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如何制备beta-丙氨酸乙酯盐酸盐?

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如何制备beta-丙氨酸乙酯盐酸盐?

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,化工研发 2021-01-05回答

beta-丙氨酸乙酯盐酸盐是一种重要的氨基酸衍生物,具有广泛的应用领域。本文将介绍两种制备beta-丙氨酸乙酯盐酸盐的方法。

制备方法一

步骤:

1. 向反应容器中加入200g氰乙酸乙酯、2000g乙醇、40g氢氧化钠、40g雷尼镍。

2. 密封反应容器,并用氮气置换三次,再用氢气置换三次。

3. 充入氢气至压力为8Mpa,升温至70℃,搅拌反应10小时。

4. 反应过程中持续补充氢气维持压力8Mpa,直至反应压力不再变化。

5. 过滤去除催化剂,将滤液减压浓缩至胶体。

6. 加入200g甲醇,冷却条件下滴加氯化氢的甲醇溶液,直至pH为3后停止滴加。

7. 将体系浓缩至一半,析出固体,烘干得到beta-丙氨酸乙酯盐酸盐。

8. 测得纯度为98.6%,继续浓缩,得到纯度为98.6%的beta-丙氨酸乙酯盐酸盐。

9. 计算出氰乙酸甲酯转化率为95.0%。

制备方法二

步骤:

1. 在100mL三颈瓶中加入20mL乙醇,冰盐浴冷却至-10℃~-15℃。

2. 滴加3.60mL新蒸的氯化亚砜,控制滴加速度使反应温度不超过-5℃,反应1小时。

3. 自然升温至室温,得到氯化亚砜-乙醇溶液。

4. 向氯化亚砜-乙醇溶液中加入4.453g beta-丙氨酸,加热回流1小时。

5. 减压除去溶剂及过量的氯化亚砜,得到白色固体。

6. 用无水乙醇-乙醚重结晶得到白色针状晶体,即beta-丙氨酸乙酯盐酸盐。

7. 产率为95.76%。

参考文献

[1] [中国发明] CN201910353559.5 一种beta-丙氨酸酯类化合物的制备方法

[2] [中国发明] CN201010116115.9 (Z)型四氢嘧啶羧酸酯衍生物及其制备方法

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