苯戊酮是一种有机中间体,可以通过不同的反应途径来合成。一种方法是使用苯和正戊酰氯通过傅克反应制备,另一种方法是使用苯甲酸甲酯通过格氏反应制备。
将156g苯、900mL二氯甲烷和146.5g无水三氯化铝加入2L三口烧瓶中,降温至0-5℃后,缓慢滴加120.5g正戊酰氯,滴加过程保持内温0-10℃。滴加完毕后升温至40℃,搅拌反应2小时。在冰浴冷却下,缓慢滴加500 mL的1N盐酸溶液,滴加完毕后,分液。水相再用400mLDCM萃取。合并有机相后浓缩减压蒸馏获得142g苯戊酮,收率87%。
将6.3毫升(0.05摩尔)苯甲酸甲酯和0.05克碘化亚铜溶于无水四氢呋喃中,滴加0.05摩尔(用1.2克金属镁和相应量的溴代正丁烷制得的乙醚溶液) 烷基格氏试剂,滴定格氏试剂时间约半小时,再反应约三小时,最后得到目标产物苯戊酮7.8克,产率为96%。
[1] [中国发明] CN202010545667.5 一种以TBADT作为光催化剂合成芳基酮类化合物的方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN200610041974.X 酸酐或酯选择性烷基化反应