背景及概述

3,4-亚甲二氧苯乙酮，又称为1-(1,3-benzodioxol-5-yl)ethanone，是一种化学物质。它的CAS号是3162-29-6，分子量为164.16，PSA为35.53000，LogP为1.61790。它呈米色固体。

应用

3,4-亚甲二氧苯乙酮是一种重要的医药合成中间体，可用于制备心血管疾病药物和香精香料调味剂。例如，它可以通过氧化和水解合成芝麻酚，芝麻酚具有抗菌和抗氧化性，是合成治疗高血压、肿瘤、冠心病、老年忧郁症等药物和除虫菊酯类农药增效剂的重要中间体。另外，它还可以通过催化氧化合成洋茉莉醛，洋茉莉醛可用于合成各种香精、香水、香料调味剂等。

制备工艺

目前有多种方法可以合成3,4-亚甲二氧苯乙酮。例如，可以使用胡椒环作为原料，在AlCl3或ZnCl2的催化下，加入醋酐进行反应，收率为63%。然而，这种方法的后处理复杂，会产生较多的废物。

图1 3,4-亚甲二氧苯乙酮的合成反应式

实验操作：

取商用硅藻土（30g，303 mmol）在120℃条件下烘7 h以除去硅藻土中的水分，反应釜内加入干燥后的硅藻土，室温机械搅拌下慢慢加入氯磺酸（15g，128 mmol），反应45 min后可直接用作傅克酰基化反应的催化剂，不用作进一步处理。反应釜中依次加入硅藻土固体酸催化剂3.9g、二氯乙烷200mL、胡椒环（30 g，246 mmol）、乙酸酐（50g ，492 mmol），在80℃条件下进行反应，TLC检测，6h后原料反应完全。趁热过滤除去固体酸催化剂，减压蒸出多余的乙酸酐和醋酸，有机层用二氯乙烷萃取，合并有机层用饱和食盐水洗两次，无水硫酸钠干燥，减压浓缩得固体，固体经乙醇/水=20:1进行重结晶，得到白色固体3,4-亚甲二氧苯乙酮36.4g，熔点89℃，收率90.3%。

参考文献

[1]CN 111072625 A