3,4-二氨基苯甲酸是什么化合物？ 介绍 3,4-二氨基苯甲酸（3,4-Diaminobenzoic acid）是一种有机化合物，化学式为C7H8N2O2，分子量为152.15 g/mol，外观为白色或淡黄色结晶性固体。它在水中溶解性较好，也可溶于一些有机溶剂如醇类。它可以作为合成中间体，用于合成多种有机化合物，如染料、药物和农药。 图一 3,4-二氨基苯甲酸 合成 将4-氨基-3-硝基苯甲酸（2.73 g，15 mmol，1.2当量）和5% Pd/C催化剂（0.8 g，30%）在EtOH/AcOH（100 mL/10 mL）中的悬浮液在氢气氛下搅拌5 h。催化剂被过滤掉。滤液通过蒸发浓缩并用 EtOH （250 mL） 稀释。向溶液中加入7（4.77克，12.5毫摩尔）和焦亚硫酸钠水溶液（2.38克，12.5毫摩尔，1当量，在10毫升水中）。将混合物在回流温度下搅拌12小时，然后冷却至室温并用AcOEt稀释。所得溶液用5%柠檬酸、水和盐水洗涤，并用Na2SO4干燥。真空过滤和浓缩得到6.34克（99%）3,4-二氨基苯甲酸，为白色固体[1]。 图二 3,4-二氨基苯甲酸的合成 将71克3,4-二氨基苯甲酸甲酯加入500ml水解釜中，再加入纯化水150ml和硫酸2克，在100°C下回流水解10小时。分析检测酯完全水解成酸，停止反应，冷却至室温后放出反应溶液，过滤。将固体用300ml纯化水洗涤三次。干燥后得3,4-二氨基苯甲酸产品59克，纯度为99%，收率为92%[3]. 图三 3,4-二氨基苯甲酸的合成2 储存 3,4-二氨基苯甲酸作为一种含羧酸基团的有机化合物，表现出酸性特征，因此在储存时需特别注意密封防潮、置于阴凉干燥处避免光照和高温，同时应远离强碱性物质以防中和反应。 参考文献 [1]Ikeda M ,Nakagawa H ,Suzuki T , et al.Novel bisbenzimide-nitroxides for nuclear redox imaging in living cells[J].Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters,2012,22(5):1949-1952. [2]N G J M .Preparation and use of nitroterephthalamic acids[P].US29332981A,1983-8-16. [3]文彬,鲍晓军,陈兴权,等.一种基于二硝基苯甲酸制备二氨基苯甲酸的方法[P].福建省:CN202311689434.2,2024-03-29.查看更多
对溴苯乙酸乙酯是什么？ 介绍 对溴苯乙酸乙酯（Ethyl 4-bromophenylacetate），化学式为C10H11BrO2，是一种有机化合物，通常用作有机合成的中间体。外观通常为无色至淡黄色液体。它含有一个对溴苯基（para-bromophenyl）和一个乙酰基（acetyl group），并且乙酰基被乙酯化。它在医药、香料和农药工业中都有应用。 图一 对溴苯乙酸乙酯 合成 向悬浮在乙醇（341 mL）中的2-（4-溴苯基）乙酸（75 g，340 mmol中加入浓硫酸（0.682mL，12.79mmol），将反应物加热回流24小时。反应浓缩，残渣用乙醚和饱和碳酸氢钠稀释。仔细分离各层，用盐水洗涤有机物，用硫酸钠干燥，过滤并浓缩，得到灰白色固体对溴苯乙酸乙酯（80.2g，97%）[1]. 图二 对溴苯乙酸乙酯的合成 储存 对溴苯乙酸乙酯应储存于阴凉、干燥、避光的环境中，远离热源和明火。保持容器密封，避免与氧化剂和酸性物质接触，以防止反应和分解。操作时需穿戴适当的防护装备，确保良好的通风. 参考文献 [1]ASPNES ,Gary,Erik, et al.4-AMINO-5-OXO-7, 8-DIHYDROPYRIMIDO [5,4-F] [1,4] OXAZEPIN-6 (5H) -YL) PHENYL DERIVATIVES, PHARMACEUTICAL COMPOSITIONS AND USES THEREOF[P].IB2010050397,2010-08-05. [2]OI ,Satoru,SUZUKI , et al.AROMATIC AMINE DERIVATIVES, PROCESS FOR THE PREPARATION THEREOF AND AGENTS CONTAINING THE SAME[P].EP99947962,2005-03-09. [3]Arrowsmith J R ,Dann G J ,Franzmann W K , et al.Anti-atherosclerotic diaryl compounds[P].US19960564281,1998-07-07.查看更多
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