4-氯联苯基-4-醇是一种化合物,也被称为4'-氯-[1,1'-联苯]-4-醇。它可以通过Suzuki反应,使用4-溴苯酚和4-氯苯硼酸为原料来制备。
将4-溴苯酚(62克,360毫摩尔),4-氯苯硼酸(56克,360毫摩尔),Pd(dppf)Cl2(10克,10毫摩尔) 和Na2CO3(76克,720毫摩尔)混合于THF/H2O(600毫升/100毫升)中,在氮气保护下加热6小时。将反应混合物倒入水中,用乙酸乙酯进行萃取,然后用无水硫酸钠干燥有机相,通过柱层析纯化(石油醚:乙酸乙酯=20:1)得到目标化合物(60克,收率80%)。LCMS(ESI) m/z:205(M+1)。
首先将78.3g(560mmol)的偏硼酸钠四水合物预先溶解在300ml水中,加入6.45g(10mmol)的双三苯基膦氯化钯(Ⅱ)和0.5mol的氢氧化肼,并搅拌50分钟。然后用400ml的THF稀释该反应混合物,加入79.4g(450mmol)的4-溴苯酚和4-氯苯硼酸,随后在回流条件下加热8小时。将反应混合物加入到1000ml的甲基叔丁基醚中,分离有机相并浓缩。通过硅胶柱层析(氯丁烷)得到4-氯联苯基-4-醇,然后用异辛烷/甲苯进行结晶。
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201580011272.4 抗肠病毒71噻二唑烷衍生物
[2] [中国发明] CN201280018526.1 增塑剂和光学膜