均三嗪类化合物的合成历史悠久,广泛应用于医药、纺织、橡胶等行业。近年来,发光材料合成取得了飞速发展,许多新颖的均三嗪类衍生物被合成出来。本文介绍了一种制备2,4-二氯-6-码啉代-1,3,5-三嗪的方法。
方法一:
在温度0℃下,将三氯三聚氰和N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)溶解在二氯甲烷中,然后小心地加入吗啉。在0℃下搅拌30分钟后,进行真空浓缩。将残余物溶解在乙酸乙酯中,依次用水、0.5mol/L碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤有机相。通过无水硫酸钠干燥、过滤和真空浓缩,最后使用硅胶柱色谱法进行纯化,得到2,4-二氯-6-码啉代-1,3,5-三嗪。
方法二:
在温度0℃下,将三氯三聚氰和N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)溶解在四氢呋喃中,然后小心地加入吗啉。在0℃下搅拌30分钟后,进行真空浓缩。将残余物溶解在乙酸乙酯中,依次用水、0.5mol/L碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤有机相。通过无水硫酸钠干燥、过滤和真空浓缩,最后使用硅胶柱色谱法进行纯化,得到2,4-二氯-6-码啉代-1,3,5-三嗪。
[1]US2008/58297A1