2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚(2-(Morpholinothio)benzothiazole)为后效性硫化促进剂,活性小,退延性较大,硫化时间短。
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚
2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚为后效性硫化促进剂,活性小,退延性较大,硫化时间短,抗焦烧性能优良,加工安全、易分散、不喷霜、轻微变色,适用于天然胶和合成胶,主要用于制造轮胎、胶管、胶鞋、运输带等工业橡胶制品。
现有合成方法大多采用将促进剂M加入吗啉水溶液中,在23-56℃下滴加次氯酸钠进行氧化反应得到半成品,然后过滤、水洗、干燥得成品。这种合成方法需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物,促进剂M毒性较高,对生产操作人员健康危害较大,次氯酸钠放出的游离氯气可引起中毒,也可引起皮肤病,其溶液有腐蚀性,能伤害皮肤,保存难度较大,对设备耐腐蚀要求较高导致反应成本增加,不利于减少工程造价,而且整个合成工艺比较复杂,因此有必要提出一种2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚新的合成方法。
廖如佴[1]等人基于背景技术存在的技术问题,提出了硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法,包括如下步骤:
A:在反应容器中加入3mol 2-疏氨基-苯并噻唑,800ml质量分数为20%的四氯化碳溶液,控制溶液温度在30℃,加入6%质量分数为40%的吗啉溶液,800ml质量分数为10%的疏酸钾溶液,控制搅拌速度250rpm,反应80min;
B:然后升高温度至50℃,在30min内分4次加入6mol铁氰化钾粉末,继续反应2h,降低温度至10℃,用1.2L碳酸钾溶涤30min然后用质量分数为15%的硝酸钠溶涤3次,质量分数为80%的对氯硝基苯溶涤5次,在质量分数为85%的1,4-丁二醇溶涤中重结晶,脱水剂无水硫酸镁脱水,得成品2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚 737.856g,97.6%。
该方法提供的硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法,不需要采用促进剂M、次氯酸钠做反应物,避免了促进剂M毒性较高,对生产操作人员健康危害较大:同时也避免了次氯酸钠放出的游离氯气引起中毒的风险,避免了溶液腐蚀伤害皮肤和保存难度较大的不利因素,对设备耐腐蚀要求降低,反应成本减少,有利于减少工程造价,反应中间环节减少了很多,反应时间也缩短不少,反应收率也提高了,同时本发明提供了一种新的合成路线,为进一步提升反应收率打下了良好的基础。
[1]廖如佴. 硫化促进剂2-苯并噻唑基-N-吗啉基硫醚的合成方法[P]. 四川:CN108239045A,2018-07-03.