对甲基肉桂酸是一种白色结晶粉末,广泛应用于医药和日化香料等产品生产中。传统的制备方法存在温度高、副产物多、收率低等问题。为了解决这些问题,本发明提供了一种温和、副产物少、收率高的对甲基肉桂酸制备方法。
具体实施方式如下:
首先将对甲基苯甲醛与丙二酸按照摩尔比为1:1.4混合后,加入催化剂DBU,催化剂与对甲基苯甲醛的摩尔比为0.3:1,在室温条件下搅拌反应2-3小时。反应完毕后,滴加质量百分比10%盐酸调pH至2,搅拌反应30分钟,冷却析晶,趁冷抽滤。将滤液加入氢氧化钠溶液至溶液呈碱性,然后减压蒸馏回收DBU。所得滤饼经水洗、过滤、烘干得粗品。再用无水乙醇重结晶,在温度不超过70°C、真空度-0.09-0.10Mpa的条件下对物品进行烘干,即可得到纯度为98.3%、收率为88.5%的对甲基肉桂酸。
本发明的优点是在无溶剂条件下,采用knoevenagel步法反应合成对甲基肉桂酸,方法简单、操作方便、原料成本低廉。以DBU作催化剂,反应时间短,反应条件温和,在室温下就可进行,副产物少,后处理更简单,制得的产物收率高,在90%左右,同时品质稳定可靠。