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化工研发

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材料科学

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杂环氯代物的稳定性问题是否得到解决? 氮杂环氮邻位氯代物在有机合成和药物研发中有着广泛的应用，可以进行各种偶联反应，像Suzuki，Buchwald，Negishi偶联等等;同时也可以与各种亲核试剂像胺，酚，硫等进行亲核取代反应。然而，长期以来，合成化学家们一直面临着杂环氯代物的稳定性问题。以下图为例，化合物1和化合物2的取代反应产率在45-85%之间。产率波动如此之大，后来发现归咎于化合物1的不稳定性，其很容易在室温储存条件下水解为酚羟基(J. Org. Chem.2019, 84, 4904?4909)。杂环氯代物的不稳定性还可以从如下图看出，左侧三个化合物是合成右侧化合物的重要合成砌块。然而，左侧的杂环氯代物放置一个月后，都有不同程度的水解为羟基的副反应发生。 2019年，辉瑞的化学家们成功解决了杂环氯代物的不稳定难题，通过简单的亲核取代，将氯转变为三氟乙醚基团，既可以稳定储存，又不影响活性，成功合成化合物3，该方法的产率高达93%，优势明显。我们来看一下该反应体系的底物普适性，从下图可以看出，不同杂环骨架的三氟乙醚都能很好地与各种脂肪胺反应，产率最高可达到99%。对于活性更高的化合物7，即使将氯转变为三氟乙醚基团，储存仍不稳定。这时，引入甲醚可以极大提升稳定性。我们来看一下，该官能团在化合物8合成中的应用。从下图可以看出，在Suzuki的条件下，三氟乙醚都稳定不水解。应用性广泛，但对于二卤素的偶联仍存在选择性的担忧。查看更多

#1,2,3,4-四氢萘

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精细化工

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日用化工

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材料科学

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如何合成5-氟水杨酸的简单方法是什么? 如何合成5-氟水杨酸？ 5-氟水杨酸是一种有机物，化学式为C 7 H 5 FO 3 ，具有密度1.5±0.1 g/mL（25/4℃），熔点为177-182oC，沸点（常压）为307.4oC。它是一种白色至灰白色粉末，可溶于甲醇，主要用于药物中间体的制备。通常，它是通过邻氯苯腈与2-氯-5-硝基苯腈的反应制备得到的。一种简单易得的合成方法这里介绍一种原料价廉易得、合成步骤短、操作简单、反应条件温和、合成收率高、产品质量好、适合工业化应用的5-氟水杨酸的合成方法。步骤一：在1升反应瓶中，加入1,4-二氟苯600克和无水三氯化铝146.7克，室温下搅拌，然后滴加乙酰氯78.5克。滴加完毕后，升温至70~75℃，保温反应15小时，停止反应并降温。将反应液慢慢稀释至600克冰水中，室温下搅拌30分钟，然后静置分层。将有机相经过水洗、碱洗和干燥处理后，进行常压蒸馏以回收1,4-二氟苯。接着，对浓缩物进行减压蒸馏，得到2,5-二氟苯乙酮144.4克，收率为92.5％，纯度为99.7％。步骤二：在500毫升反应瓶中，加入2,5-二氟苯乙酮350克和偶氮二异丁腈3.5克，搅拌并升温至170～175℃。然后慢慢通入氯气，同时进行反应跟踪，直到原料及氯代中间体基本消失。停止反应并降温，得到2,2,2-三氯-(2',5'-二氟苯基)乙酮580.5克，收率为99.8％，纯度为98.5％。步骤三：在1升反应瓶中加入水600克，室温下搅拌，然后加入碳酸钾213克，搅拌溶解后，再加入2,2,2-三氯-(2',5'-二氟苯基)乙酮100克。升温至80～85℃，保温反应5小时，停止反应并降温。将反应液用50％硫酸调节pH至1，然后用乙酸异丙酯进行萃取。合并有机相后，经过水洗、干燥和浓缩处理，得到2,5-二氟苯甲酸60.2克，收率为98.8％，纯度为99.2％。步骤四：在1升耐压反应釜中加入水600克、氢氧化钠126克和2,5-二氟苯甲酸100克，密闭反应釜并开启搅拌。升温至140～145℃，保温反应40小时，停止反应并降温。将反应液用浓硫酸调节pH至1，然后用甲苯进行萃取。合并有机相后，经过水洗和干燥处理，蒸馏脱除溶剂。最后，对浓缩物进行高真空减压精馏，得到5-氟水杨酸89.4克，收率为90.5％，纯度为99.8％。参考文献［1］浙江中欣氟材股份有限公司. 一种5-氟水杨酸的合成方法:CN202110417344.2[P]. 2022-05-27. 查看更多

#5-氟水杨酸

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化学学科

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工艺技术

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各位大神们，做PUR热熔胶有什么不发泡的催化剂吗，现在用DMDEE，固化后发泡太严重了？把NCO的含量降低一些，以及考虑一下不同异氰酸酯NCO的活性好的，我试下。我查了下，我这个催化剂是强发泡的，我想找发泡没那么严重的催化剂，你这有推荐的没查看更多

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生物医学工程

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工艺技术

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求靠谱的多肽合成公司？ 安徽省国平药业 vx 18656087127查看更多

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化学学科

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工艺技术

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求助：甲基丙烯酸酯与PEG400酯化反应？ 你的催化剂是啥？不能用强碱性的催化剂。要不啥不管啥条件都得聚查看更多

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化学学科

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工艺技术

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丙烯酰胺聚合反应？ 现在还在做研究是企业的研发啊？查看更多

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工艺技术

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求大家推荐一种水溶性树脂，包覆荧光材料，固化后有亲油性，？ 能固化吗？想粉碎后再添加到油墨中... 你搜双组份水性聚氨酯胶黏剂，能固化查看更多

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化学学科

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工艺技术

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二甲胺为什么一般用盐酸吸收，可以用硫酸吸收么？ 二甲胺可以用稀硫酸吸收，一般用盐酸吸收仅仅是因为操作方便而已。查看更多

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化药

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ESI电离源，分析酸性强的化合物，负模式下，会出现[2M-H]峰还是[M-2H]2-峰? 一般是第一种，多电荷物质会出现第二种好像是含磺酸基的化合物会产生2-的峰，我的化合物含有磺酸基查看更多

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文章被拒后，杂志建议转投，但是没有给转投的杂志名，请问这个是什么情况? 自己重新找期刊投我补充一下：投稿系统里是有转投的选项的（Agree Agree to Transfer or Decline to Transfer ），只是没有转投的杂志名。没有名字，谁也不知道要不要转呀？查看更多

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文章被拒后，杂志建议转投，但是没有给转投的杂志名，请问这个是什么情况? 有过经历。有也不必考虑。大概率没有意义。也不用理，赶紧自己投为好。不用担心其他。查看更多

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同样是躺平，去好一点的大学和末流二本哪个更好? 你这智商怎么博士毕业的？哪里都不能躺平，否则就是自毁前程。查看更多

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高校老师收入真这么低吗? 现在搞绩效了，收入差距拉大了。查看更多

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化学学科

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工艺技术

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2-溴乙炔基三甲基硅烷的合成？ 2 。在丙酮中，避光反应很简单啊，我做了几百个了查看更多

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不吐不快，坐标HZ，ZJ省属高校高额人才引进费实情？ 刚从杭州高校天坑跳出的过来人同情楼主10分钟。查看更多

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求助旋锻和轧制？ 可以的，私聊你查看更多

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化学学科

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工艺技术

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氧化锆分散在水中，一加入水性聚氨酯就聚沉？ 加了分散剂吗，可以试试分散剂查看更多

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组装的电池电压充不上去一般是什么原因? 短路了吧？多做几个试试呗查看更多

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化学学科

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请教高温交联引发剂？ 选择耐温性高的过氧化物。多谢，有这个温度上才起效的是么？若顺手的话，烦请指教一种啊多谢查看更多

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化学学科

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除杂？ 跟它极性接近的小极性化合物查看更多

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简介

职业：上海川易设备工程有限公司 - 化工研发

学校：湖南工学院 - 化学化工系

地区：江苏省

个人简介：没有加倍的勤奋，就既没有才能，也没有天才。查看更多

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