简介

二氰胺钠是近年来欧美广泛使用的新型绿色环保杀菌消毒剂，例如由2%二氰胺钠和3%双氧水组成的杀菌消毒剂能够杀灭多种流行性病毒及细菌：同时它也是新型绿色环保医药合成用中间体，可用来合成氯胍、双羟基奈酸还氯胍、氯己定、阿来西定等药物，提高药物的合成转化率，增强药效，减少副作用。

生产工艺

一、操作A段——反应段

（1）称取一定量的单氰胺溶液，冷却至10～15℃（滴加液A)；

（2）称取一定量的氰化钠和一定量的氢氧化钠溶于340g水中，冷却至10～15℃（滴加液B)；

（3）称取400ml水加入到1L的四口反应瓶中，用氢氧化钠溶液调PH为11.5~12.0；冷却至10±2℃;

（4）开始滴加A液至PH=13.0，通氯气，并滴加B液，控制反应温度<15℃，PH=10.0~11.5；

（5）3.0h左右滴毕A液，B液后，继续通氯气至PH=8.5；

（6）加一定量的亚硫酸钠，搅拌1.0h；

（7）反应毕，称重反应液，取样，测含量NaN(CN)2和NaC1含量。计算NaN(CN)2转化率≥94%。

二、操作B段——除盐段：2NaN(CN)₂+ZnCl₂=Zn[N(CN)]₂+2NaCl

（1）将一定量的氯化锌分批加入到反应液中，反应液PH=6.1，调PH=6.8，沉淀12.0h，过滤，分别用100ml的冷水冲洗沉淀三次，用100ml甲基异丁基酮洗涤2次；

（2）将过滤母液及洗液合并（含NaCl约120g），减压浓缩，可回收工业盐约100g；

（3）沉淀经60℃减压烘干，得产物，检测纯度≥86%，计算收率≥95%。

三、操作C段——转化段：Zn[N(CN)]₂+Na₂CO₃=2NaN(CN)₂+ZnCO₃

（1）将B段不经烘干的沉淀产物加到500ml的水中，然后加入一定量的碳酸钠，进行复分解反应，温度60~80℃，控制PH=7.5~8.5，时间6.0h；

（2）过滤反应液，并用水冲洗沉淀后合并成母液，检测母液中二氰胺钠含量，计算转化率≥90%。

（3)沉淀与盐酸反应，沉淀消失，控制反应液PH=6.8。此溶液可用于B段，作为锌盐溶液。

四、操作D段——结晶段

（1）将C段母液减压浓缩，温度控制<60℃，至结晶析出；冷却6.0h，过滤；过滤母液1可用于C段，进行循环使用；

（2）过滤结晶用甲基异丁基酮洗涤，真空烘干，产物二氰胺钠含量90.0%左右。

（3）将不经烘干的结晶按的1：4比例，用水溶解，除去不溶物，然后，减压浓缩，进行重结晶，结晶产物用100ml甲基异丁基酮洗涤二次，再真空烘干，粉碎，产品经检测二氰胺钠含量295.0%，NaCl含量≤1.0%；

（4）过滤母液2可在本段（1）循环使用。

（5）总反应循环2~3次后，产品二氰胺钠的总收率70~75%。

参考文献

[1]张鹏云,李春新,刘云利,等. 二氰胺钠生产工艺研究[C]. //甘肃省化学会第二十五届年会暨第七届甘肃省中学教学经验交流会论文集. 2007:245-248.