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如何制备高纯度的2,3,4-三甲氧基苯甲酸? 2,3,4-三甲氧基苯甲酸作为一种医药中间体,对其纯度及异构体含量有较高的要求,特别是不应有3,4,5-三甲氧基苯甲酸杂质,纯度要求一般达99.5%以上。国外有报道采用2,3,4-三羟基苯甲酸为原料,用硫酸二甲酯经过甲基化得到2,3,4-三甲氧基苯甲酸,此法收率只有70%-80%,且硫酸二甲酯是剧毒化学品,污染大。 制备方法 一种2,3,4-三甲氧基苯甲酸的制备方法,原料2,3,4-三甲氧基苯甲醛与碱溶液搅拌形成两相溶液,加入相转移催化剂四丁基氯化铵或四丁基溴化铵或苄基三乙基氯化铵,加高锰酸钾搅拌反应2-4小时,真空抽滤,滤液用盐酸或硫酸调节pH值7-9,加活性炭搅拌,80-95℃下脱色10-30分钟,过滤,过滤除活性炭,滤液加酸至白色2,3,4-三甲氧基苯甲酸完全沉淀泄出; 真空过滤,滤饼在-0.08~0.09MPa和40-80℃下减压真空干燥,得2,3,4-三甲氧基苯甲酸产品。 本方法采用相转移催化技术,提高氧化速度和效果并控制氧化反应的深度,以防止2,3,4-三甲氧基苯甲酸的进一步氧化成醌,从而得到高纯度的2,3,4-三甲氧基苯甲酸。产品收率和纯度高,可满足医药中间体的要求。 来源:CN101265183A 查看更多
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甲壳素是什么? 甲壳素是一种含氮的多糖类物质,是虾、蟹、昆虫等甲壳的重要成分,具有化学名为8-(1,4)-2-乙酰氨基-2-脱氧-D-葡聚糖的特性,也被称为聚(N-乙酰基-D-葡糖胺)。 甲壳素的特性 物理特性 甲壳素是一种外观呈白色或微黄色的含氮多糖物质,也被称为甲壳质或壳蛋白。它以α、β、γ晶形的结晶形态存在于自然界中。甲壳素具有无毒无害、可食用、生物相容性、可生物降解等特性,同时还具备耐热、抗菌、抗氧化和抗癌作用。 化学特性 甲壳素是世界上唯一带正电的天然高分子多聚糖,能够吸附带负电的有害物质。它的结构中含有大量的氢键,包括由O=O和N-H基团形成的氢键,由C上的OH和环氧之间形成的氢键,以及由每个链上的C=O和相邻糖环上的OH形成的分子间氢键。 当甲壳素及其衍生物受到辐射或溶剂高温热解时,会形成小分子量的酯化物和芳香族杂环化合物,例如吡咯、呋喃和吡啶。 甲壳素的化学结构与天然纤维素相似,分子中除了存在羟基外,还含有乙酰氨基和氨基功能基团,具有比纤维素及其衍生物更广泛的性质。它不溶于水、乙醇、乙醚、盐类和稀酸、稀碱,但可以溶于醋酸,并与浓的强氧化纳溶液反应,形成可溶性甲壳素(也称为壳聚糖)的玻璃状胶体。 甲壳素的应用 甲壳素具有广谱的抗菌性。研究表明,甲壳素可以诱导作物产生多种抗性物质,对由病毒、真菌、细菌等引起的病害具有有效的防治作用。特别是对于病毒病的防治,过去常常是植物保护的难题,但使用甲壳素农药可以取得理想的效果。应用甲壳素可以预防和直接控制作物炭疽、疫病、枯黄萎、根腐等病害。 研究发现,经常使用甲壳素的作物较少受到虫害。在昆虫刚孵化成幼虫时使用甲壳素农药效果最好。甲壳素对各种蚜虫都有明显的触杀作用,蚜虫接触药物后4~12小时即可死亡。 甲壳素的提取方法 这里介绍一种新的甲壳素提取技术方法。利用这种技术方法提取的甲壳素,不仅提取工艺简单,提取率高,而且提取得到的甲壳素纯度高,亮度好。 该技术方法的实现包括以下步骤: 1、除去钙。将甲壳用盐酸浸泡以除去其中的钙质。 2、除去蛋白质。将沉淀物用氢氧化钠溶液煮沸,以除去其中的蛋白质。 3、除去脂肪。将沉淀物用高锰酸钾浸泡,以除去其中的脂肪。 4、除去金属。将沉淀物用硝酸溶液浸泡,以除去其中的金属。 查看更多
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为什么MK-2206 2HCl是一种重要的Akt小分子变构抑制剂? 美国Merck公司的研究人员发现了MK-2206 2HCl,这是第一个进入临床研究阶段的Akt小分子变构抑制剂。MK-2206不仅具有一定的Akt抑制活性,还对不同亚型的Akt有一定的选择性。通过与Akt的变构位点结合,MK-2206 2HCl能够限制Akt的构象改变,从而抑制Akt的激活,并阻止Akt调节的下游信号分子的磷酸化作用。 图1 MK-2206 2HCl结构式 为什么MK-2206 2HCl在临床前研究中备受关注? 临床前研究表明,MK-2206 2HCl在细胞水平对Akt的3个亚型的抑制活性达到了纳摩尔水平。与抑制Ras突变型细胞系相比,MK-2206 2HCl对Ras野生型细胞系的抑制效果更好。此外,MK-2206与细胞毒素药剂联用时,对肺癌和卵巢癌细胞显示出协同效应,具有良好的抗癌活性。 对MK-2206 2HCl的临床前研究有何总结与展望? 基于临床前研究的良好数据,MK-2206 2HCl的临床进展迅速。多项Ⅰ期和Ⅱ期临床试验已经完成,结果显示MK-2206具有良好的安全性和耐受性,并展现出对局部晚期或转移性肿瘤的良好疗效。针对铂-耐药的复发性卵巢、输卵管或腹膜癌的Ⅱ期临床研究也已成功完成。目前,尚未报道MK-2206的临床Ⅲ期研究。此外,对Akt小分子变构抑制剂的研究主要集中在对MK-2206 2HCl类化合物的结构优化,这也限制了该类抑制剂的发展。 参考文献 [1]NCT01002248. Assessment of efficacy and safety of perifosine, bortezomib and dexamethasone in multiple myeloma patients [EB/OL]. 2014-02-14. 查看更多
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盐酸多奈哌齐是什么药? 盐酸多奈哌齐是一种长效的阿尔茨海默病(AD)的对症治疗药,它是第二代胆碱酯酶抑制剂,通过抑制乙酰胆碱酯酶的活性来增加乙酰胆碱的含量。除此之外,盐酸多奈哌齐可能还有其他机制,如对肽的处置、神经递质受体或钙离子通道的直接作用。该药品已被美国FDA和英国MCA批准上市,是唯一一种用于轻、中度阿尔茨海默病(AD)对症治疗的新药。 图1 盐酸多奈哌齐片 盐酸多奈哌齐的药理作用 盐酸多奈哌齐是第二代治疗老年痴呆的药物,用于轻中度老年痴呆症治疗的新药。阿尔茨海默病是一种以记忆减退为主要表现的智力减退疾病。盐酸多奈哌齐可能通过增强胆碱能神经的功能发挥治疗作用。它可逆性地抑制乙酰胆碱酯酶对乙酰胆碱的水解,从而提高乙酰胆碱的浓度。随着病程的进展,胆碱能神经元的数量可能会减少,多奈哌齐的作用可能会减弱。 盐酸多奈哌齐的用法用量 初始用量为每次5mg(1片),每日一次,睡前服用;并至少将初始剂量维持1个月以上,才可根据治疗效果增加剂量至每次10mg(2片),仍每日一次。最大推荐剂量为每日10mg。大于每日10mg的剂量未进行过临床研究。停止治疗后,盐酸多奈哌齐的疗效逐渐减退,中止治疗无反跳现象。 盐酸多奈哌齐的药物相互作用 盐酸多奈哌齐可与血浆蛋白相结合,但不会取代与血浆蛋白高度结合的其他药物。它与拟胆碱药和其他抑制剂有协同作用,而与抗胆碱药有拮抗作用。 盐酸多奈哌齐的不良反应 服用盐酸多奈哌齐最常见的不良反应是腹泻、恶心和失眠,通常是轻微和短暂的,无需停药,在1~2天内可缓解。 参考文献 [1] 盐酸多奈哌齐的使用说明书. 查看更多
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? 1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成及应用 简介 1-溴-3,5-二甲基金刚烷是一种重要的化合物,广泛应用于原料药合成和有机新材料领域。在原料药合成领域,它被用于合成盐酸美金刚及其衍生物。而在有机新材料领域,由于其双官能团结构,1-溴-3,5-二甲基金刚烷可以合成各种高分子材料,这些材料具有优异的透光性、硬度、抗冲击性和热稳定性。 合成方法 图1 1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成路线 有两种常用的合成方法。方法一是在玻璃安瓿或不锈钢压力微反应器中进行反应,通过加热混合物并蒸馏溶剂得到1-溴-3,5-二甲基金刚烷。方法二是用溴处理1,3-二甲基金刚烷,经过一系列反应和纯化步骤得到目标产物。 图2 1-溴-3,5-二甲基金刚烷的合成路线 在合成过程中,需要注意反应条件和纯化步骤,以确保产物的纯度和收率。 参考文献 [1]任洪发, 1-溴-3,5-二甲基金刚烷关键技术. 广东省,广东肇庆星湖生物科技股份有限公司,2009-12-17. [2]Gold, Markus-Rene; et al. process for preparation of memantine from highly pure 1,3-dimethyladamantane. World Intellectual Property Organization, WO2010083996 A1 2010-07-29. 查看更多
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如何利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯? α-溴代异丁酸叔丁酯是一种无色透明液体,可溶于二氯甲烷、氯仿、DMF等有机溶剂,是合成头孢他啶的重要中间体原料。目前国内合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法存在转化率低、工艺反应时间长、废水产生量大、设备腐蚀严重等问题。 本发明提供了一种利用阳离子交换树脂催化合成α-溴代异丁酸叔丁酯的方法,解决了现有工艺中存在的废水产生量大、设备腐蚀严重、聚合物含量高等问题,具有工艺过程简洁、产品纯度高的特点。 该方法以α-溴代异丁酸与异丁烯为反应原料,添加溶剂和阻聚剂,以阳离子交换树脂作为催化剂进行酯化反应,得到α-溴代异丁酸叔丁酯。所选用的阳离子交换树脂为D001、D003、CH-A、CH-B、732、CHR-06中的一种或多种。 具体步骤如下: (1) 向反应釜中加入α-溴代异丁酸,然后加入溶剂、阳离子交换树脂和阻聚剂搅拌均匀; (2) 向反应釜中通入异丁烯后保温进行反应,反应完毕后用有机碱进行中和,经减压蒸馏后得到α-溴代异丁酸叔丁酯。 本发明制得的产品收率为80-90%,纯度达到98%以上。选用的阳离子交换树脂具有催化活性高、选择性好、对设备的腐蚀性小、使用寿命长、容易回收重复利用、能耗低、产生废水少的特点,对于节约生产成本和安全环保具有很高的经济价值。 来源:CN105601510A 查看更多
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注吹机在药品领域中的重要作用及采购环境介绍? 注吹机 是一种用于制造塑料制品的机器设备,广泛应用于医药、化工、电子等领域。在药品领域中,注吹机也扮演着重要的角色。本文将探讨注吹机在药品领域中的主要作用以及如何选择和采购合适的注吹机。 1. 注吹机在药品包装中的应用 注吹机是一种用于制造塑料瓶、盒、管等包装材料的机器设备。在药品包装中,注吹机可以生产各种形状和规格的塑料包装材料,如药品瓶、药品盒等。这些包装材料可以用于药品的包装和储存,能够有效保护药品免受污染和氧化,并且方便携带和使用。 2. 注吹机的选型和采购环境 在选购注吹机时,需要根据生产规模、产品规格和生产要求等因素进行选择。注吹机的选型应充分考虑生产效率、产品质量和设备投资等因素。同时,还需要考虑注吹机的环保性能和能源消耗等因素,选择符合环保标准和节能标准的注吹机。 在采购注吹机时,需要选择有资质的厂家或经销商,并了解注吹机的性能、品质、售后服务等情况。同时,还需要了解注吹机的价格、交货周期等信息,进行综合评估和比较,选择性价比高的注吹机。 3. 注吹机的使用和维护 在使用注吹机时,需要遵守相关的操作规程和安全规范,以确保操作过程的安全和质量。同时,还需要定期对注吹机进行维护和保养,清洁和检查机器设备,及时更换磨损的零部件,以保持注吹机的正常运行和延长使用寿命。 4. 注吹机的安全和环保 注吹机的安全和环保也是使用过程中需要注意的重要因素。在使用注吹机时,需要采取必要的安全防护措施,以避免发生意外事故。同时,还需要注意注吹机的环保问题,采取必要的环保措施,以避免对环境造成污染。 综上所述,注吹机在药品领域中扮演着重要的角色,能够生产各种形状和规格的塑料包装材料,保障药品的质量和安全性。在选择和采购注吹机时,需要充分考虑生产要求、设备性能、环保和能源消耗等因素。在使用注吹机时,需要遵守相关的操作规程和安全规范,并进行定期的维护和保养,以确保注吹机的正常运行和延长使用寿命。 查看更多
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三元正极材料占位? 固体核磁共振可以。理论上电子衍射谱也可以。 效果最好的应该是中子衍射。 中子衍射目前资源较少查看更多
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谁有炼厂全厂详细停工方案(主题号3309093)? 全面的很难找,并且这些技术资料是有价值并且可能是保密的,您得花点实在的精力和钱才可能得到。 不过我有一个特别不全面的停工方案,就是直接全厂断电,这个方案是免费送您的,不用谢了。查看更多
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silica gel FCC是什么意思? 就是过硅胶柱,FCC是flash column chroma tograph.因为最初的时候大家都认为柱子应该常压慢慢过,后来认为可以加压快速过柱,还发了篇paper,好像引用量还相当大。他为了和之前的方法区分开,就起了这个名字,翻译过来就是快速柱层析 查看更多
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聚酰亚胺的合成? 可能是结构太刚性了? 我的二胺里面含有柔性基团醚键,不知道是不是结构太刚性了。如果是结构太刚性了,有什么比较好的办法吗 查看更多
材料化工334,寻调剂? 考英语几啊 查看更多
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总有机碳检测机构? 你好,可以测试198。 2262。 5523查看更多
nature communication 二审快四周了,还在审稿人那里,这个正常吗? 正常,我之前那一篇也是一个月左右 查看更多
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想问下Pd(dba)2 和 Pd2(dba)3有什么区别,为什么Pd2(dba)3有多个CAS号? Pd(dba)2 is formulated more correctly as Pd2(dba)3·dba, in which the binuclear complex consists of two Pd atoms bridged by three dba molecules via the C=C olefin portions and the last dba does not coordinate to the Pd center (J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1970, 1065; J. Organomet. Chem. 1974, 65, 253). The main difference between Pd2(dba)3 and Pd(dba)2 is the Pd/dba stoichiometry, 这是查了一个文献的结果,Org. Lett. 2014, 16, 4074−4077 另外做Miyaura硼酸酯一般用Pd(dppf)Cl2,需要用Pd2(dba)3吗查看更多
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氘代的DMSO溶剂多出一个峰是怎么回事? 水峰 查看更多
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生化环材? 还一个,工作回报低,一些东西,你做出来了别人很容易仿制 查看更多
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有机化合物如何成盐,具体步骤? 不考虑稳定性,想成什么盐要看你的需求啊,吡唑和嘧啶都能成盐 需要考虑其稳定性的能否知道可以成几个盐吗?查看更多
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寻求磁光克尔显微镜测试磁畴? 磁光克尔显微镜?设备没问题13379078029 查看更多
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求助羟基乙酸类物质的结晶? 查看更多
简介
职业:江西禾益化工股份有限公司 - 机修
学校:湖南文理学院 - 化学化工系
地区:福建省
个人简介:友谊是一棵可以庇荫的树。查看更多
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