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邻羟基苯乙酮的制备方法是怎样的?

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邻羟基苯乙酮的制备方法是怎样的?

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,机修 2024-04-09回答

邻羟基苯乙酮是重要的医药和精细化工中间体。如可以作为合成查尔酮类化合物的原料。而查尔酮类的化合物由于其分子结构具有较大的柔性,能与不同的受体结合,因此具有广泛的生物活性。

2'-羟基苯乙酮

性质

邻羟基苯乙酮为淡黄色油状液体,沸点:213°C/717mmHg , 熔点:4-6°C。

毒性

急性毒性:小鼠经腹腔LD50:100mg/kg

制备方法

一种邻羟基苯乙酮的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

先称取苯酚和乙酰氯,所述的苯酚和乙酰氯的摩尔比为1:1.2~1.5,再量取第一有机溶剂,按照每克苯酚配比2ml-10ml的量量取第一有机溶剂,将苯酚、乙酰氯和第一有机溶剂加入到一个反应容器中,在20-30℃的温度下反应,反应结束后用弱碱洗,收集有机相,浓缩干燥得到乙酸苯酚酯;

在步骤(1)得到的乙酸苯酚酯中加入Lewis酸,乙酸苯酚酯和Lewis酸的摩尔比为1:1.2~1.5,反应温度为120-160℃,反应结束后,得到的产物用质量百分比浓度为5%-10%的盐酸溶液进行水解,用第二有机溶剂萃取,浓缩有机层,在有机层中再加入1-2倍量的体积的第三有机溶剂,有机层冷冻、过滤,重复该操作2-5次,得到滤饼,将滤饼用水蒸气蒸馏得到产品邻羟基苯乙酮。

参考文献

CN104529726A

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