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如何制备10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐?

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如何制备10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐?

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,暂无简介 2021-06-09回答

10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐是一种用于制备安息香双醚的化合物。它可以通过2-溴-1,3,5-三甲基苯和N-甲基吖啶酮的反应制备得到。

制备方法

首先,在一个干燥的250 mL圆底烧瓶中装入80 mL无水乙醚,并在干冰/丙酮浴中冷却至-78℃。然后,加入18.4 mL 1.7M叔丁基锂的戊烷溶液和2-溴-1,3,5-三甲基苯,搅拌30分钟。接下来,将N-甲基吖啶酮加入溶液中,继续在-78℃下搅拌一小时,然后升温至室温并搅拌三天。将碳酸钠溶液缓慢加入溶液中,剧烈搅拌10分钟,然后加入乙醚。将混合物转移到分液漏斗中,并用盐水洗涤。最后,用硫酸镁干燥,过滤,真空除去溶剂,得到黄色/白色固体。

应用

10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐可以用于合成安息香双醚。一种可见光驱动绿色合成安息香双醚的方法是将炔类化合物和10-甲基-9-均三甲苯基吖啶高氯酸盐加入溶剂中,在室温下以可见光进行驱动反应,经减压旋干得到浓缩物,再经过硅胶柱层析得到目标产物。

参考文献

[1] Journal of the American Chemical Society, 134(45), 18577-18580; 2012

[2] [中国发明] CN201811297085.9 一种可见光驱动绿色合成安息香双醚的方法

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