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如何控制C.I.溶剂红52中的对甲苯胺含量?

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森林伊人。

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温柔.

，化工研发 2020-10-16回答

背景及概述^[1]

化学名称为3-甲基-6-(对甲苯胺基)-3H-二苯并［f，ij］异喹啉-2，7-二酮的C.I.溶剂红52是一种功能溶剂染料，可用于多种树脂及纤维着色。它具有紫红色结晶的性状，熔点在269℃-270℃之间，可溶于水，浓硫酸中呈深红色，稀释后会产生红色沉淀。目前，C.I.溶剂红52的合成方法是以4-溴(或氯)-N-甲基吡啶蒽酮和对甲苯胺为原料，经过缩合、过滤和干燥得到成品。然而，对甲苯胺作为C.I.溶剂红52的主要原料，在合成过程中可能会有部分未反应完全而残留在最终产品中。对甲苯胺本身属于危险化学品，对人体有一定的危害，并且会对下游产品的质量产生影响。因此，有必要对C.I.溶剂红52中的对甲苯胺含量进行控制。

应用^[2]

溶剂红52广泛适用于各种树脂塑料的着色，如聚丙烯酸树脂聚、ABS树脂、有机玻璃、涤纶树脂、聚碳酸酯等。它具有耐热性和耐光性较好的特点，色泽鲜艳且着色力高。

制备^[2]

一种环保制备溶剂红52染料的方法包括以下步骤：

（a）向500ml的三口烧瓶中，加入1-甲氨基-4-溴蒽醌80克，随后加入2倍量的对甲苯胺（160g），0.3倍量的氢氧化钾（24g），0.01倍量的硫酸铜（0.8g）。将温度升至100℃，进行缩合反应，反应8小时至终点。然后加入1.5倍量（120g）的甲醇进行离析，经过滤、洗涤和烘干，得到79克的中间体。

（b）将该中间体投入到2倍量（158g）的溶剂DMF中，加入0.5倍量（39.5g）的醋酸酐，升温至80℃进行酰化反应，反应10小时至终点。

（c）将步骤（b）的产物降温至40℃，加入0.4倍量（31.6g）的氢氧化钠，然后升温至100℃进行闭环反应，反应7小时至终点。然后降温至40℃，加入1.5倍量（118.5g）的甲醇进行离析，经过滤、洗涤和烘干，得到82.3克纯度为98.5%的溶剂红52（产率为90%）。