氮化合物是一种含有叠氮根离子的化合物,在无机化学和有机化学中都有不同的定义和应用。它们的通式为R(N3)x,其中R代表金属原子、氢原子、卤素原子、铵基(NH4)以及各种有机基团。叠氮基(-N3)具有链状结构(N=N=N),例如叠氮化钠(Na-N=N-N)、叠氮苯(C6H5-N=N=N)等。
三甲基硅基甲基叠氮化物是一种常用的医药合成中间体。在使用过程中,如果吸入三甲基硅基甲基叠氮化物,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果误食,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。
三甲基硅基甲基叠氮化物的制备方法如下:将搅拌的(氯甲基)三甲基硅烷(1.0g,8.15mmol,1.0当量)溶解在DMF(10mL)中,然后加入叠氮化钠(1.60g,24.6mmol,3.0当量)和KI(0.025g,催化剂)。在室温下继续搅拌10分钟,然后将反应混合物的温度缓慢升至60℃,在60℃下继续搅拌12小时。反应完成后(通过TLC监测,10%乙酸乙酯的己烷溶液Rf=0.2),将混合物倒入冷水中并用乙酸乙酯进行萃取。将有机萃取液用水洗涤,然后用盐水洗涤,用无水硫酸钠干燥,过滤并减压浓缩,得到粗三甲基硅基甲基叠氮化物(1.20g),为无色液体,可直接使用。
[1] WO2016014910 SULFONAMIDERETINOICACIDRECEPTOR-RELATEDORPHANRECEPTORMODULATORSANDUSESTHEREOF