Boc-甘氨酸是一种广泛应用于多肽合成、药物和生物技术的重要中间原料。本文介绍了制备Boc-甘氨酸的方法,并探讨了其在草甘膦合成中的应用。
1. 在反应瓶中加入18.1g L-甘氨酸和100ml水,搅拌均匀。然后加入16g氢氧化钠配置的0.01mol/L碱液,使溶液呈碱性。接着加入8g的(Boc)2O反应2小时,再加入8g的(Boc)2O反应2小时,最后加入9g的(Boc)2O反应4小时。
2. 用正己烷进行三次萃取,去除杂质。然后用3mol/L盐酸调节pH值至3,再用二氧六环进行三次萃取,提取产物。将酯层合并后,用盐水洗涤至中性。加入15克无水硫酸钠进行干燥。
3. 过滤后,减压浓缩滤液,加入60ml正己烷进行搅拌结晶。离心后得到产品,进行烘干。产率为93.87%,得到25.0g的产物。
草甘膦是一种高效、低毒、低残留、广谱的内吸传导型叶片喷药除草剂,由美国孟山都公司开发。它的化学名称为N-(膦酸甲基)甘氨酸。本文还介绍了一种合成草甘膦的方法,包括引入保护羧基的苄基、去除保护基、与多聚甲醛、碳酸钠反应以及脱除苄基等步骤。
[1] [中国发明] CN201410610984.5 一种制备Boc-甘氨酸的方法
[2] CN201210384365.X一种合成草甘膦的方法