一种1S,4R-1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-2-环己烯-1-醇的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:在反应瓶中依次加入柠檬烯,催化剂(Himi)4[(Mo8O26)](imi=咪唑),和溶剂,最后加入氧化剂,升温反应,中控反应,反应结束后,过滤,亚硫酸钠淬灭反应的滤液,氯仿萃取,干燥,减压蒸出溶剂,得中间体1;
步骤二:在反应瓶中加入中间体1,再加入碱的水溶液,回流18个小时,中控反应,反应结束后,甲基叔丁酯醚萃取,有机相合并,干燥,浓缩,,得中间体2;
步骤三:在反应瓶中加入中间体2,再加入乙腈和水,冰浴下滴加双氧水,滴毕,室温搅拌2个小时,中控反应,反应结束后,冰浴下亚硫酸钠淬灭剩余的双氧水,过滤,三氯甲烷萃取,有机层干燥,减压蒸除溶剂,高产率地得到中间体3;
步骤四:在反应瓶中加入中间体3,减压精馏得无色油状物即产品。
本发明提供的(1S,4R)?1?甲基?4?(1?甲基乙烯基)?2?环己烯?1?醇的制备方法是一种高收率、高手性纯度、低成本、环保、易操作、适宜工业化的制备方法。
CN110143847A