如何制备邻三氟甲基苯乙烯? 邻三氟甲基苯乙烯是一种常用的合成高分子材料含氟聚苯乙烯的单体。目前已经报道了两种合成邻三氟甲基苯乙烯的方法。然而,由于该化合物的不稳定性,在酸性条件下进行加热脱水反应时容易发生自身聚合,导致产率下降。因此,迄今为止还没有找到令人满意的合成方法。 制备方法 方法一 将磷酸二氢钾(19g)和3-三氟甲基苯乙醇(190g)加入反应瓶中,然后加热至100℃,搅拌12小时。通过减压蒸馏得到无色液体的邻三氟甲基苯乙烯(65-66℃/41mmHg),产率为90%,纯度为99.0%(GC)。 方法二 将KOSiMe 3 (896mg,7mmol,3.5当量)、三钯二亚苄基丙酮(58mg,0.1mmol,0.05当量)和三苯膦氧化物(28mg,0.1mmol,0.05当量)加入配备有磁力搅拌棒的10mL圆底烧瓶中。充氩气后,向烧瓶中注入THF(4mL)、2-溴三氟甲苯(450mg,2mmol)和DVDS(500μL,2.2mmol,1.1当量)。将混合物置于预热油浴中,加热至回流3小时。反应完成后,通过GC分析确定反应完成后,将混合物冷却至室温,然后通过小硅胶垫(5g)过滤,用乙醚冲洗二氧化硅塞,并将有机层真空浓缩。通过柱色谱法纯化粗产物,得到澄清的无色油状物的邻三氟甲基苯乙烯,产率为52%。 参考文献: [1]CN101781161-一种邻三氟甲基苯乙烯类化合物的制备方法 [2] Denmark S E , Butler C R . Vinylation of Aromatic Halides Using Inexpensive Organosilicon Reagents. Illustration of Design of Experiment Protocols[J]. Journal of the American Chemical Society, 2008, 130(11):p.3690-3704. 查看更多