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如何制备4-溴苯乙醇?
背景及概述 4-溴苯乙醇是一种重要的化学中间体,用于合成腈苯唑类光谱杀菌剂。该杀菌剂广泛应用于防治香蕉树的叶斑病和桃树的褐腐病等。 制备方法 目前关于4-溴苯乙醇的制备方法报道较少。本文参照4-氯苯乙醇的制备方法进行研究。通过将4-溴苯乙酸经过酯化和还原两步反应制得。本研究对该工艺进行了改进,以4-溴苯乙酮为原料,采用Willgerodt-Kindler法制得4-溴苯乙酸,并对反应条件进行了优化。改进后的工艺总收率为65.8%。具体的合成反应式见下图: 图1 4-溴苯乙醇的合成反应式 实验操作: 首先,在100 ml三颈瓶中加入吗啉、对溴苯乙酮和硫粉,进行加热回流反应。然后,冷却至室温,加入乙酸乙酯,搅拌后过滤得到固体产物。 接下来,在200 ml三颈瓶中加入50%乙醇,加入前一步得到的产物和氢氧化钾,进行加热回流反应。冷却后,调节pH值并过滤得到白色固体。 最后,在200 ml三颈瓶中加入无水THF、硼氢化钠和前一步得到的产物,进行反应后减压蒸馏得到4-溴苯乙醇。 参考文献 WO 2006/135316 A1
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#4-溴苯乙醇
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双苯氟脲的合成方法是怎样的?
双苯氟脲是一种高效低毒杀虫剂,它通过抑制几丁质的合成来达到杀灭害虫的目的。目前已经有多种商品化的品种,如除虫脲、氟虫脲和氟螨脲等。双苯氟脲对人畜比较友善,并且具有极高的生物活性,因此对于我国绿色食品的生产具有积极的意义。 双苯氟脲的合成方法 2-氯-4-氨基苯酚的合成 将还原铁粉和2-氯-4-硝基苯酚加入水中进行反应,然后加入氢氧化钠溶液,过滤除去铁离子,最后得到2-氯-4-氨基苯酚。 3-氯-4-[1,1,2,-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成 将2-氯-4-氨基苯酚和全氟甲基乙烯基醚进行反应,然后用苏打水溶液分层,过滤得到产物。 2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯的合成 将2,6-二氟苯甲酰胺和草酰氯在适当的溶剂中反应,最后得到2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯。 双苯氟脲的合成 将3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺和2,6-二氟苯甲酰异氰酸酯在甲苯中反应,最后得到双苯氟脲。
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#氟酰脲
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脱硫催化剂的作用是什么?
脱硫催化剂是一种用于烟气脱硫的增效剂,它主要由高分子催化剂组成,具有强烈的反应活性。通过物化加工、激活或物化改性等高新技术处理,将其与其他无机高分子材料充分混合,形成稳定的结构和性能,用作催化氧化烟气脱硫添加剂。 在脱硫过程中,石灰石与二氧化硫的反应速度受到碳酸钙溶解速度的限制。由于碳酸钙以微小颗粒的形式存在于水中,微球表面存在双膜效应,阻碍了碳酸钙的溶解。为了改善整个脱硫工艺,脱硫催化剂主要针对碳酸钙的表面物性,通过减弱和消除双膜效应,改变固液界面的湿润性,提高界面传质效率,促进二氧化硫的吸收。同时,脱硫催化剂渗透到碳酸钙微球表面的微孔和裂纹中,使硫在气体中的传质顺利进行,增大了有效传质面积,增强了碳酸钙的溶解度,从而加快了石灰石与二氧化硫的反应速度。 脱硫催化剂有哪些特点? 1. 提高脱硫效率,无需设备扩容改造,轻松达到超低排放要求。 脱硫催化剂能够提高二氧化硫气液传质速率,增强对二氧化硫的吸收,从而提高脱硫率。催化剂能够结合二氧化硫溶解产生的大量H+离子,使H+离子从液膜传递到液相主体,保持浆液的酸性,同时减小气相阻力,促进二氧化硫的吸收,提高脱硫效率。 2. 节能降耗。 脱硫催化剂可以降低脱硫系统的厂用电率,减少脱硫运行费用和维护检修费用。此外,它还能够节省石灰石粉的能耗,提高石灰石粉的利用率,实现节能效果。 3. 提高燃煤调整和脱硫运行的灵活性,降低燃煤成本。 脱硫催化剂的加入提供了碱性基团,增强了液膜传质因子,促进碳酸钙的溶解和解离速率,减少液相阻力。使用脱硫催化剂时,脱硫系统可以在较低的pH值下运行,适应高硫煤,提高燃煤调整和脱硫系统的灵活性和稳定性,降低燃料成本。 4. 减少石灰石粉的用量。 脱硫催化剂可以提高石灰石在液相中的溶解度,促进石灰石的溶解。催化剂能够在固液界面提供酸性环境,减小液相阻力,促进石灰石的溶解。加入脱硫催化剂后,脱硫石膏中碳酸钙的含量下降,石灰石的利用率得到提高。 5. 增加石灰石的分散性,减少设备结垢引起的停机事故。 脱硫催化剂中的活性成分可以提高石灰石的表面活性,增加石灰石的分散性,降低其沉降速度,减少设备的结垢和堵塞。 6. 提高氧化效率,减少亚硫酸根含量,提高FGD副产品的价值。 脱硫催化剂可以降低石灰石浆液的表面张力,促进亚硫酸根的氧化,使石膏易于析出。这样可以防止吸收塔石膏浆液结垢的生成,提高FGD副产品的价值。
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#(2-噁唑烷酮-4(S)甲酸甲酯)二铑(II)
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材料科学
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1,3-二甲基脲嘧啶的特性、制备和应用?
1,3-二甲基脲嘧啶是一种化学性质相对稳定的化合物,具有一定的生物活性。它常温常压下呈白色至淡黄色针状固体。该化合物可用于生物化学基础研究和嘧啶类有机小分子化合物的合成过程中。 性质 1,3-二甲基脲嘧啶的分子结构中含有脲嘧啶环,并且两个氮原子被甲基保护起来了,赋予了它相对的化学稳定性。然而,它对氧化剂较为敏感,容易被氧化剂氧化而导致分子结构的改变。为了保持其稳定性和性质,建议将其远离氧化剂保存在密封容器中。此外,1,3-二甲基脲嘧啶的结构中含有酰胺单元和一个不饱和酮结构,其双键单元可以进行氢化反应得到相应的氢化衍生物。 制备 1,3-二甲基脲嘧啶可通过脲嘧啶在碱性条件下进行甲基化反应制备得到。 图1 1,3-二甲基脲嘧啶的合成路线 制备方法:在研钵中加入无水碳酸钾和尿嘧啶,将所得的混合物体系在室温下研磨反应,然后将混合液溶于水,加入碘甲烷并加热反应。反应结束后,冷却混合物并进行萃取和干燥处理,最后通过浓缩得到目标产物分子。 应用 1,3-二甲基脲嘧啶在生物体内的存在和代谢具有一定的生物活性,对于了解相关生物化学反应和代谢途径具有重要意义。其存在于尿液中可能与某些生物过程或疾病状态相关,因此可以用作生物标志物或生物化学研究的对象。 参考文献 [1] Scimmi, Cecilia; et al Chemistry (Basel, Switzerland) (2021), 3(4), 1126-1137.
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#1,3-二甲基脲嘧啶
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关于用水、乙醇和氢氧化钠混合做反应溶剂的回流反映问题。?
所谓的回流温度你指的是瓶内里的吗?按照你这个溶剂组合,150℃是达不到的。 油浴的温度150℃的加热温度是没有问题的(看使用的油的品性和温度范围) 还有就是回流必须有冷凝存在的条件下,不然溶剂挥发了,不会形成回流。
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#氢氧化钠
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用生工的试剂盒提DNA为什么总是有RNA残留,DNA的量很少?
地不平
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帮忙看看这个化合物如何合成?
2-羟基-4-甲基苄醇我已经合成出来了,苯环溴代我尝试了氢溴酸/DMSO体系和NBS,液相检测结果很杂,溴代还是有问题 ... 先缩合,再将缩合物溶于氯仿或其它卤代烃,加入适当浓度的氢溴酸,控制适当温度搅拌一段时间完成苄位溴代后,再控制适当的温度滴加双氧水完成苯环溴代。控制氢溴酸浓度和反应温度的目的是防止醚键断裂。先缩合的目的是增加取代基邻位位阻。
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150-200℃高温固化环氧树脂体系?
液体的基本就不要想常温能放30天了,目前环氧里面没有类似的东西,尤其是128体系的,脂环族的说不定还有合适的阳离子可以,
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安全阀能否水平安装(主题号3311146)?
哥们。怕结晶、怕堵,你借鉴一下这个看看
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Ms建模?
求助
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化学学科
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置换反应?
用热力学数据处理就可以准确知道结果,应该是不可以的,这是因为铝的亲氧能力更强。
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化学学科
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旋蒸仪,总是产生冷凝水!?
旋的时候吹风机或者烤枪吹一下,或用棉花之类包起来,需要注意的是烤枪温度比较高 或者用苯,正丁醇之类溶剂把水带一带 或者上油泵,你的水冷凝回来特别多是因为水泵真空度不够
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化学学科
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扫描前制样?
硅片还是耐一般的酸碱的
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MTO级甲醇是什么??(主题号3319377)?
甲醇分很多级别,如粗甲醇、燃料甲醇、回用甲醇、MTO级甲醇、分析级甲醇、HPLC级甲醇、.....,主要是纯度、碱度、碱金属残留值、总金属含量、紫外吸收曲线等参数不同区分。 MTO级甲醇就是符合进MTO装置的原料甲醇。
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KH550怎么改性氮化硼,会让他分散性好?
偶联剂的改性是基于粉体表面有活性羟基才有作用 氮化硼有活性羟基吗?
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合规性交流?
没有问题的
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高校老师收入真这么低吗?
不到十万都有
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如何看待夫妻学历差距大的问题?
女的是985很关键,会把好的遗传给下一代,至于是不是硕士博士都不是关键的了,因为硕士博士只要肯花时间,不是啥难事 985博士第一学历二本的很多啊
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aspen plus 如何可否计算下面给出混合气体的温度?如何计算?
有反应动力学没?
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水性聚氨酯PET 薄膜涂层市场?
PU+水性聚酯 底涂增加附着力
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职业:江苏皇马农化有限公司 - 化工设备专员
学校:武汉工业大学 - 化工与制药学院
地区:辽宁省
个人简介:
生活有度,人生添寿。
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