摘要：金属硅是工业提纯的单晶硅，主要用于生产有机硅、制取高纯度的半导体材料以及配制有特殊用途的合金等。是非常重要的工业材料。硼作为金属硅中的一项重要杂质元素，能够准确快速地测定具有非常重要的意义。三氟化硼极易挥发，即使用微波消解或用水域控温也难以避免有所损失。张桂广提出样品中加入适量的甘露醇，并控制蒸发温度等条件，可以用ICP-OES法测定金属硅中的硼（B）和其他一些痕量的杂质元素。本文在将乐三晶新材料有限公司，使用钢研纳克Plasma1500对高纯单晶硅和硅硼中的硼进行检测，实验结果与预期相符。
关键词：Plasma1500；甘露醇法；ICP-OES；硅硼；单晶硅；硼含量
1.实验仪器及试剂
1.1仪器：钢研纳克Plasma1500；

1.2 试剂和药品：
1.2.1 硝酸（ρ 1.42 g／mL），优级纯以上试剂。  1.2.2 硝酸溶液（1+1）。
1.2.3 盐酸（ρ 1.19 g／mL），优级纯以上试剂。  1.2.4 甘露醇2% 分析纯以上试剂。
1.2.5 硼元素的标准溶液 1000μg／mL。         1.2.6 高纯水，GB/T6682，至少一级。
1.2.7 氢氟酸（ρ 1.15 g／mL）                  1.2.8 铂金坩埚或者聚四氟乙烯烧杯。
1.2.9 样品要求：固体样品，细小，无油污。     1.2.10 硼标准储备液 10000ug/mL；
2.分析谱线
推荐分析元素谱线
元素        谱线/nm        负高压
B        208.959,249.773        800
      （根据干扰和测量浓度高低情况，可以选择其中一条或几条谱线作为分析线）
3.分析步骤
3.1硼的检测
3.2根据高纯金属硅样品中的杂质含量称取1.0000g，
3.3样品前处理
称取高纯金属硅样品m=1.0000g（精确至0.0001g），置于铂金坩埚或者聚四氟乙烯烧杯中，用少许水清洗杯壁并，润湿样品；加入2mL甘露醇（2%），缓慢加入15mL氢氟酸，滴加硝酸溶液（1+1），反应剧烈，注意防止飞溅溢出，待反应平静后，观察是否溶解完全，加热至近干（粘糊状液滴，体积小于1mL，控制温度低于140℃），取下冷却；加入5mL硝酸,低温溶解残渣（温度低于80℃），待样品完全溶解后，冷却至室温，转移到V0=50mL容量瓶中，冷却至室温，再用纯水稀释至刻度，摇匀,备用，检测硼，含量0.0002%-0.0040%）。必要时根据工作曲线范围，稀释待测溶液。随同做空白实验。
M=称样质量；V=V0
质量百分浓度P%=C测量*V/M*0.0001 %，质量浓度ug/g= C测量*V/M
注意：
1)高纯金属硅中有些元素含量超低，使用试剂和水需要高纯，器皿清洁；
2)标准溶液配置时注意介质干扰，建议B单独配置；
3)采用玻璃进样系统，测量时会对进样系统有轻微的腐蚀；
4)样品溶解时，氢氟酸用量较大，注意器皿采用铂金坩埚或者聚四氟乙烯和塑料；
4.硼标准曲线的制备
标准溶液体积：100mL
根据下表体积分别移取各个元素至100mL的容量瓶中，得到各元素混合标准溶液浓度：
以下浓度单位是ug/mL（mg/L），体积单位是mL
元素        B
原始浓度C0（ug/mL）        1000
移取C0体积(mL)        10.00
混合标液浓度C1        100.00
加入5mL硝酸(1+1)，用水定容、摇匀、备用。
以下单位是ug/mL（mg/L）
元素        B        移取混合标准C1体积/mL
标准1        0.00        0.00
标准2        0.10        0.10
标准3        0.20        0.20
标准4        0.50        0.50
标准5        1.00        1.00
标准6        2.00        2.00
加入1mL甘露醇（2%）,再加入5mL硝酸，冷却后用水定容、摇匀、备用。
5.实验结果与数据
5.1 标准曲线（ug/mL）
        标准1        标准2        标准3        标准4        标准5        标准6
B 208.959        -0.0064        0.0884        0.2190        0.4781        1.0334        1.9875
B 249.733        -0.0157        0.0881        0.2566        0.4578        1.0152        1.9979
5.2 样品数据（ug/mL）
        空白        硅硼1        硅硼2        RSD%        单晶硅1        单晶硅2        RSD%
B 208.959        0        200.6780        202.1800        0.53        69.1161        70.7939        1.70
B 249.733        0        196.3487        195.8520        0.18        70.6423        70.5178        0.12

有用过其他方法做过硅中硼的，欢迎讨论。邮箱15622269869@163.com，电微同号。


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