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如何制备2,4-二氯-5硝基嘧啶?

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如何制备2,4-二氯-5硝基嘧啶?

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,暂无简介 2020-12-20回答

2,4-二氯-5硝基嘧啶是一种重要的化学中间体,用于制备泛昔洛韦等物质。现有的合成方法存在一些问题,如氯化能力较低、反应速度慢等。本文介绍了一种改进的制备方法。

制备方法如下:

首先,在装有温度计、冷凝器和搅拌的2000ML的四口烧瓶中,投入5-硝基脲嘧啶260克,加入三氯氧磷1000克,升温至50℃,控制在50℃至100℃之间。然后,滴加DMF25克,滴完后回流反应,直到气相跟踪反应液中产品含量达到95%以上。

反应结束后,减压回收三氯氧磷至有固体析出,然后冷却下加入600克二氯乙烷,搅拌10分钟,倒入500克冰水中,搅拌使其分层。

将二氯乙烷层加热至50℃至70℃,加入10克活性炭,搅拌10至30分钟,然后过滤,加入20克无水硫酸钠干燥,回收二氯乙烷,减压蒸馏,得到2,4-二氯-5硝基嘧啶成品255克,含量为98.5%,收率为80%。

背景及概述[1][2]

2,4-二氯-5硝基嘧啶,又称2,4-Dichloro-5-nitropyrimidine,CAS:49845-33-2,是一种淡黄色结晶或液体,具有熔点28-32℃,沸点0.9℃/0.5mmHg,闪点大于110℃的特性。它是制备二氨基嘌呤的中间体,通常使用旋转干燥机进行生产。


2,4-二氯-5硝基嘧啶

应用[3]

2,4-二氯-5硝基嘧啶可用于制备泛昔洛韦等重要中间体。

主要参考资料

[1] 李松, 袁越, 王雄莉, & 焦克芳. (1995). 2,4—二氯—5—硝基嘧啶甲胺化的ab initio研究. 物理化学学报(05), 465-467.

[2] 贾思媛, 王锡杰, 王伯周, 张海昊, & 熊存良. (2008). 4,6-双(5-氨基-3-硝基-1,2,4-三唑-1-基)-5-硝基嘧啶(dantnp)合成工艺改进. 含能材料, 16(3), 251-251.

[3] 张自鹏, 杨新颖, 方浩, Zhang, Zipeng, & Yang等. (2017). 新型嘌呤-8-酮衍生物的合成及抗肿瘤活性研究. 有机化学.

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