背景及概述

3-羟基-1-金刚烷甲酸是一种重要的化工原料，可用于制备抗病毒、抗肿瘤等特效药物，以及设计开发新型功能高分子、特种表面活性剂、商性能润滑剂等。本文介绍了一种新工艺，以1-金刚烷甲酸为原料，通过一步氧化法制备3-羟基-1金刚烷甲酸。

制备

3-羟基-1-金刚烷甲酸的制备需要经过溴化、水解等步骤。本文提出的新工艺利用混酸为氧化剂，简化了反应步骤，降低了原料成本，且产物收率和纯度较高，易于实现工业化生产。

图1 3-羟基金刚烷的-1-甲酸的合成反应式

实验操作：

1-金刚烷甲酸的合成：在250mL三口烧瓶中，按一定的温度、反应时间和反应物摩尔比，将金刚烷、浓硫酸、叔丁醇、甲酸、四氯化碳混合反应，制得1-金刚烷甲酸。

3-羟基-1金刚烷甲酸的合成：在250 mL三口烧瓶中，将1-金刚烷甲酸与硝酸、浓硫酸反应，得到3-羟基-1-金刚烷甲酸。

结构鉴定

通过红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析、熔点测定等方法对纯化后的3-羟基-1-金刚烷甲酸进行了结构鉴定。结果表明，产品的结构与目标产品相符，证明了制备成功。

结论

本工艺避免了溴素的使用，缩短了合成路线，简化了试验操作，有利于工业化生产。然而，使用大量液体酸对设备和环境造成一定压力，需要进一步改进和完善。

参考文献

Chemical and Pharmaceutical Bulletin, , vol. 30, # 1 p. 67 - 73