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如何合成甲酸苄酯?

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如何合成甲酸苄酯?

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,暂无简介 2024-03-12回答

本文将讲述合成甲酸苄酯的方法,期望为相甲酸苄酯的合成与相关领域的应用提供有益信息。


简述:甲酸苄酯是一种无色液体,分子式为C8H8O2,沸点202~203℃,相对密度1.0930~1.0965,折光率1.5100~1.5120,在红莓子、玫瑰花油中发现,具有樱桃、草莓香气特征。用于香料方面,可调配各种香精,如调配素馨、橙花、月下香、风信子、石竹等花精油;也用于调制杏、桃、香蕉、李子、菠萝等食用香精。


合成:

1. 背景

常见的合成方法有两种,一种是通过氯化苄和甲酸钠反应得到。通常情况下,将氯化苄、过量的甲酸钠和甲酸放入密封容器中,在140℃下反应2小时,然后经过洗涤、干燥和蒸馏即可得到产物。另一种方法是在冷却的条件下将无水甲酸加入无水乙酸中,将混合物预热至50℃,缓慢加入苄醇,保持50℃反应,然后经过水洗、干燥和蒸馏即可得到最终产品。


以上两种方法,都需要将得到的产品进行蒸馏才能得到成品。然而,甲酸苄酯不稳定,极易分解导致含量降低,例如温度越高,分解速度得越快。因此在实际生过程中,蒸馏或加热反应的操作会导致其含量降低非常严重,通常含量为96%的粗品,蒸馏或加热反应时,得到的产品含量一般在94%甚至更低,总是很难得到达到GB 29938?2020食品安全国家标准的合格产品(国家标准中限定了其含量≥95%)。


2. 合成改进

姚婉平以甲酸、苯甲醇为原料,以少量的浓硫酸为催化剂,可无需蒸馏和加热的条件下制备甲酸苄酯,有效地提高了产品产率,降低了产品的生产成本。具体步骤如下:


(1)将甲酸90g、苯甲醇180g倒入到分液漏斗中,然后在搅拌下快速补加98%浓硫酸15g,搅拌30分钟后停止搅拌。


(2)将混合液静置1小时,然后分离出下层酸水。接着加入甲酸20克、98%浓硫酸10克,继续搅拌30分钟,再次静置1小时并分离下层酸水。随后再次加入甲酸10克、98%浓硫酸5克,搅拌10分钟后进行取样分析,当酯含量>95%时表示反应完成。


(3)用粗品量的等体积的清水洗涤两次后,加入无水硫酸镁干燥,洗涤后的粗品质量为238.7g,加入干燥剂23.9g,过滤得到澄清透明液体212.5g,检测含量为98.1%,产率为92%。


参考文献:

[1]马鸿飞.四丁基溴化铵催化合成甲酸苄酯的研究[J].山东化工,1999,(01):18-19.DOI:10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.1999.01.004.

[2]浦杰香料(上海)有限公司. 一种甲酸苄酯的制备方法.2022-07-29.

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