溴代正辛烷是性状无色透明液体,不溶于水,和醇、醚混溶,熔点为-55℃,沸点为201℃,密度为1.112,折光率为1.451,闪点为92,溴代正辛烷是重要的有机精细化工中间体,主要用于合成脂肪醇聚氧乙烯醚,烷基酚聚氧乙烯醚等表面活性剂,也是合成紫外线吸收剂2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的主要原料。
一种溴代正辛烷合成的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤,
a.选取一设有搅拌器和回流冷凝管的250ml的三口烧瓶,向烧瓶内部添加21-22ml的正辛醇。
b.不断搅拌上述步骤a中的反应料液,并且向其内部添加10-15ml的浓硫酸、30-31ml的40.0%的溴化氢水溶液和0.1-0.15g的四丁基溴化铵,加热回流搅拌反应3.0h。
c.当上述步骤b反应结束后,进行冷却,冷却后,将内部的酸层分去,再次加入5-10ml的浓硫酸充分震荡。
d.对步骤c中的反应液静置后分出浓硫酸,将剩余的溴代物与等体积的50.0%的甲醇水溶液混合。
e.将上述步骤d中的反应液中滴加浓氨水,并且开始震荡,直至溶液变为粉红色。
f.将上述步骤e中的反应后的水层分除,有机层采用50.0%的甲醇水溶液进行洗涤后,采用无水氯化钙干燥,蒸馏后收集的馏分即为溴代正辛烷成品包装入库。
本发明的有益效果是:本发明制备方便简单,环保无污染,原料易得,设备投资少,纯度高,便于操作,制备的溴代正辛烷使用效果好,安全可靠。
CN104086357A