通过对磺草灵的分析和合成过程的探索，为科研人员和相关研究人员提供了有关该化合物的重要信息，并为未来的研究和开发工作提供了指导。

简述：磺草灵是氨基甲酸酯类的内吸传导型除草剂，对去除一年生、多年生杂草及许多阔叶杂草都有非常好的效果，因具有高效、低毒、内吸、广谱等特点而被广泛用于多种农产品。

1. 合成：

（1）4-乙酰胺基苯磺酰胺(2)

置34.48(0.2mol)磺胺、20.4g(0.2mol)乙酸酐及180ml丙酮于500 ml圆底烧瓶中，加热回流，反应结束后，冷却过滤，固体干燥得化合物2 38.28(收率89.2%)，mp:217-219℃。

（2）4-乙酰胺基苯磺酰基氨基甲酸甲酯(3)

17 g(0.0794 mol)4-乙酰胺基苯磺酰胺、30g(0.2174 mol)无水碳酸钾 200 ml干燥丙酮加到 500 ml三口瓶中，搅抖下滴加 10.6g(0.1122 mol)氯甲酸甲酯，加毕，混合物在搅抖下加热回流18小时，冷却，过滤，固体悬浮在水中，用盐酸酸化至酸性即得化合物3的粗品，再将该粗品溶解在碳酸氢钠溶液里，过滤，滤液用盐酸再酸化，即得4-乙酰胺基苯磺酰基氨基甲酸甲酯的精制品8.5g，收率:49.6%，熔点:235~237℃。

（3）磺草灵(4)

将8.5g 4-乙酰胺基苯磺酰基氨基甲酸甲酯(3)溶于2N的氢氧化钠溶液中，室温下搅抖两天后再用浓盐酸酸化至酸性，滤出生成的沉淀，沉淀物再用稀盐酸抽提，将抽提液并入上述滤液中，然后用浓氢氧化钠中和至pH=4.过滤，千燥得白色晶体磺草灵5.4g.收率75.1%，熔点:145-116℃。

2. 原药的液相色谱分析：

李薇等人采用正相高效液相色谱法，使用氰基柱和紫外检测器，以石油醚+乙酸乙酯为流动相，在270nm波长下，测定磺草灵含量。具体如下：

（1）色谱条件

色谱柱:150mmx4.6mm(i.d.) 5μm Zorbax CN柱；检测波长:270nm；流动相:石油醚+乙酸乙酯=35+65(V+V)(另加少许乙酸≤0.1%改善峰型)；流速:1.0m/min；进样量:5μL；柱温:30℃。在上述色谱条件下，磺草灵的保留时间约为 2.7min。

（2）标准溶液的配制

称取磺草灵标准品0.05g(精确至0.0002g)置于100m容量瓶中，用流动相溶解并定容，超声波水浴中振荡 2min，取出后降至室温，备用。

（3）试样溶液的配制

称取磺草灵原药0.05g精确至0.0002g)于100mL容量瓶中，用流动相溶解并定容，超声波水浴中振荡2min，取出后降至室温，备用。

（4）测定

在上述色谱条件下，待仪器稳定后，连续进数针标准溶液，当相邻两针的响应之比的变化<1.5%时，按标准溶液，试样溶液试样溶液，标准溶液的顺序进样，计算磺草灵的含量，标样和试样色谱图(图1、2)。

参考文献：

[1]张启凤，松本和雄，张茂强等. 液相色谱-质谱联用检测农产品中磺草灵残留 [J]. 食品科学， 2013， 34 (22): 277-280.

[2]李薇，韩红娥，王彩玲等. 磺草灵原药的液相色谱分析方法研究 [J]. 农药科学与管理， 2005， (04): 6-8.

[3]胡渝华，姜幼纯，赵林等. 除草剂磺草灵的毒性研究 [J]. 华西医科大学学报， 1992， (02): 190-193.

[4]周龙虎，冯友健，戴桂元等. 磺草灵及其磺酰脲类化合物的合成 [J]. 徐州师范学院学报(自然科学版)， 1991， (04): 45-48.