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如何制备3-甲胺基哌啶二盐酸盐?

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如何制备3-甲胺基哌啶二盐酸盐?

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,设备工程师 2020-10-24回答

背景及概述[1]

3-甲胺基哌啶(1)是合成氟喹诺酮类抗菌药巴洛沙星(balofloxacin)的重要中间体。以3-氨基吡啶(2)或2和原甲酸三乙酯为原料,经过一系列反应得到3-甲胺基哌啶,总收率分别为16%和32%。

制备[1]

1)3-甲酰胺基吡啶(3)

将无水甲酸滴加至乙酐中,然后加入3-氨基吡啶(2)。反应后,减压浓缩,加水调节pH值,提取有机层,干燥后得到3-甲酰胺基吡啶(3)。

2)3-甲胺基吡啶(4)

将3-甲酰胺基吡啶(3)与硼氢化钠在无水THF中反应,然后加入甲醇和盐酸。过滤后,蒸除溶剂得到3-甲胺基吡啶(4)。

4)3-甲胺基哌啶二盐酸盐(1二盐酸盐)

将3-甲胺基吡啶(4)与乙酸和Pd/C在氢气条件下反应,然后调节pH值,提取有机层,蒸除溶剂得到3-甲胺基哌啶二盐酸盐(1二盐酸盐)。

主要参考资料

[1] 3-甲胺基哌啶二盐酸盐的合成

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