2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷是一种聚酰亚胺单体,特别可作为制备聚酰亚胺特种高分子功能材料的单体,在制造电线电缆阻燃耐高温材料中有广泛的应用。
2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷尤其可作为制备聚酰亚胺的高分子功能单体,应用于电线电缆中的阻燃耐高温材料、膜塑料等。
在装有加热、搅拌、温度计的反应瓶中加入400g(1.0mol)2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物,其纯度为91.5%(HPLC),2000ml水,200ml重量百分比为36%盐酸,室温下搅拌,逐渐加热,反应温度控制在70-80℃,加入20g活性炭,保温反应20分钟,趁热过滤,除去活性炭。
滤液加入装有冷却、搅拌、温度计的反应瓶中,搅拌下冷至室温,控制温度15-20℃,缓慢滴加约250ml重量百分比为20%氨水,直到PH计显示溶液的PH值为8.1。过滤溶液中析出的白色晶体,水洗,干燥,得到纯化的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷白色晶体320g,收率87.4%,熔点:216.2-217.3℃,含量99.4%(HPLC)。
一种2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的纯化方法,包括如下步骤:
(1)将2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷粗产物、水和重量百分比为36%盐酸在70~80℃的条件下,加入活性炭,保温反应15-30分钟,热过滤;
(2)步骤(1)收集的滤液在15-25℃的条件下滴加重量百分比为20%氨水,控制溶液的pH值,然后收集析出的白色晶体,即为纯化的2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。
CN1948273A
CN1907951B