化学学科

药物含量测定，江湖救急。？

为什么用甲醇-0.05%磷酸水溶液、甲醇-0.1%磷酸水溶液、甲醇-0.2%磷酸水溶液、甲醇-0.1%甲酸，乙腈-0.05%磷酸水溶液、乙腈-0.1%磷酸水溶液、乙腈-0.2%磷酸水溶液，乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱（10-90，70-30,50-50,30-70,10-90），对照品为刺芒柄花素走出来的对照品，出峰时间都一致呢，保留时间都差不多在4 min 。流速为0.8ml/min,温度：28，波长：248。即使流速改为1结果也是一样的。然后再走供试品，峰都全挤在前7分钟处了。显示全部

关注问题已关注 回答 0条评论邀请回答分享举报

清风与共明月

11人参与回答

想逃

，机修 2019-05-20回答

全挤在一起是指基本都堆成一个峰了么？那也有可能是比例阀出问题了吧？

7 0条评论举报收起

确认修改取消

书生狐妖

，给排水工程师 2019-05-20回答

你剃度没多大变，你把剃度调调试试他变不

7 0条评论举报收起

确认修改取消

青葱年少

，设备工程师 2019-05-20回答

色谱条件都不算什么柱子的都没有怎么分析
还要算色谱条件的？怎么算呢？我是参照文献上的然后找系统，挨个试。柱子是Inersustain C18柱，4.6×250mm 5μm

14 0条评论举报收起

确认修改取消

喵喵喵

，电仪主管 2019-05-20回答

我写错了我说色谱条件不全问题也说的不清楚
...
呃呃。。。。。您看看我还有什么条件没说呢？？

7 0条评论举报收起

确认修改取消

右手左手

，质量保障部副经理 2019-05-20回答

极性大了，将标品的出峰时间搞到十分钟左右。若不同比例的流动相都难改变样品出峰时间，那是水相出现问题。也许是滤头堵塞，也许是低压泵问题。

19 0条评论举报收起

确认修改取消

余笙

，销售 2019-05-20回答

你的成分出峰时间太早，250mm的长柱在死体积时间内便出峰，如果你是方法开发，可以将前面梯度洗脱调到有机相极性大些，还有，你的梯度条件是不是写错上来了？洗脱条件时间和梯度变化没全部写上来，写上来大家可以帮你调调比例。

18 0条评论举报收起

确认修改取消

体面

，设备工程师 2019-05-20回答

你的成分出峰时间太早，250mm的长柱在死体积时间内便出峰，如果你是方法开发，可以将前面梯度洗脱调到有机相极性大些，还有，你的梯度条件是不是写错上来了？洗脱条件时间和梯度变化没全部写上来，写上来大家可以帮 ...
如果这不是方法开发，而是一个成熟的方法，只是做验证，那么就考虑楼上说的色谱柱或者流动相异常的问题。

2 0条评论举报收起

确认修改取消