氯化亚砜(SOCl2)是有机合成和药物制备中常用的试剂,尤其在羟基氯化和羧酸基团转化方面具有重要作用。在反应中通常需要过量的氯化亚砜,而除去过量的氯化亚砜则成为一个挑战。
传统的方法是通过旋转蒸发仪减压旋蒸除去氯化亚砜,但这种方法存在腐蚀仪器设备和对实验人员的毒害风险。
那么,有没有其他有效的方法除去反应过量的氯化亚砜呢?
首先,让我们了解一些氯化亚砜的性质。氯化亚砜是一种无色或黄色的液体,具有酸性和毒性。它与水反应生成二氧化硫和氯化氢,但这种反应在一般条件下非常缓慢。
尝试使用水淬灭或碱水中和吸收的方法并不可行。
更有效的方法是使用正丁醇代替水进行淬灭:
实验证明,使用正丁醇可以生成亚硫酸二丁酯和易于用碱水吸收的氯化氢,而且反应过程温和,没有剧烈放热现象。
因此,在使用氯化亚砜进行氯化反应时,可以尝试使用正丁醇处理过量的氯化亚砜,这样更安全、环保。
Org. Process Res. Dev. 2017, 21 (9), pp 1423–142
来源:化解 Chem