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求助,SEM制样问题? 可以拍 有需要站内联系我查看更多
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化学实验室实验:银奈米粒子的合成(Synthesis of Silver Nanoparticles)[II]? 连结:银奈米粒子的合成(Synthesis of Silver Nanoparticles)[I] 学生讲义之二(Student Handout II) 实验步骤 A. 银奈米粒子的製备 1. 配製氢氧化钾和酒精的洗涤液:在通风橱内或通风良好之处,取60 g氢氧化钾(KOH)溶于60 mL的蒸馏水中,待完全溶解后,置入此水溶液到一个1000 mL的烧杯中,再加入500 mL的药用酒精(95%乙醇),最后以玻棒均匀地搅拌混合溶液。 注:此洗涤液可以共同配製并且多组轮流共用,清洗后亦可以回收作为合成后清洗器具之用。氢氧化钾溶于蒸馏水时会放热并产生微量发烟,在配製时必须小心。 2. 在通风橱内或通风良好之处,以上述的洗涤液浸润锥形瓶、量筒、漏斗、PE滴管、磁搅拌子、样品瓶、滴定管等器材的内壁约1分钟,再倒回用过的洗涤液于原烧杯中,然后以大量的蒸馏水沖洗乾净器皿,而后倒置滴乾。 注:本实验最好选用乾净的或未曾使用过的器具,所有的器具需以洗涤液浸洗。润洗后洗涤液必须完全被沖洗乾净,以免残余的洗涤液影响后续的银奈米粒子合成。 3. 以量筒取30 mL的0.002 M氢硼化钠(NaBH4)溶液,置入一个125 mL的锥形瓶中,再放置此锥形瓶于冰浴中,如图三所示。冷却此锥形瓶约15~20分钟,偶尔缓和地摇晃加速冷却速率。 图三 锥形瓶置于冰浴中 4. 透过漏斗放在滴定管上,转移10 mL的0.0010 M硝酸银(AgNO 3 )溶液到滴定管中。 5. 从冰浴中取出已冷却的锥形瓶,置入一个磁搅拌子于瓶中。放置锥形瓶于电磁加热搅拌器的中央,打开搅拌电源,并调整磁搅拌子在适当的位置使之顺利地转动。调整滴定管于锥形瓶的上方,如图四所示。 图四 滴加入硝酸银溶液至氢硼化钠溶液的装置 6. 控制滴定管的栓塞,以每秒一滴的速率滴加0.0010 M的硝酸银溶液到氢硼化钠溶液中。总共滴加的时间大约为3~4分钟。当滴加入约2 mL的硝酸银溶液至氢硼化钠溶液时,即可清楚观察到亮黄色的银奈米溶液,如图五左图所示。当10 mL的硝酸银溶液都加至氢硼化钠溶液时,此时银奈米溶液的颜色变得更深黄色,如图四右图所示。 图五 硝酸银溶液滴加约2 mL时(左)和10 mL时(右)的银奈米颜色 7. 待所有的硝酸银溶液都滴加完毕后,必须立刻关闭搅拌器的电源,并移出磁搅拌子。若在硝酸银溶液滴加完毕时未立刻关闭搅拌器的电源,则银奈米粒子会发生凝聚的现象,造成黄色的银奈米溶液逐渐加深,最后变成灰黑色的溶液,如图六所示。 图六 未立即停止搅拌使银奈米粒子发生凝聚使颜色变成灰黑色 8. 移转银奈米粒子溶液到一个乾净的5 mL样品瓶中,并滴入1滴的0.3% PVP水溶液,作为长久保存之用。剩余的银奈米粒子溶液立即进行下面「胶体溶液性质的观察」。 9. 在进行下面「胶体溶液性质的观察」之后,才用步骤2之氢氧化钾酒精水溶液浸润和清洗所有用的器材。 B. 胶体溶液性质的观察 1. 从步骤A-8剩余的银奈米粒子溶液中,取5 mL的银奈米溶液到一支乾的试管,静置10分钟,观察颜色的变化 2. 从步骤A-8剩余的银奈米粒子溶液中,取约5 mL的银奈米溶液与5 mL的1.5 M NaCl水溶液,分别置于一支乾净的试管中,以雷射笔为光源同时照射银奈米溶液和NaCl水溶液,观察是否有廷得耳效应。 3. 从步骤A-8剩余的银奈米粒子溶液中,先取约5 mL的银奈米溶液到一支乾净的试管中,再滴入1滴的1.5 M NaCl水溶液,观察并记录银奈米溶液的颜色变化情形,并观察是否有廷得耳效应。 4. 取步骤A-8的剩余的银奈米溶液约5 mL之量到一支乾净的试管中,先滴加1滴的0.3% PVP水溶液,再滴加1滴的1.5 M NaCl水溶液,观察并记录银奈米溶液的颜色变化情形,并观察是否有廷得耳效应。 5. 步骤B-3和B-4观察后的银奈米溶液分类集中回收于「银奈米废液」桶中,剩余的未使用银奈米溶液集中保存于一个乾净的玻璃瓶中,贴上标籤注明「银奈米溶液」和日期。 安全注意事项 1. 由于氢氧化钾和酒精配製的洗涤液为高浓度的溶液具腐蚀性,因此使用时必须穿实验衣以及戴乳胶手套和安全眼镜。 2. 不慎接触药品,应该用大量水沖洗,必要时报告老师。 废弃物处理 1. 实验后的洗涤液应该倒入标示「含氢氧化钾和酒精的洗涤液」的回收桶集中并紧盖桶盖,此洗涤液亦可再次使用。 2. 银奈米废液应该倒入标示「银奈米废液」的回收桶集中处理。 观察记录 1. 记录在合成银奈米粒子的过程中,反应溶液颜色的变化情形。 2. 记录未加入稳定剂的银奈米粒子溶液净置5~10分钟,溶液颜色的变化情形。 3. 记录滴加1滴的1.5 M NaCl溶液到银奈米粒子溶液后,溶液颜色的变化情形以及廷得耳效应。 4. 记录滴加1滴的0.3 % PVP水溶液到银奈米粒子溶液后,再加入1滴的1.5 M NaCl溶液,溶液颜色的变化情形以及廷得耳效应。 问题 1. 为什么本次实验所有的器具需用洗涤液洗净后才能使用? 2. 为何可以利用廷得耳效应来检测银奈米溶液? 3. 为何银奈米粒子溶液加入食盐水溶液后有黑色沉澱物出现? 4. 为何我们需使用新鲜配置的氢硼化钠溶液做为还原剂? 5. 为何银奈米溶液先加入PVP溶液后再加入食盐水,没有黑色沉澱产生依旧维持亮黄色? 连结:银奈米粒子的合成(Synthesis of Silver Nanoparticles)[III] 查看更多
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简介
职业:烟台分公司东营联合石化有限责任公司有限公司 - 设备工程师
学校:万杰科技学院 - 机电一体化
地区:安徽省
个人简介:科学家的成果是全人类的财产,而科学是最无私的领域。查看更多
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