日用化工材料科学

如何制备N-苄基异丙胺?

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草莓?

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余笙

，销售 2020-09-23回答

背景及概述^[1]

N-苄基异丙胺是一种有机中间体，可以通过还原胺化反应或者苄胺和丙酮的反应制备得到。

制备^[1-2]

报道一、

在一装有温度计、带有干燥管的恒压滴液漏斗、和磁力搅拌器的500mL三颈瓶中，将氢化铝锂(4.5g，0.12mol)混悬于冰盐浴冷却下的150ml干燥的四氢呋喃中，剧烈搅拌。将N-异丙基苯甲酰胺用干燥的四氢呋喃(200ml)溶解，转移至滴液漏斗中。待体系温度降低至?5℃以下，缓慢滴入溶有N-异丙基苯甲酰胺的四氢呋喃溶液，滴入瞬间体系放热，并且有气泡放出，调节滴入速度，使反应平稳进行。待N-异丙基苯甲酰胺的四氢呋喃溶液滴毕，将反应体系升温至回流，反应维持回流过夜。将反应体系置于冰浴中降温，在剧烈搅拌下，缓慢加入饱和氯化铵溶液，待继续加入饱和氯化铵溶液后不再产生气泡，将体系中的不溶物滤出，并用乙酸乙酯洗涤滤饼数次，合并滤液。将滤液置于分液漏斗中分层，水层用乙酸乙酯洗涤至用薄层板检测不再呈阳性。合并有机层，用无水硫酸镁干燥过夜。干燥后滤除无水硫酸镁，将滤液减压干燥。以乙酸乙酯/二氯甲烷3:1系统柱层析纯化，得到纯净的淡黄色液体13.6g，收率87％。

报道二、

使用苄胺(3g，28.00mmol)、丙酮(2.3ml，31.32mmol)、MeOH(15ml)及乙酸(催化剂)的混合物通过还原胺化反应来制备N-苄基异丙胺(1.8g，43.06％)。¹H-NMR(500MHz,CDCl₃):δ1.10(d,J＝6.5Hz,6H),2.92(Sep,J＝6.5Hz,1H),3.75(s,2H),7.22(m,5H)。