中提取柚皮素，具有重要的经济价值。沈忠明等则采用溶剂萃取法从中药菝葜（百合科菝葜属植物）中提取柚皮素。 2. 柚皮苷水解法柚皮苷（ Naringin ， CAS 10236-47-2 ）也是一类天然黄酮类化合物，广泛存在于柚子、葡萄柚、酸橙及其变种的果实和果皮中。柚皮苷水解法是制备柚皮素的另一个主要方法，包括生物水解法和化学水解法。雷生姣等报道的一种由 α-L- 鼠李糖苷酶（ α-L-rhamnosidase ）和 β-D- 葡萄糖苷酶（ β-D-glucosidase ）组成的混合柚苷酶，具有 α-L- 鼠李糖酶和 β-D- 葡萄糖苷酶的活性，可以有效地水解柚皮苷，如图所示。水解柚皮苷主要分 2 步完成，首先，柚皮苷被鼠李糖苷酶水解为鼠李糖（ Rhamnose ）和柚皮素 -7-O- 葡萄糖苷（ Naringenin-7-O-glucoside ），柚皮素 -7-O- 葡萄糖苷的苦味约为柚皮苷的 1 ／ 3 ；然后，柚皮素 -7-O- 葡萄糖苷又在 β-D- 葡萄糖苷酶的作用下被水解为无苦味的柚皮素和葡萄糖（ Glu cose ）。郑美瑜等则进一步研究了柚苷酶对柚皮苷单体的酶解条件为：酶解液中底物质量浓度为 25 g ／ ml ，酶含量为 1 U ／ ml ，酶解时间为 1.0 ～ 1 ． 5 h 。 Kratky 等则采用化学水解法，以三氟乙酸或盐酸为催化剂，把柚皮苷部分水解为鼠李糖和柚皮素 -7-O- 葡萄糖苷。 3.刘亚萍首先采用水作为溶剂从化橘红中提取柚皮苷，精制后的柚皮苷采用硫酸作为催化剂，完全水解得到柚皮素，经核磁共振鉴定所得柚皮素为高纯度的柚皮素。 3.1 柚皮苷的制备 3.2 柚皮素的制备所得柚皮素呈白色，针晶（乙醇）， mp ： 246—249℃ 。盐酸镁粉反应呈樱红色，四氢硼钠反应呈红紫色， molish 反应阴性。分别以 95 ％乙醇为展开剂，进行聚酰胺薄层层析、石油醚：乙酸乙酯（ 2∶1 ）为展开剂进行硅胶薄层层析检查，三氯化铁显色，均显示单一斑点。 3.3 柚皮苷在酸碱条件下，二氢黄酮苷元易分解，所以选用水提取，效果更好。由于柚皮素是二氢黄酮，在水中有一定溶解度，所以水解液中和后以乙酸乙酯萃取，去除未水解苷和糖，但所得苷元一定要用乙醇反复重结晶才能得到高纯度的柚皮素。 4. 理化性质研究柚皮素 (4' ， 5 ， 7- 三羟基二氢黄酮 ) 是柚皮苷水解掉一分子葡萄糖和鼠李糖得到的苷元。常温下为白色针状晶体，储存条件一般为阴凉干燥环境，分子式为 C 15 H 12 O 5 ，分子量为 272.25 ，熔点 247 ～ 250℃ ，由于其分子内含有苯环、羟基、羰基等官能团，所以在紫外区有吸收，无水乙醇中其紫外光谱在 288 nm 处有最大吸收。柚皮素溶于乙醇、乙醚和苯，几乎不溶于水。盐酸镁粉反应呈樱红色，四氢硼钠反应呈红紫色， molish 反应阴性。脂溶性和水溶性不甚理想，通过引入脂溶性或水溶性较强的基团对其结构进行修饰，可提高其脂溶性或水溶性，从而提高生物利用度。其结构修饰主要包括羟基的烷基化、酰化、磺化、苷化及形成金属配合物等。参考文献： [1]季鹏 , 赵文明 , 于桐 . 柚皮素的最新研究进展 [J]. 中国新药杂志 ,2015,24(12):1382-1386+1392. [2]吕爱新 , 于宏伟 , 赵志强等 . 柚皮素研究进展 [J]. 安徽农业科学 ,2011,39(13):7734-7735+7845.DOI:10.13989/j.cnki.0517-6611.2011.13.220. [3]刘亚萍 . 柚皮素的制备方法研究 [J]. 光谱实验室 ,2008(06):1292-1294. 查看更多

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硝苯地平在制药生产中的安全使用方法和相关信息？硝苯地平是一种广泛应用于制药领域的药物成分，具有多种用途。本文将介绍硝苯地平在制药生产中的安全使用方法和相关信息。硝苯地平是一种钙通道阻滞剂，常用于治疗高血压和心绞痛等心血管疾病。在制药生产中，安全使用硝苯地平至关重要。下面将详细介绍硝苯地平在制药生产中的安全使用方法。首先，进行适当的个人防护。在接触硝苯地平时，工作人员应佩戴适当的防护设备，如防护眼镜、手套和防护服。这有助于防止药物成分直接接触皮肤、眼睛或其他敏感部位，减少潜在的危险。其次，严格控制药物的用量和浓度。在制药生产中，应严格按照相关规定和标准控制硝苯地平的使用剂量和浓度。遵循正确的配方和操作程序，确保准确、稳定地添加硝苯地平到制剂中，避免过量使用或浓度过高的情况。此外，应注意药物的储存和运输。硝苯地平应储存在干燥、阴凉、通风良好的地方，远离火源和易燃物。在药物的运输过程中，应采取适当的包装和防护措施，确保药物的安全性和稳定性。另外，严格遵守相关法规和安全操作规程。制药生产过程中，应遵守国家和地区的法规和规定，严格执行安全操作规程。培训工作人员，提高他们的安全意识和操作技能，确保他们正确、安全地使用硝苯地平及其他药物成分。最后，建立完善的事故应急预案。在制药生产中，应建立完善的事故应急预案，包括药物泄漏、事故处理和急救措施等。这样可以在出现意外情况时，迅速采取措施，最大限度地减少潜在风险和损害。总结来说，硝苯地平在制药生产中的安全使用至关重要。通过个人防护、控制用量和浓度、妥善储存和运输、遵守法规和安全操作规程，以及建立应急预案，可以确保硝苯地平及其他药物成分在制药生产过程中的安全性和稳定性。这样可以为生产高质量的药物提供保障，同时保护工作人员和环境的安全。查看更多

#硝苯地平

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肉桂酸的应用范围是什么? 肉桂酸是一种有机物，是从肉桂皮中提取的成分，通过现代工艺制成多种产品，满足不同行业的需求。市面上的肉桂酸是白色粉末状，可溶于乙醇、甲醇等有机溶液。那么肉桂酸主要有哪些应用范围呢？首先，肉桂酸可作为食品添加剂使用。研究发现，肉桂酸作为食品添加剂具有强大的杀菌作用，可防止食品霉变，并用于蔬菜保鲜。一些蜜饯产品中也添加了肉桂酸，具有防腐作用。其次，肉桂酸可用作香精香料。它可以制成各种香皂、洗衣粉，还可用于植物花香的调和剂。此外，肉桂酸还可用于饮料和冷饮的香料。肉桂酸还可作为医药中间体在医药行业中使用。它可制成杀菌剂和止血药，具有抑制细胞增殖和镇痛的作用。最后，肉桂酸在美容行业中也有应用。它是防晒剂中不可或缺的成分，能减少紫外线对肌肤的伤害，减少色斑和雀斑，使肌肤更加白皙透亮。此外，在制作葡萄酒时加入肉桂酸可以增加抗氧化成分，排除体内自由基，增强皮肤对外界环境的抵抗能力。查看更多

#肉桂酸

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如何制备2-羟基-1，3，5-三-O-苯甲酰基-α-D-呋喃核糖结晶母液? 化学名为2-脱氧-2-氟-1，3，5-三苯甲酰基-α-D-阿垃伯呋喃糖的氟糖化合物，通过在呋喃糖基的C-2’位引入氟原子的方式，可以改变糖基化合物的生物活性、代谢途径及代谢速率，从而合成多种抗病毒、抗肿瘤药物，如Clofarabine。现有的氟糖合成路线中，以1-O-乙酰基-2，3，5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖为起始原料，经过重排反应得到2-羟基-1，3，5-三-O-苯甲酰基-α-D-呋喃核糖，然后对C-2位羟基进行活化，最后使用Et3N·3HF作为氟化试剂进行氟代反应得到氟糖。然而，在制备2-羟基-1，3，5-三-O-苯甲酰基-α-D-呋喃核糖的过程中，会产生不可避免的异构体1-羟基-2，3，5-三-O-苯甲酰基-D-呋喃核糖。为了提高目标产物的纯度和收率，可以利用一种特殊的方法。首先，将2-羟基-1，3，5-三-O-苯甲酰基-α-D-呋喃核糖的结晶母液浓缩干，得到浓缩物。然后，将浓缩物溶解于溶剂中，加入醋酐，并在冷却后加入浓硫酸进行反应。反应结束后，加入水并在室温下搅拌2～3小时，然后过滤得到粗品。最后，使用乙醇溶解粗品，加入硅胶和活性炭进行保温搅拌，进行热过滤，滤液结晶并抽滤，最终得到纯度较高的1-O-乙酰基-2，3，5-三-O-苯甲酰基-β-D-呋喃核糖（1-乙酰基-三-苄氧基-罗伯糖）。主要参考资料 [1] CN201810218219.7 2-羟基-1，3，5-三-O-苯甲酰基-α-D-呋喃核糖结晶母液的利用方法查看更多

#1-乙酰基-三-苄氧基-罗伯糖

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土曲霉酮的性质和应用？背景 [1-3] 土曲霉酮是一种无色针状晶体，熔点为127°C。它易溶于丁水和乙醇，但难溶于其他溶剂。土曲霉酮存在于土曲霉培养液中，可以用于抑制革兰氏阳性菌、阴性菌和霉菌的发育。它可以从土壤中分离的青霉菌菌株的肉汤培养基中提取得到。应用 [4] 土曲霉酮在冈村凹顶藻内生真菌单培养和共培养次级代谢产物研究中的应用天然产物是新药研发的重要资源，海洋真菌具有独特的生存环境和代谢途径，因此在天然产物研究中起着重要作用。然而，已知化合物的重复分离和新化合物的发现成为一个普遍性问题。为了解决这个问题，微生物共培养策略在天然产物研究中得到了广泛应用。在海洋真菌次级代谢产物研究中，土曲霉酮被用于发掘海洋真菌次级代谢潜力。通过对冈村凹顶藻内生真菌的分离和筛选，选择了Talaromyces islandicus EN-501、Cladosporium cladosporioides EN-399和Aspergillus terreus EN-539三株真菌进行单培养代谢产物研究。同时，选择了C.cladosporioides EN-399与Bacillus subtilis MA-288共培养、A.terreus EN-539与Paecilomyces lilacinus EN-531共培养，并对其共培养代谢产物进行了研究。通过多种色谱方法和波谱技术，共鉴定了66个化合物，其中包括17个新化合物，涵盖了多种结构类型。参考文献 [1] 聂影影.抗阿尔茨海默症相关活性海藻和海洋真菌的筛选及其次级代谢产物的研究[D].广东海洋大学,2017. [2] 韩娜.车前草内生真菌次级代谢产物及其活性的研究[D].兰州理工大学,2018. [3] 班万里.两株链霉菌次生代谢产物的分离鉴定及其拒霉素抑菌活性研究[D].塔里木大学,2015. [4] 李洪雷.冈村凹顶藻内生真菌单培养和共培养次级代谢产物的化学多样性及其生物活性研究[D].中国科学院大学(中国科学院海洋研究所),2017. 查看更多

#土曲霉酮

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放线菌素D是如何制备的? 简介放线菌素D是一种多肽类抗生素，最早在19世纪40年代由Waksman等人从土壤微小链霉菌中发现并分离出来。除了Streptomyces parvullus，还从其他链霉菌属的多个种中发现了放线菌素D。图一：放线菌素D 应用放线菌素D最初被研究时显示出抗菌活性，但随着研究的深入，它展现出了优良的抗肿瘤活性，并在临床医学中取得了良好的成效，因此目前主要作为抗癌药物使用。此外，放线菌素D对一些病原菌如革兰氏阳性细菌具有相当强的抗性，在抗菌药物研究方面也有广阔的应用前景。制备黄小龙等人提供了一种珊瑚共生链霉菌发酵生产放线菌素D的方法。具体步骤包括采集珊瑚样品，研磨并稀释，涂布分离培养基平板，纯化放线菌菌落，制备种子液，发酵培养基中培养，收获发酵液，过滤得到菌体，浸提得到粗提物，通过色谱分离得到放线菌素D。该方法具有发酵稳定、化合物分离工艺简便等优点。放线菌素D还展现出对罗非鱼无乳链球菌的强抑制活性，具有很好的工业化潜力和应用前景。参考文献 [1]张利莉,万传星,罗晓霞等. 放线菌素D的制备方法及其应用[P]. 新疆维吾尔自治区：CN104450580B,2020-08-04. [2]王立岩,卢小杰,李晓帆等. 一种使用超临界流体色谱制备放线菌素D和X-2方法[P]. 广东省：CN112010942B,2022-05-17. [3]黄小龙,周双清,黄东益等. 珊瑚共生链霉菌、发酵生产放线菌素D的方法及应用[P]. 海南省：CN113528388A,2021-10-22. 查看更多

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青蒿素的研究及其在药物领域的应用？青蒿素是一种源自青蒿属植物的天然产物，具有广泛的抗疟活性。其化学式为C15H22O5，含有大环内酯和内酯的两个环结构。自上世纪70年代以来，青蒿素及其衍生物的研究一直是抗疟药物领域的热点，成为疟疾防治的重要药物之一。青蒿素的化学结构独特，含有大环内酯和内酯的两个环结构，这赋予了它独特的生物活性。虽然青蒿素的生物合成途径尚不完全明确，但已经发现了一些合成途径。青蒿素作为一种抗疟药物，具有强大的抗疟活性，能够有效治疗疟疾。它通过干扰疟原虫的代谢和膜功能来发挥作用。此外，青蒿素还具有抗病毒、抗菌、抗肿瘤、抗自身免疫疾病、降低血脂等多种生物活性。青蒿素的合成方法主要包括天然合成和人工合成两种。天然合成是指从青蒿属植物中提取青蒿素，包括草本青蒿、木本青蒿、水稻青蒿等植物。人工合成则是通过化学合成的方法来制备青蒿素，包括光合成、酶催化、金属催化、有机催化等方法。青蒿素的衍生物是通过对其结构进行优化来改善其药理性质的化合物。这些衍生物具有更广泛的药理活性和更佳的药效，可用于治疗多种疾病。例如氨基青蒿素、氧化青蒿素、去氧青蒿素等衍生物，具有更强的抗疟、抗菌、抗病毒、抗肿瘤等生物活性。青蒿素是一种具有广泛生物活性的天然产物，其化学结构和生物活性一直是科学家们研究的热点。青蒿素的合成方法包括天然合成和人工合成两种，而青蒿素的衍生物则通过结构优化来改善其药理性质。青蒿素及其衍生物的研究将为未来的药物研发提供重要的参考和依据。查看更多

#青蒿素

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骆驼乳蛋白中的生物活性肽对胆固醇酯酶的抑制作用是如何发挥的? 代谢紊乱是当今社会面临的一个严重健康问题，其中高脂血症是一种常见疾病，其特征是血液中甘油三酯和胆固醇水平的升高。胆固醇水平的增加不仅与心血管并发症的发展有关，还与肥胖、糖尿病和高血压等其他疾病的风险增加有关。最近的研究发现，骆驼乳蛋白水解物（CMPH）中的新生物活性肽对胆固醇酯酶（COST）具有抑制作用，并通过分子对接研究揭示了其可能的结合机制。木瓜蛋白酶产生的CMPH显示出最高的水解度，与完整的骆驼乳蛋白相比，CMPH的所有酶降解产物都表现出明显的抑制作用，其中以木瓜蛋白酶产生的水解物P9的抑制作用最强。通过肽鉴定和PepSite 2的建模，研究人员发现，在Alcalase产生的水解物A9中的20个潜在生物活性肽中，只有3个具有KFQWGY、SQDWSFY和YWYPPQ序列的肽显示出最强的结合能力。在木瓜蛋白酶产生的水解物P9中的43个肽中，有4个肽被发现是有效的抑制剂。分子对接研究表明，来自P9水解物的WPMLQPKVM、CLSPLQMR、MYQQWKFL和CLSPLQFR能够与胆固醇酯酶的活性位点结合，并具有良好的对接能力。图1 在矩形框中突出显示了胆固醇酯酶的活性位点(Stop)，并给出了更仔细地观察肽CLSPLQMR在stop的活性位点上的相互作用。这项研究表明，骆驼乳蛋白是一种有价值的多肽来源，可以抑制与胆固醇同化等疾病相关的关键代谢酶。通过构效关系和分子对接分析，研究人员成功地鉴定了新的抑制肽，并详细阐述了其抑制作用的机制。未来的研究可以包括纯化这些肽，研究它们在合成形式中的效力，并检查它们在模拟胃肠条件下的稳定性，以评估它们在食品配方中的潜在应用。此外，这些肽还需要在更具挑战性的体外试验和动物模型中进行测试，以更全面地了解其降低胆固醇的作用机制。查看更多

#胆固醇酯酶

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1,2二氯乙烷是什么？有哪些特性与应用? 1,2二氯乙烷是一种具有芳香甜味的无色透明油状液体，易挥发，难溶于水，但易溶于酒精、氯仿和乙醚等有机溶剂。它被广泛应用于工业中，主要用作黏合剂、溶剂和氯代烃的生产，同时也被用作谷物和粮仓的熏蒸剂。 1,2二氯乙烷的接触途径在工作场所中，人们可能通过皮肤接触、眼睛接触、吸入和食入等途径接触到1,2二氯乙烷。 1,2二氯乙烷的中毒表现 1,2二氯乙烷的中毒可以分为急性、亚急性和慢性中毒。职业性急性和亚急性中毒主要发生在工作场所，当劳动者短期接触较高浓度或长时间吸入较高浓度的1,2二氯乙烷时，会引起全身性疾病，主要表现为兴奋、激动、头痛、恶心，甚至丧失神志，伴有呕吐和上腹疼痛等症状。职业性慢性中毒则是由于长期吸入低浓度的1,2二氯乙烷引起，可能表现为头晕、头痛、乏力、睡眠障碍、恶心、呕吐甚至肌肉和眼球震颤等症状。现场防控要点为了预防1,2二氯乙烷的危害，我们需要注意以下几点： 1、在生产场所要确保通风设施的畅通。 2、进入车间后要留意墙壁和仪器上是否有1,2二氯乙烷职业病危害告知卡和相关的警示标识，一旦发现，需要特别关注，并使用个人防护用品，如防毒面具等。 3、进入意外泄漏地点或正在熏蒸的仓库时，必须佩戴好个人防护用品，离开现场后应及时更换。 4、如果发现有人急性中毒，应立即将其带离现场，清洗沾染的皮肤和粘膜，然后用清水冲洗干净，并送往医院接受专业救治。 1,2二氯乙烷中毒的预后一般情况下，除了个别因吸入高浓度1,2-二氯乙烷蒸气或误服大量而抢救不及时导致猝死的患者外，大多数中毒者的预后良好。但重度急性中毒者可能会留下抽搐等后遗症。查看更多

#1,2-二氯乙烷

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简介

职业：爱森（中国）絮凝剂有限公司 - 化工工艺设计师

学校：长沙理工大学 - 化学与环境工程学院

地区：台湾省

个人简介：生活是无聊的，是需要季节的陪伴。查看更多

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