1-苯基-1-丁醇是一种重要的化合物,广泛应用于药物、农药、香料等领域。传统的制备方法存在安全隐患和环境污染问题。近年来,使用廉价、安全、无毒的异丙醇作为氢源来制备1-苯基-1-丁醇的方法备受关注。本文介绍了一种新的有机金属催化剂的使用,通过使用异丙醇作为氢源和溶剂,无需加入碱,实现在环境友好和温和的条件下催化该反应。
制备1-苯基-1-丁醇的步骤如下:在反应容器中加入酮、过渡金属催化剂铱的络合物和溶剂异丙醇。将反应混合物加热数小时后冷却,去除溶剂,然后通过柱分离得到目标化合物。
具体步骤如下:将1-苯丁酮(148mg,1.0mmol)、cat.[Ir](1.1mg,0.002mmol,0.2mol%)和异丙醇(5mL)依次加入到25mL克氏管中,N2保护,82℃反应6h。冷却到室温,旋转蒸发除掉溶剂,然后通过柱层析(展开剂:石油醚/乙酸乙酯)得到纯净的目标化合物,产率:93%。1HNMR(500MHz,CDCl3)δ7.35(d,J=4.4Hz,4H),7.29-7.26(m,1H),4.68(t,J=6.7Hz,1H),1.82-1.76(m,2H),1.72-1.65(m,1H),1.49-1.39(m,1H),1.36-1.26(m,1H),0.93(t,J=7.4Hz,3H);13CNMR(125MHz,CDCl3)δ144.9,128.4,127.5,125.9,74.4,41.2,19.0,13.9.
[1] CN201710683910.8一种合成仲醇的方法