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请教甘氨酸的NCA反应?

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请教甘氨酸的NCA反应?

< >其他氨基酸很多文献中都讲与三光气反应速度很快,为什么我做甘氨酸与三光气反应时反应速度很慢而且反应不完全,</P> < >亲爱的合成的兄弟姐妹们帮我想想办法哦~~~~~^_^</P> 显示全部
9人参与回答
,机修 2018-08-03回答
< >将氨基酸加入二氯甲烷或四氢呋喃中,室温或0-5°都行,滴加三光气溶液(直接加也可以,就是三光气遇到氨基酸的氮会瞬间分解较危险),滴完后,室温搅拌1-2小时。加热回流10小时以上,蒸除溶剂就可以了,在这里说一下,如果不想反应时间长,可以将滴完后的东西室温反应一段时间后,蒸除盐酸气后,重新加溶剂溶解,滴加三乙胺,滤除三乙胺盐酸盐后就得酸酐了。

< >以下为酸酐反应的机理,同时请教一下怎样发图片啊,我搞了好久都不会,只能复制到word再传上来,好麻烦。

< >tlc方法就是不能直接点,需要将nca处理一下,具体方法为将反应好的东西加入过量乙醇或甲醇中,再加入过量的三乙胺,搅拌一段时间,取醇溶液点就好了,展开剂一般选极性大些的,醇或着常用的正丁醇:水:乙酸=4:1:1就行,酸酐点在上面,未反应的氨基酸在下面。

[此贴子已经被作者于2008-4-18 20:25:52编辑过]
,销售工程师 2018-08-03回答
对你的问题不是很懂,但帮你顶一下。
,销售 2018-08-03回答
1# 放烟火的小猫 关键看你用什么溶剂了,一般用thf,ch2cl2,二阳六环较好!
,化工研发 2018-08-03回答
< >我也是,做一个氨基酸直接给三光气的反应,原料总是反应不了,想要的产品得不到,大家探讨一下为什么

,技术开发工程师 2018-08-03回答
现在才发现 好像年代有点久远了哦
,仪表维修员 2018-08-03回答
帮忙定一下!!!!
,设备工程师 2018-08-03回答
< >可能是温度的原因

< >最近天气温度可能小于20度

< >一般来说,把油浴温度设置为30-35度反应会好点的

,设备维修 2018-08-03回答
我最近也在做这个反应 大家可以交流一下 qq106951910
,设备维修 2018-08-03回答
< >好可怜啊,无人问津啊,只有自己顶啦~~~~~~~~

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