氯霉素半琥珀酸酯( CAP-HS) 的制备: 将CAP、琥珀酸酐、丙酮及吡啶混合, 搅拌溶解, 60℃回流反应2h, 于旋转蒸发器中浓缩, 得淡黄色粘稠液体。 {必须回流反应吗？直接搅拌反应可以吗？这时的淡黄色粘稠液体中应该只有CAP、琥珀酸酐和CAP-HS了吧？是否可以不进行萃取分离而直接加入三丁胺和氯甲酸异丁酯} 用乙酸乙酯洗出, 加1M HCl 分层, 取有机相, 再用10%的NaHCO3 转溶后, 用浓盐酸调pH 至2, 用酸乙酯萃取, 取有机相旋转蒸发器浓缩, 得淡黄 色粘稠固体, 取样做LC/MC。 称取CAP-HS 21.7mg 溶于DMF 3ml 中, 4℃预冷10min, 加入三丁胺, 混匀; 并加入氯甲酸异丁酯,4℃搅拌20min。 {在这里三丁胺和氯甲酸异丁酯的作用是什么？} 称取71mg BSA 溶于50%的DMF 10ml 中, 4℃预冷。用1M NaOH 调BSA 的pH 至8。将上CA-HS 液迅速加入BSA 中, 4℃搅拌反应4h。 所得产物以0.05M pH7.4 的PBS 透析3d。 显示全部