本文将如何合成2-萘胺-3,6,8-三磺酸以及处理其废水的相关研究有哪些,旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。
背景:萘磺酸类化合物(naphthalenesulphonic acids, NSAs)是重要的有机化工原料,广泛应用于染料、 农药、医药等多种精细化工产品的生产中,其生产 废水普遍具有浓度高、无机盐含量高、毒性大、难以降解等特征。2-萘胺-3,6,8-三磺酸(K酸)是 一种重要的NSAs中间体,主要用于高档活性染料和分散染料的生产。
1. 合成:
(1)取一定量的G盐加入高压釜内,按一定配比加入氨水及NaHSO3,封闭高压釜,升温到预定温度,保温一定时间,降温,排氨泄压。打开高压釜,卸料,并用盐酸酸析,过滤,滤饼于80℃下烘干即得干品氨基G酸。
(2)取一定量发烟硫酸倒入250mL三口瓶中,加入一定量的Na2SO4及氨基G酸,缓慢升温到预定温度,保温一定时间,降温到80℃左右将反应液慢慢倒入冰水中,降温到20℃以下,过滤,滤饼于80℃下烘干即得干品2-萘胺-3,6,8-三磺酸。
氨基G酸经发烟硫酸磺化反应合成2-萘胺-3,6,8-三磺酸,反应温度对反应的影响最大,而发烟硫酸浓度及原料配比影响较小。当采用40%~65%发烟硫酸,反应温度为130℃时,产品收率为90%左右。
2. 2-萘胺-3,6,8-三磺酸废水的处理:
目前对该类废水的处理技术主要有生化法、萃取法、吸附法和高级氧化法等。NSAs化学性质稳定,一般难以生物降解,且受废水中高浓度无机盐的影响,常规的生化法往往效果欠佳;萃取法因在操作过程中不可避免地存在萃取剂的溶解和夹带而转移到水相的现象,不仅使运行成本增加,还可能因萃取剂中有毒成分流失而造成二次污染;而高级氧化法则普遍存在反应条件苛刻、运行费用高等问题。吸附法具有操作简单、固液分离容易、不引入新的污染物等特点,是有机废水处理的有效方法之一。
孙越等人研究了大孔弱碱性阴离子交换树脂ND-900与复合功能树脂NDA-99对水中2-萘胺-3,6,8-三磺酸(K酸)的吸附性能。结果表明,2种树脂对K酸的吸附量均随溶液pH值的降低而增大,吸附等温线符合Langmuir模型,ND-900树脂具有比NDA-99更大的K酸吸附容量。树脂表面质子化叔氨基与K酸阴离子之间的静电作用是树脂吸附的主要作用机制,溶液中的硫酸根对 K酸具有明显的竞争吸附效应.热力学分析显示,K酸在树脂上的吸附为自发的放热、熵增过程。固定床动态实验结果表明,ND-900树脂对K酸废水的吸附脱附性能良好,且可回收的K酸纯度能达到工业产品的要求。
参考文献:
[1]孙越,罗军芬,崔巍等. 大孔树脂对2-萘胺-3,6,8-三磺酸的吸附性能 [J]. 东南大学学报(自然科学版), 2016, 46 (04): 818-822.
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[4]刘福德,郑嗣华,张嘉琪等. 氨基G酸及2-萘胺-3,6,8-三磺酸的合成研究 [J]. 化学工业与工程, 1998, (01): 48-50+65.