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精细化工

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材料科学

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如何制备2-氯-4-氟吡啶? 2-氯-4-氟吡啶是一种广泛应用于农药、饲料添加剂、医药等领域的杂环化合物。本文将介绍其制备工艺。制备方法 2-氯-4-氟吡啶的制备方法是以2-氯吡啶为起始物料，经过氧化氢氧化、硝化、铁粉还原及氟代脱硝法制备目标化合物。图1 2-氯-4-氟吡啶的合成反应式实验操作： 2-氯吡啶-N-氧化物的合成在装有温度计的 1000 mL 三口烧瓶中，加入 100 g 2-氯吡啶，5 g 浓硫酸，4.5 g 钨酸，120 g 水，215 g 双氧水，迅速升温至80 ～85℃反应 6 h。反应完毕后，冷却至室温，固体氢氧化钠调 pH 值 =8，氯仿循环萃取 3 次，得深红色 2-氯吡啶-N-氧化物液体，采用异丙醇重结晶得淡黄色固体。 2-氯-4-硝基吡啶-N-氧化物的合成在装有温度计的 500 mL 三口烧瓶中倒入 92 g 浓硫酸，将100 g 2-氯吡啶-N-氧化物缓慢分批倒入瓶中，搅拌下倒入混酸，升温至 90 ～95℃反应 4 h。冷却后将反应液缓慢倒入冰水混合物中，搅拌下用氢氧化钠溶液调 pH 值至8，抽滤，滤饼用水洗涤晾干，得硝化产品。 2-氯-4-氨基吡啶的合成在 1000 mL 三口烧瓶中，加入 450 g H2O，100 g Fe 粉，15mL 醋酸，加热回流 30min。之后分批加入 100 g 2-氯-4-硝基吡啶氮氧化物，加完后回流反应 2h 后降温至 50 ～ 60℃ 时热滤。下层水相冷却至 0 ～5℃析出固体，抽滤得淡黄色 2-氯-4-氨基吡啶。淡黄色 2-氯-4-氨基吡啶固体产品用乙醇的水溶液溶解后加活性炭脱色，得白色针状产品。 2-氯-4-氟吡啶的合成将4-氨基吡啶放入烧瓶中，加入HBF4，搅拌几分钟后固体溶解，溶液变为黄色透明液体，冷却，析出白色氟硼酸盐。冰盐浴降温至-10℃，缓慢加入NaNO2，此过程中始终控制反应温度低于0℃，此过程放热有气泡冒出，加乙酸乙酯消泡，溶液由白色变为红棕色悬浊液，保温零下30min，撤去冰盐浴。烧瓶继续升温，15℃时猛烈分解。冷却，用NaOH 溶液调 PH=10，二氯甲烷振荡萃取，通HCI气体至强酸性。蒸除二氯甲烷的淡黄色固体，产率为。参考文献 [1] Kuduk, Scott D.; DiPardo, Robert M.; Bock, Mark G.Organic Letters, 2005 , vol. 7, # 4 p. 577 - 579 查看更多

#2-氯-4-氟吡啶

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化学学科

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求助，现在JOC审稿很慢吗? 专业期刊，慢是很正常的。我的一篇JOC，审稿两个月，最后还是拒了。主要看稿件数量和副编辑！查看更多

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放空气体能量回收(主题号3313732)？本帖最后由 nzh8606 于 2022-3-23 15:52 编辑还是气体成份值钱。由于动能发电波动太大，影响电网质量，直接并网不允许。现在政策要求分布发电要配备储能，这笔投资就大了。查看更多

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化学学科

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工艺技术

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聚苯醚可以和三氟丙酮反应么?? 但三氟苯丙酮和三氟溴丙酮可以和联苯也就是笨发生反应 ... 确定是图中两个化合物吗？3-溴-1,1,1-三氟丙酮是可以与联苯反应，但三氟丙酮没什么基团可以与联苯反应的查看更多

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咋样和学校谈才能离职成功？ 同好奇，可以向学校要一个不能接受的高待遇？接任校长？查看更多

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求助，想找一个极其好中，而且速度快的材料类sci开源期刊？ MDPI下的查看更多

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期刊提交修改稿格式求助？没有修改的如果不上传会显示缺少那个文件~... 你这么说别人也不明所以，帮不了你。估计还是你自己对操作的理解有点问题，找个你身边有经验的人帮你吧查看更多

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化学学科

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请问氟化铯使用有什么注意事项啊? 感觉和氟化锂一样。皮肤吸入，和空气吸入。危害很大查看更多

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化学学科

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氨气在真空压力5kpa下的液化温度？ 安托万方程-Antoine-equation来计算，要差ABCD这几个常数查看更多

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化学学科

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酚醛环氧树脂配料问题？加一些降粘效果好的分散剂或者润湿剂，可以提升润湿铺展性也有利于成品施工能不能详细说一下有哪些降粘的分散剂和润湿剂。我常用丁基和苯基缩水甘油醚。在大包装中取用一些酚醛环氧树脂时，感觉很困难，粘的到处是，不知道有没有好方法查看更多

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化学学科

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关于丙烯酸酯聚合后，产品发淡淡的红色？ 不对啊，这么高的温度，还通氮气，怎么会有氧气进去查看更多

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化学学科

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工艺技术

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氢氧化钠中产生紫外吸收的杂质？配制溶液的水有没有污染？... 也没有。如我发的图所示，用同样的固体氢氧化钠新鲜配制的溶液是干净的，而且目前来看非密闭放置一段时间也没有变脏查看更多

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化学学科

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色瑞替尼的药理作用？ 2014年4月29日，美国FDA正式批准了诺华研发的抗肺癌新药Ceritinib（色瑞替尼，商品名为Zykadia）上市。该药获准用于治疗间变性淋巴瘤激酶（ALK）阳性、肿瘤病情有进展或不能耐受Crizotinib（克唑替尼）的转移性非小细胞肺癌（NSCLC）患者。适应症色瑞替尼适用为有间变性淋巴瘤激酶(ALK)-阳性转移对克唑替尼进展或不能耐受的非小细胞肺癌(NSCLC)患者的治疗。药理作用Ceritinib是一种激酶抑制剂。它的作用靶点包括ALK、胰岛素样生长因子1受体IGF-1R、胰岛素受体InsR和ROS1。其中，Ceritinib对ALK的作用活性最强。ALK介导下游信号蛋白STAT3的磷酸化。Ceritinib抑制ALK自身磷酸化，阻断ALK介导的肿瘤细胞信号传导通路（Ras/MAPK, PI3K/AKT和JAK/STAT信号通路），抑制肿瘤细胞的增殖，促进肿瘤细胞的凋亡。不良反应最常见不良反应(发生率至少25%)为腹泻，恶心，转氨酶升高，呕吐，腹痛，疲乏，食欲减退，和便秘。注意事项（1）严重和持续胃肠道毒性：在38%患者由于发生腹泻，恶心，呕吐或腹痛调整剂量。如止抗吐药或止泻药无反应不给药，然后减低ZYKADIA剂量。（2）肝毒性：ZYKADIA可能致肝毒性。至少每月监查肝实验室检验。不给药然后减低剂量，或永久终止ZYKADIA。（3）间质性肺疾病(ILD)/肺炎：在4%患者中发生。在被诊断有治疗相关ILD/肺炎患者中永久终止ZYKADIA。（4）QT间期延长：ZYKADIA可能致QTc间期延长。监视心电图和电解质 in患者有充血性心脏衰竭，缓慢性心律失常，电解质异常，或患者正在用药物已知延长QTc间期。不给药然后减低剂量，或永久终止ZYKADIA。（5）高血糖：ZYKADIA可能致高血糖。监视葡萄糖和如指示开始或优化抗高血糖药物。不给药然后减低剂量，或永久终止ZYKADIA。（6）心动过缓：ZYKADIA可能致心动过缓。定期监视心率和血压。不给药然后减低剂量，或永久终止ZYKADIA。（7）胚胎胎儿毒性：ZYKADIA可能致胎儿危害。忠告有生殖潜能女性对胎儿潜在风险。查看更多

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用锌试剂分光光度法测定锌离子？ 不知道pH是不是符合要求？查看更多

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工艺技术

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发酵液过滤？ 还有一种愿意可能是破碎的不彻底，可以进行二次的高压均质破碎，这样获得的破碎液的粘稠度会明显比一次破碎的降低。 AKTA 纯化查看更多

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化学学科

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工艺技术

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咨询下有关合成气催化反应中反应管的影响？我也遇到过换了一批反应管活性下降的情况，可以从实际反应温度，流量是否发生变化，检测设备管路是否堵塞等方面找一下原因。单纯管不应该影响活性，可能是其他由管带来的影响导致的 ... 其它影响因素都已排除，验证应该就是反应管的原因。请问你们用的反应管是什么材质的啊？就是单纯的不锈钢反应管吗？不锈钢管内的金属会不会影响性能呢？查看更多

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化学学科

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氟化铁钠？ 有氟化铁钠这种物质，碱性不能太强，文献已经有很多报道了。查看更多

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化学学科

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材料科学

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急救!红外光谱分析？ 我这边可以做红外的分析，vx 13482141350查看更多

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生物医学工程

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荧光定量内参出现引物二聚体，在现有条件如何解决？ 只能重新设计引物了吧查看更多

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化学学科

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请教氘代吡啶溶剂峰中三组峰面积比？ 从低场到高场是2：1：2，位移大概分别是8.73，7.58和7.21查看更多

#氘代吡啶

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简介

职业：张家港康得新光电材料有限公司 - 销售

学校：吉林大学珠海学院 - 化学与药学系

地区：广东省

个人简介：等我闺蜜结婚那天,我会给她买辆拖拉机,并且很大方的告诉她，拿去。查看更多

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