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三聚氰酸三甲酯的制备方法是什么?

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三聚氰酸三甲酯的制备方法是什么?

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,暂无简介 2020-10-18回答

三聚氰酸三甲酯是一种常用的医药合成中间体。当接触到三聚氰酸三甲酯时,应采取相应的应急措施,如将患者移到新鲜空气处、用肥皂水和清水清洗皮肤、用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医。

制备方法

三聚氰酸三甲酯的制备方法如下:

在低温(0-5℃)下,将氰尿酰氯(92g, 0.5mol)逐渐加入到NaOH(60g,1.5mol)和MeOH(500ml)的混合物中。加入完所有氰尿酰氯后,在20℃下搅拌2小时。然后在真空中蒸发溶剂,将蒸馏残渣悬浮于H2O(500ml)中。用H2O(2×40ml)洗涤产物,并在室温和压力下干燥。最终得到无色固体物质2,4,6-三甲氧基-1,3,5-三嗪(79g, 92%)。

应用

三聚氰酸三甲酯可用于医药合成中间体。例如,可以通过以下反应得到目标产物:

将三聚氰酸三甲酯(34g, 0.2mol)和KOH(14g, 0.25mol)在MeOH(150ml)中加热至沸腾,保持20小时。冷却至室温后,在真空中蒸发溶剂,将蒸馏残渣置于水(50ml)中。在低于15℃的温度下用AcOH酸化混合物,将分离的产物抽吸,用H2O(2×35ml)洗涤,并在室温和压力下干燥。最终得到无色结晶物质2-羟基-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(27g, 87%)。

主要参考资料

[1] CN201580015962.7氨基磷酸1,3,5-三嗪-2-基酯化合物在索非布韦的合成中的用途

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