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胺的盐酸盐中和为游离胺最有效的方法?

最近要用到游离的尸胺(1,5-戊二胺),买到的是双盐酸盐,便开始了各种中和盐酸的方法,最近用过了一个方法是;100mg尸胺盐酸盐+4ml TCM中,此时绝大多数的尸胺盐酸盐是不溶的,然后加入4ml以上过量的三乙胺中和,会生成三乙胺盐酸盐,而游离出来的尸胺溶于TCM中,过量的三乙胺也会溶于TCM中,期间搅拌,反应12h,然后抽滤,得透明无色溶液,旋干有白色固体,有尸胺的难闻味道,然后加入TCM 25ML会有不溶解的物质,此时溶液变为浅黄色,抽滤除去再旋干,得到稍有点油状的物质,点板和从气味上可以确认是游离态的尸胺。但是只有10mg,产率太低,有没有更好的办法,可以游离尸胺?拜谢 显示全部
3人参与回答
,化工研发 2019-06-07回答
尸胺已经被蒸出去了,挥发了

,化工研发 2019-06-07回答
二胺盐,慢慢加甲醇钠,悬浮于二氯甲烷,搅拌一段时间过滤

,工程管理/监理 2019-06-07回答
尸胺已经被蒸出去了,挥发了
1,5-戊二胺的沸点在178~180℃,减压蒸馏溶剂TCM是不会带走的

 
 
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